生技霉素小组分的研究 Ⅰ.分离纯化和4″-异丁酰螺旋霉素Ⅱ(生技霉素B_(2β))的结构鉴定

生技霉素是一组以4"-异成酰螺旋霉素为主的基因工程杂合抗生素，除了主要组分4"-异戊酚螺旋霉素Ⅲ、Ⅱ、Ⅰ（生技霉素A1、B1、E1）和小组分4"-了酰／异丁酞螺旋霉素Ⅲ（生技霉素A2a／A2β）以外，还含有其它4"-酸化螺旋霉素和少量杂质。采用连续逆流分配法，碱性硅胶柱层析，制备薄层层析和中压柱层析等分离方法，并以薄层层析和HPLC作为检测手段，从生技霉素混合物中分离得到了四个小组分A0、B2、B3和C2，其含量分别为0．5％、3．3％、6．2％和2．6％，其中B2为B2a和B2β两个异构体的混合物。经过UV、IR、SI－MS、GC－MS、1H－NMR、13C－NMR、1H－1H COSY等光谱分析，并与生技霉素 A1、B1、A2a、A2β等的光谱数据进行比较，确定了生技霉素B2a为4"-丁酰螺旋霉素Ⅱ，B2β为4"-异丁酰螺旋霉素Ⅱ，其中4"-异丁酰螺旋霉素Ⅱ为一个新的基因工程杂合抗生素。

三裂蟛蜞菊化学成分的研究

目的研究三裂蟛蜞菊Wedelia trilobata的化学成分。方法利用硅胶柱色谱技术分离成分,根据理化性质和光谱分析鉴定结构。结果从三裂蟛蜞菊地上部分分离得到11个化合物,分别鉴定为大花蟛蜞菊烯酸(grandiflorenic acid,4α-kaur-9(11),16-dien-19-oic acid,1)、1α-acetoxy-6α,9β-dihydroxy-4,10α-di methyl-5αH,7αH,8αH-endesm-3-en-8,12-olide(2)、1β-乙酰氧基-4α-羟基-6β-异丁酰氧基-9α-异戊酰氧基卤地菊内酯(1β-acetoxy-4α-hydroxy-6β-isobutyryloxy-9α-isovaleryloxyprostatolide,3)、16α-羟基对映贝壳杉烷-19-羧酸(16α-hydroxy-ent-kau-ran-19-oic acid,4)、(3R,4R,6S)-3,4-二羟基薄荷烯[(3R,4R,6S)-3,4-dihydroxy-1-menthene,5]、6-异丁酰基三裂蟛蜞菊内酯(trilobolide-6-O-isobutyrate,6)、1β-acetoxy-4α,9α-dihydroxy-6β-isobutyroxyprostatolide(7)、16β,17-二羟基对映贝壳杉烷-19-羧酸(16β,17-dihydroxy-ent-kauran-19-oic acid,8)、胡萝卜苷(daucosterol,9)、原儿茶醛(proto-catechualdehyde,10)、咖啡酸(caffeic acid,11)。结论除化合物6,7外,其他9个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2和3均为新的倍半萜内酯类化合物,分别命名为三裂蟛蜞菊内酯A(trilobolide A)和1β-乙酰氧基-4α-羟基-6β-异丁酰氧基-9α-异戊酰氧基卤地菊内酯。

HPLC法测定布洛芬注射液的有关物质

目的:建立HPLC法测定布洛芬注射液有关物质。方法:采用Thermo C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸氢二钾溶液(磷酸氢二钾2.28 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸溶液调节pH值至2.0)(54∶46)为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长214 nm。结果:各杂质与布洛芬分离度良好。布洛芬、4-异丁基苯乙酮、2-(4-异丁酰苯基)丙酸、4-异丁基苯甲酸的最低检测量分别为1,3,2,10 ng。结论:该法快速简便,分离度好,结果准确可靠,适用于布洛芬注射液中有关物质测定。