提高辣椒红色素稳定性的方法

研究了温度、光照、pH、金属离子等对辣椒红色素稳定性的影响,并比较了添加化学合成抗氧化剂BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)和天然抗氧化剂木犀草素对提高色素稳定性的作用。结果表明,辣椒红色素稳定性不同程度受光照、温度和Fe3+、Cu2+与Al3+的影响,受pH影响较小。加入抗氧化剂后,色素稳定性有所提高,与BHT相比,木犀草素减弱光照和Fe3+对色素的影响的效果更明显。

三白脂B：三白草中1个新的木脂素成分

目的研究三白草Saururus chinensis全草的化学成分。方法采用多种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从三白草全草95%乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为反式-7,8-二氢-7-（3,4-亚甲二氧基）苯基-1′-（2-氧丙基）-3′-甲氧基-8-甲基苯并呋喃（1）、4-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-3-甲基-3-丁烯-2-酮（2）、（＋）-愈创木素（3）、（＋）-反式-1,2-二氢脱氢愈创木脂酸（4）、异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（5）、异甘密树脂B（6）和perseal F（7）。结论化合物1为新化合物,命名为三白脂B,化合物2-7均为首次从该植物中分离得到。

忍冬藤的化学成分研究

目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol)。

HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中6个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定仙方活命片中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法:采用Agilent SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇(1∶1)和0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷、木犀草素、芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在10.82~216.40、2.86~57.20、2.18~43.60、7.47~149.40、7.66~153.20、3.59~71.80 mg·L^(-1)与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.86%、96.93%、98.08%、99.10%、98.24%和98.98%(n=6)。结论:该方法可为仙方活命片质量控制提供参考。

白鲜皮化学成分的研究(2)

目的研究白鲜皮的化学成分。方法应用硅胶反复柱色谱方法进行化学成分分离,并利用各种光谱技术鉴定分离所得的化学成分。结果从白鲜皮的乙醇提取物中分离得到3个黄酮类化合物,经鉴定为luteolin(木犀草素,1),3′-O-m ethyl-taxifolin(3′-O-甲基花旗松素,2),5,7,4-′trihydroxy-3-′m ethoxyisoflavone(5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基异黄酮,3)。结论1-3均系首次从该植物中分离得到。

HPLC同时测定裸花紫珠中4种黄酮

目的：建立同时测定裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3，7，3＇-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法：采用HPLC，Venusil XBP-C18色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相甲醇．体积分数为0．1％磷酸水系统，梯度洗脱，流速1．0rnL·min-1，柱温室温，检测波长350nm。结果：在上述色谱条件下测得木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’-三甲氧基黄酮和5-羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的质量浓度分别在0．0008～0．016，0．0016～0．032，0．004～0．08，0．0024～0．048g·L-1时与色谱峰面积之间线性关系良好；平均回收率为98．5％（RSD1．7％），98．6％（RSD1．6％），98．6％（RSD1．4％），98．6％（RSD1．7％）。结论：该方法精密度高，重复性好，可用于裸花紫珠药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4’-二羟基-3，7，3’·三甲氧基黄酮和5·羟基-3，7，3’，4’-四甲氧基黄酮的含量测定。

飞机草地上部分化学成分研究

目的研究飞机草Eupatorium odoratum地上部分的化学成分。方法利用正相硅胶、MCI柱、反相RP-18柱色谱及葡聚糖凝胶Sephadex LH-20等手段进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了20个化合物,分别为飞机草素(1)、山柰酚(2)、山柰酚-4′-甲基醚(3)、槲皮素(4)、五桠果素(5)、异鼠李素(6)、木犀草素-4′-甲基醚(7)、3,4′-二羟基-5,6,7-三甲氧基黄酮(8)、野黄芩素四甲醚(9)、金合欢素(10)、异樱花素(11)、4′-羟基-5,6,7-三甲氧基黄烷酮(12)、5,6,7,4′-四甲氧基黄烷酮(13)、二氢山柰素(14)、香橙素-7,4′-二甲醚(15)、柚皮素-7,4′-二甲醚(16)、5,6,7-三羟基-4′-甲氧基黄烷酮(17)、5,6,7,3′,4′-五甲氧基黄烷酮(18)、正十六碳酸α-甘油酯(19)、β-谷甾醇(20)。结论化合物6～9、16～19均为首次从该植物中分离得到。

豨莶草及其酒炙品UPLC-Q-TOF/MS分析

目的从化学角度阐释豨莶草酒炙后增效和药性转寒为温的机制。方法采用超高效液相色谱与飞行时间质谱仪联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术分析豨莶草炮制(酒炙)前后化学成分变化,运用MarkerLynx 4.1软件进行分析。结果发现酒炙前后豨莶草化学成分差异显著;正离子模式下,酒炙品中3′,4′-去二磺酸基苍术苷、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等成分的量明显升高,对映-18-乙酰氧基-17-羟基-16βH-贝壳杉烷-19-酸、木犀草素等成分的量明显下降;负离子模式下,酒炙品中豨莶苷、3′,4′-去二磺酸基苍术苷等成分的量明显升高,矢车菊黄素、豆甾醇等成分的量明显下降。酒炙后其主要活性成分奇壬醇、豨莶酸、豨莶酮、槲皮素的量均明显升高。通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析酒炙前后指纹图谱的差异,得到潜在的化学标记物3′,4′-去二磺酸基苍术苷。结论各成分量的变化可能是豨莶草酒炙后增效和药性转变的物质基础;建议将3′,4′-去二磺酸基苍术苷作为区分豨莶草生品与炮制品(酒炙)的指标成分,并在商品酒炙豨莶草上得到了成功验证。

鬼针草化学成分研究

目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的化学成分。方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化，并通过多种波谱分析方法鉴定化合物。结果 从鬼针草95%乙醇提取物中分离得到18个化合物，分别鉴定为槲皮素-5-O-β-D吡喃葡萄糖苷（1）、奥卡宁-4′-O-β-D-（2″, 4″, 6″-三乙酰基）-吡喃葡萄糖苷（2）、奥卡宁-4′-O-β-D-（3″，4″-二乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基）-吡喃葡萄糖苷（3）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（4）、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（5）、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）、金丝桃苷（9）、芦丁（10）、柚皮素（11）、芹菜素（12）、槲皮素（13）、5, 7-二羟基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷（14）、咖啡酸（15）、没食子酸（16）、β-谷甾醇（17）、胡萝卜苷（18）。结论 化合物1和11为首次从鬼针草属植物中分离得到，化合物3～7、14、15、18为首次从鬼针草中分离得到。

蜈蚣草乙酸乙酯部位化学成分分离鉴定

目的：对蜈蚣草Pteris vittata乙酸乙酯部位进行系统的化学成分研究。方法：蜈蚣草用95%乙醇回流提取3次,提取液减压浓缩成浸膏后分散于水中,然后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,回收溶剂后得到其石油醚、乙酸乙酯和正丁醇部位萃取物。对乙酸乙酯部位萃取物综合应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20凝胶柱色谱,ODS柱色谱和重结晶等技术分离纯化,得到单体化合物,并结合理化性质、核磁共振谱、质谱数据和相关文献鉴定单体化合物的结构。结果：从蜈蚣草乙酸乙酯部位萃取物中共分离得到12个化合物,分别鉴定结构为芹菜素（1）,木犀草素（2）,木犀草素-7,3＇,4＇-三甲醚（3）,3＇-甲氧基木犀草素（4）,7-羟基-8-甲氧基香豆素（5）,芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸（6）,木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）,柯伊利素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（8）,紫云英苷（9）,对羟基苯甲酸（10）,β-谷甾醇（11）,β-胡萝卜苷（12）。结论：化合物2～5和8～12为首次从该植物中分离得到。该化学成分研究为蜈蚣草的临床应用及药理活性研究提供了资料参考。

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpanudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332nm和210nm;柱温为45℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240~124.0、2.040~204.0、1.020~101.6、5.100~510.0、0.904 0~90.40、0.982 0~98.20、0.872 0~87.20、0.822 0~82.20、2.280~228.0μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%~101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。

壮药山风的化学成分研究

目的研究壮药山风Blumea aromatica的化学成分。方法采用柱色谱分离技术进行分离纯化,运用MS和NMR分析鉴定化合物结构。结果分得12个化合物,分别鉴定为1-羟基-2-甲基-4-甲氧基蒽醌(1)、3,7,3′,4′-O-四甲基槲皮素(2)、7,3′,4′-O-三甲基木犀草素(3)、咖啡酸乙酯(4)、3,7-O-二甲基槲皮素(5)、高圣草酚(6)、3′,4′-O-二甲基槲皮素(7)、槲皮素(8)、金圣草素(9)、木犀草素(10)、香草酸(11)和胡萝卜苷(12)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。其中化合物1、3、4为从艾纳香属植物中首次分离得到。

半枝莲化学成分研究

目的研究半枝莲Scutellaria barbata地上部分的化学成分。方法通过AB-8大孔吸附树脂、硅胶、聚酰胺和Sephadex LH-20柱色谱等多种手段进行分离,采用核磁共振等波谱技术对化合物结构进行鉴定。结果从半枝莲95%乙醇提取物中分离鉴定了14个黄酮类化合物,分别为高车前素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、芹菜素(2)、野黄芩苷(3)、野黄芩素(4)、木犀草素(5)、野黄芩苷甲酯(6)、异高山黄芩素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸-6″-甲酯(7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6″-甲酯(8)、4′-羟基汉黄芩素(9)、5,4′-二羟基-6,7,3′,5′-四甲氧基黄酮(10)、异高山黄芩素(11)、6-羟基木犀草素(12)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(13)、三裂鼠尾草素(14)。结论化合物7为首次从唇形科植物中分离得到,化合物1和13为首次从黄芩属植物中分离得到,化合物6和12为首次从半枝莲中分离得到。

UPLC法同时测定裸花紫珠中5种类黄酮类成分

目的建立同时测定裸花紫珠中5个有效成分的超高效液相色谱（UPLC）方法。方法采用AgilentEcliDseXDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm，1．8μm），流动相为乙腈（A）-0．1％甲酸水溶液（B），梯度洗脱，体积流量为0．7mL／min。检测波长350nm，柱温40℃。结果木犀草苷、毛蕊花糖苷、木犀草素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、5，4＇-二羟基-3．7．3＇-三甲氧基黄酮分别在2．44～122．0μg／mL（r=0．9998）、9．06-453．0μg／mL（r=O．9999）、4．42-221．0μg／mL（r=0．9999）、3．36～168．0μg／mL（r=0．9998）、2．52～126．0μg／mL（r=0．9998）内线性关系良好；平均回收率在98．5％～100．8％。结论所建立的UPLC法简便快速、重复性良好、结果准确可靠，可作为裸花紫珠药材质量标准控制的方法。

锦灯笼醋酸乙酯部位化学成分的研究

目的研究锦灯笼Physalis alkekengi var.franchetii干燥宿萼的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱法进行分离纯化,并根据化合物理化性质和MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构。结果从锦灯笼干燥宿萼85%乙醇提取部位分离得到11个化合物,分别鉴定为4,7-二脱氢新酸浆苦素B()、4′-甲氧基山柰酚()、酸浆苦素O()、25,27-二氢-4,7-二脱氢-7-去氧新酸浆苦素A()、酸浆苦素G()、对香豆酸()、酸浆苦素E()、4,7-二脱氢酸浆苦素B()、酸浆苦素D()、6,6′,7,7′-四羟基-5,5′-双香豆素()、木犀草素-7-O-α-D-葡萄糖苷()。结论化合物和为首次从茄科中分离得到,化合物为首次从酸浆属中分离得到,化合物和为首次从该植物中分离得到。

基于网络药理学和分子对接探究肠炎宁颗粒治疗功能性腹泻和腹泻型肠易激综合征的作用机制

目的运用网络药理学和分子对接方法探究肠炎宁颗粒治疗功能性腹泻(functional diarrhea,FD)和腹泻型肠易激综合征(diarrhea irritable bowel syndrome,IBS-D)的作用机制。方法通过TCMSP数据库、文献检索肠炎宁颗粒5味药材的成分;SwissADME平台筛选肠炎宁颗粒活性成分;SwissTargetPrediction平台反向靶标预测肠炎宁颗粒活性成分作用靶点;GeneCards数据库预测FD和IBS-D靶点;Venny 2.1.0获取肠炎宁颗粒治疗FD和IBS-D的交集靶点;STRING数据库获取蛋白质相互作用(protein-protein interaction,PPI)网络后导入Cytoscape 3.9.1软件获取核心靶点;OmicsBean数据库对核心靶点进行基因本体(gene ontology,GO)功能和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路富集分析;Cytoscape 3.9.1软件构建“药材-活性成分-靶点”及“关键活性成分-核心靶点-通路”网络;Schr?dinger-Maestro对关键活性成分和核心靶点进行分子对接。结果从肠炎宁颗粒中筛选得到治疗FD和IBS-D的活性成分30个,其中10个关键活性成分为甲基异茜草素、槲皮素、4′,5-二羟基黄酮、山柰酚、鞣花酸、焦性没食子酸、金圣草黄素、咖啡酸、木犀草素、芹菜素;24个核心靶点为蛋白激酶B1(protein kinase B1,AKT1)、表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、基质金属蛋白酶2(matrix metalloproteinase 2,MMP2)、MMP9等。KEGG通路富集分析发现其主要涉及内分泌抵抗、磷脂酰肌醇3-激酶(phosphatidylinositol-3-kinase,PI3K)/蛋白激酶B(protein kinase B,Akt)信号通路、前列腺癌等通路。分子对接表明关键活性成分与核心靶点均可自发结合。结论肠炎宁颗粒可能通过多成分、多靶点和多通路,降低内脏敏感、减少炎性反应、调节肠道菌群,从而治疗FD和IBS-D。

基于多元功效成分的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法研究

目的比较不同干燥方式对瓜蒌皮药材品质的影响,优选出适宜的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法。方法收集安徽产新鲜瓜蒌皮,分别采用传统与现代产地加工干燥方法[40、50、60、70℃控温热风干燥,40、50、60、70℃微波真空干燥(真空度-0.08 MPa),50、60、70℃中短波红外干燥,-80℃真空冻干干燥,晒干,阴干]加工处理,结合干燥样品外观性状,以药效成分(5种黄酮类芦丁、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素、橘红素,3种三萜类葫芦素D、葫芦素B、葫芦素E)、营养滋补类成分(2种糖类葡萄糖、果糖,18种氨基酸类苯丙氨酸、L-亮氨酸、异亮氨酸、L-色氨酸、γ-氨基丁酸、L-蛋氨酸、L-缬氨酸、脯氨酸、L-酪氨酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酸、L-谷氨酰胺、L-丝氨酸、L-天门冬酰胺、L-瓜氨酸、L-精氨酸、L-赖氨酸,12种核苷类胸腺嘧啶核苷、2′-脱氧尿苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷、2′-脱氧肌苷、肌苷、胞嘧啶、鸟嘌呤、2′-脱氧鸟苷、胞苷、鸟苷)共40种资源性化学成分的组成及含量为评价指标,对不同干燥加工方法所得瓜蒌皮药材样品的品质进行综合评价。利用主成分分析(PCA)法,优选瓜蒌皮最佳现代干燥加工方法。结果不同干燥品中,药效成分及营养滋补类成分含量差异较大,其中果糖及葡萄糖质量分数分别为9.78%~21.32%、4.46%~15.63%;70℃微波真空干燥处理获得的瓜蒌皮所含黄酮类和四环三萜类成分总量最高,40℃控温热风干燥处理的总量最低。通过对14种不同干燥方式获得的瓜蒌皮样品进行综合评价分析,发现70℃控温热风干燥、70℃中短波红外干燥、-80℃真空冻干干燥、50℃微波真空干燥和60℃控温热风干燥方式获得的样品有效成分含量均优于传统晒干。结论结合药材的外观性状、色泽、质地、干燥时间及功效成分含量等因素,基于目前企业设备现状,建议70℃控温热风干燥为瓜蒌皮产地加工条件;基于未来新型设备的发展,70℃中短波红外干燥可作为瓜蒌皮产地加工的发展方向。研究结果将为瓜蒌皮药材产地加工的规范化和品质特征的形成提供借鉴。

裸花紫珠叶中1个新的环烯醚萜苷

目的研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从裸花紫珠叶80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为6′-O-咖啡酰基益母草苷(1)、木犀草素(2)、5,4′-二羟基-3,7,3′-三甲氧基黄酮(3)、木犀草素-4′-O-(6″-E-咖啡酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)。结论化合物1为新化合物,命名为裸花紫珠苷A1。