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4,4′-联苯二乙酰丙酮桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成及磁性研究 被引量:1
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作者 梅光泉 曾锦萍 +1 位作者 刘万云 黄可龙 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期23-26,31,共5页
以4,4′-联苯二乙酰丙酮和二苯甲酰甲烷为原料合成了标题化合物,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其变温磁化率(2-300 K)的测定结果... 以4,4′-联苯二乙酰丙酮和二苯甲酰甲烷为原料合成了标题化合物,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其变温磁化率(2-300 K)的测定结果表明,桥联双核Ni2+配合物为铁磁性自旋交换作用,Curie常数C=2.04 cm^3.mol^-1.K,Weiss常数θ=8.10 K。 展开更多
关键词 4 4′-联苯二乙酰丙酮桥联 镍(Ⅱ)配合物 合成 磁性 热分析
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3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成
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作者 张秀红 付裕轩 +3 位作者 张恒 王培奇 陈思礼 彭浚峰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2372-2375,共4页
3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4... 3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐是高性能材料聚酰亚胺的前体。采用格氏试剂偶联的方法对3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的合成进行了研究。首先4-溴邻二甲苯与金属镁反应制备格氏试剂,然后在三氟甲磺酸铁催化下,格氏试剂自身偶联制得3,3’,4,4’-四甲基联苯;3,3’,4,4’-四甲基联苯经氧化、脱水制得3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐。考察了实验中关键因素的影响,确定了偶联最佳反应条件并对反应机理进行了解析。结果表明,偶联反应温度为60℃,反应时间为8 h时,3,3’,4,4’-四甲基联苯的收率达到83%。3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐的收率为78%。机理分析表明格氏试剂在铁催化剂和1,2-二氯乙烷作用下,发生了自偶联反应制备了3,3’,4,4’-四甲基联苯。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 3 3’ 4 4-联苯四甲酸 4-溴邻甲苯 格氏试剂 反应
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9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成及磁性研究
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作者 梅光泉 曾锦萍 +1 位作者 刘万云 黄可龙 《稀有金属》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期73-78,共6页
以9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)和二苯甲酰甲烷为原料合成了新型固态三元配合物[Ni2(C24H20O4)(C15H11O2)2].H2O,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮... 以9,10-蒽-3,3′-双(1,3-戊二烯-2,4-二醇)和二苯甲酰甲烷为原料合成了新型固态三元配合物[Ni2(C24H20O4)(C15H11O2)2].H2O,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为。其荧光光谱的最大发射波长为430nm,变温磁化率(2~300K)的测定结果表明桥联双核Ni2+配合物为铁磁性自旋交换作用,Curie常数C=2.04cm3.mol-.1K,Weiss常数θ=8.10K。 展开更多
关键词 9 10--3 3′-双(1 3--2 4-醇) 镍(Ⅱ)配合物 合成 磁性 热分析
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3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成研究 被引量:2
4
作者 吴孝兰 《化学试剂》 北大核心 2017年第9期1015-1017,共3页
以4-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经酯化、偶联、水解、脱水合成标题化合物。目标化合物须保存在真空干燥箱中,防止水分倾入。通过改进工艺路线,可得到高收率、高纯度的目标产物,使工业化生产成为可能,为全芳香族聚酰亚胺的生产提供高质量原料。
关键词 3 3' 4 4'-联苯四甲酸 4--邻苯甲酸酐 酯化 水解 脱水
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3,3'-二甲基-4,4'-联苯二酚的改进合成研究
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作者 高健 冼日华 +3 位作者 肖定军 涂敬仁 李卫明 王植材 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期657-658,661,共3页
实验通过氧化偶联、还原、脱叔丁基3步反应简便地合成了标题化合物,总收率由文献中的20%提高到76.5%。改进合成实验中所用的氧化剂是铁氰化钾,还原剂是硼氢化钠;反应条件是在甲苯中用无水氯化铝催化,室温下脱去叔丁基。
关键词 3 3’-甲基4 4-联苯 氧化偶 还原 脱叔丁基
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桥联双β-环糊精对N-[4-(1-芘基)]丁酰-D/L-苯丙氨酸的手性识别及机理研究 被引量:8
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作者 郝雅琼 王立旭 +4 位作者 马立军 吴玉清 刘俊秋 罗贵民 杨光弟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期920-924,共5页
利用紫外-可见吸收和荧光发射光谱,结合非线性最小二乘法拟合曲线以及分子力学(MM2)模拟系统地研究了手性分子N-[4-(1-芘基)]丁酰-D/L-苯丙氨酸(PDP和PLP,总称PPs)与β-环糊精(-βCD)、2-位硒桥联双-βCD(2-SeCD)和2-位碲桥联双-βCD(2-... 利用紫外-可见吸收和荧光发射光谱,结合非线性最小二乘法拟合曲线以及分子力学(MM2)模拟系统地研究了手性分子N-[4-(1-芘基)]丁酰-D/L-苯丙氨酸(PDP和PLP,总称PPs)与β-环糊精(-βCD)、2-位硒桥联双-βCD(2-SeCD)和2-位碲桥联双-βCD(2-TeCD)的包结能力大小及这3个环糊精对PPs手性识别能力的差异和识别机理.研究结果表明,PPs不能与单疏水空腔的-βCD形成很好的包结复合物,与具有较长桥联链的2-TeCD结合能力最强.2-TeCD与PDP和PLP的结合常数分别为2.33×104和6.07×103L/mol,对PPs的手性识别比达到KD/KL=3.84,高于2-SeCD(KD/KL=2.61).用MM2模拟得出了PPs与这两个双环糊精形成复合物的三维结构:PPs的绝大部分位于双环糊精两个空腔之间,但是在这两个复合物中,苯环与芘环所成的二面角不同.此外,PPs与这两个双环糊精作用时均存在明显的氢键相互作用,且2-TeCD强于2-SeCD. 展开更多
关键词 N-E4-(1-芘基)]丁酰-D/L-苯丙氨酸 双β-环糊精 非线性最小乘法拟合 分子模拟
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2,5-二甲基-4’-硝基联苯的合成优化研究
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作者 葛雅莉 盘茂森 安哲 《广东石油化工学院学报》 2017年第6期23-26,共4页
以对硝基苯胺为原料,Gomberg-Bachmann芳-芳偶联反应为基础,用3种不同的方法合成了2,5-二甲基-4’-硝基联苯,并分别通过Na OH溶液的浓度、反应温度和催化剂用量等因素对这3种合成方法进行了考察。实验表明,用氟硼酸重氮盐固体代替重氮... 以对硝基苯胺为原料,Gomberg-Bachmann芳-芳偶联反应为基础,用3种不同的方法合成了2,5-二甲基-4’-硝基联苯,并分别通过Na OH溶液的浓度、反应温度和催化剂用量等因素对这3种合成方法进行了考察。实验表明,用氟硼酸重氮盐固体代替重氮盐水溶液,用18-冠醚-6为相转移催化剂来进行反应,收率可提高至64.3%(以对硝基苯胺计)。该方法副反应少,操作简单,反应收率高。 展开更多
关键词 2 5-甲基-4-硝基联苯 对硝基苯胺 相转移催化 18-冠醚-6
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双乙酰丙酮和1,10-菲咯啉的双核钯(Ⅱ)配合物的合成与谱学研究 被引量:12
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作者 梅光泉 黄可龙 陈立泉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期113-117,共5页
以二氯化钯、1,10-菲咯啉(phen)、二乙酰丙酮为原料合成了钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[Pd2(C10H12O4)(C12H8N2)2](PF6)2,并用元素分析、电导率、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振光谱、电喷雾质谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配... 以二氯化钯、1,10-菲咯啉(phen)、二乙酰丙酮为原料合成了钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[Pd2(C10H12O4)(C12H8N2)2](PF6)2,并用元素分析、电导率、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振光谱、电喷雾质谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配合物的组成。结果表明:该配合物属于低自旋的平面正方形,并且由于配合物中离域π键和螯合环的形成,使Pd—O和Pd—N键得到加强,配合物较稳定。 展开更多
关键词 乙酰丙酮 1 10-菲咯啉 双核钯配合物 合成 光谱
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脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与抗氧化性能的关系研究 被引量:2
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作者 李翠勤 林治宇 +3 位作者 施伟光 魏宇佳 王宝辉 王俊 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期36-41,共6页
以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗... 以系列脂肪二胺为桥联基,3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,合成了系列脂肪二胺桥联受阻酚。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对合成的系列受阻酚进行了结构表征,研究了脂肪二胺桥联受阻酚的桥联基与其在聚烯烃树脂中抗氧化性能和耐热氧化性能的关系。结果表明,脂肪二胺桥联受阻酚在2种聚烯烃材料中均具有良好的加工性能、耐热氧化性能和抗氧化性能,且随着桥联基碳数的增加,抗氧化性能、耐热氧化性能、加工稳定性和力学性能均增强;合成的抗氧剂1098的性能略优于市售抗氧剂1098的性能;脂肪二胺桥联受阻酚在线形低密度聚乙烯(PE-LLD)中的抗氧化性能优于聚丙烯(PP)。 展开更多
关键词 3-(3 5-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 受阻酚 抗氧化性能
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桥联的双β-酮亚胺化合物的合成 被引量:1
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作者 谢光勇 徐晓航 +2 位作者 李龙 刘公毅 张爱清 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第2期26-28,共3页
对二甲苯与N-溴代丁二酰亚胺反应合成对二溴甲基苯,后者与乙酰丙酮反应合成1,4-二(2',2'-二乙酰基乙烷基)苯,再与取代苯胺反应,较高收率合成了5种新型的苯二亚甲基桥联的双β-酮亚胺化合物;并通过1HNMR、IR和元素分析对产物进... 对二甲苯与N-溴代丁二酰亚胺反应合成对二溴甲基苯,后者与乙酰丙酮反应合成1,4-二(2',2'-二乙酰基乙烷基)苯,再与取代苯胺反应,较高收率合成了5种新型的苯二亚甲基桥联的双β-酮亚胺化合物;并通过1HNMR、IR和元素分析对产物进行了表征. 展开更多
关键词 乙酰丙酮 取代苯胺 亚甲基 双β-酮亚胺
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聚联苯砜醚砜树脂的制备与热性能的研究 被引量:2
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作者 代惊奇 章明秋 曹民 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1407-1411,共5页
以联-(4-氯二苯砜)和4,4'-二羟基二苯砜为单体,以环丁砜为溶剂,采用溶液法缩聚工艺制备了聚联苯砜醚砜(PESDS)树脂。采用^(13)C NMR,FTIR,DSC,TG等手段对PESDS树脂的结构进行了表征。实验结果表明,通过调节单体联-(4-氯二苯砜)相对... 以联-(4-氯二苯砜)和4,4'-二羟基二苯砜为单体,以环丁砜为溶剂,采用溶液法缩聚工艺制备了聚联苯砜醚砜(PESDS)树脂。采用^(13)C NMR,FTIR,DSC,TG等手段对PESDS树脂的结构进行了表征。实验结果表明,通过调节单体联-(4-氯二苯砜)相对于4,4'-二羟基二苯砜的过量摩尔比可控制PESDS树脂的特性黏度。表征结果显示,PESDS树脂分子结构中具有联苯结构单元;PESDS树脂的玻璃化转变温度达到266℃以上,属于具有优异耐高温性能和热稳定性能的非结晶性高分子材料。 展开更多
关键词 联苯砜醚砜 -(4-苯砜) 4 4'-羟基苯砜 耐高温高分子材料
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
12
作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰基联苯基团 侧链改性 3 5-硝基苯甲酸 4-氰基-4-羟基联苯 4-甲基氨基吡啶 6-氯正己醇 环己基碳酰亚胺 氨基苯醚 间苯 4 4-苯醚四羧酸 3 3’ 4 4-联苯四羧酸 N-甲基吡咯烷酮
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多卤代联苯类化合物及其制备的液晶单体 被引量:1
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作者 杨学军 张旺财 +3 位作者 张严伟 杜渭松 高嫒嫒 别国军 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1143-1147,共5页
以2,3,3′,5′-四氟-1,1′-联苯为原料,在超低温条件下与n-BuLi及CF2Br2反应得到一种新的多卤代联苯类化合物4′-二氟溴甲基-2,3,3′,5′-四氟-4-溴-1,1′-联苯,利用一步反应同时向分子结构中引入-CF2Br和-Br两个不同的官能团,简化了反... 以2,3,3′,5′-四氟-1,1′-联苯为原料,在超低温条件下与n-BuLi及CF2Br2反应得到一种新的多卤代联苯类化合物4′-二氟溴甲基-2,3,3′,5′-四氟-4-溴-1,1′-联苯,利用一步反应同时向分子结构中引入-CF2Br和-Br两个不同的官能团,简化了反应步骤。用此化合物作为通用中间体,可以方便地合成多种二氟甲醚桥键类液晶单体,为此类液晶单体的制备提供了一种新的方法,文中用上述方法合成了二氟甲醚桥键类液晶单体3PYUQUF,液晶综合参数测试结果表明,化合物3PYUQUF的Δn值为0.138 0,Δε值为22.63。 展开更多
关键词 多卤代联苯 4′-氟溴甲基-2 3 3′ 5′-四氟-4--1 1′-联苯 2 3 3′ 5′-四氟-1 1′-联苯 氟甲醚 液晶
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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能
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作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页
以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多
关键词 2 6--4-{3--4-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基氟甲氧基-3 4 5-三氟苯 1-(3’-联苯基)-2-(反式-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料
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