高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯

目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。

4-羟基苯甲酸对DSTI化学机械抛光SiO_(2)/Si_(3)N_(4)去除选择性的影响

针对直接浅沟槽隔离(DSTI)化学机械抛光(CMP)过程中SiO_(2)/Si_(3)N_(4)去除速率选择比难以控制的问题,采用CeO_(2)(平均粒径300 nm)为磨料、4-羟基苯甲酸(4-HBA)为抑制剂,以及柠檬酸和四乙基氢氧化铵为pH调节剂,对SiO_(2)晶圆和Si_(3)N_(4)晶圆进行CMP。研究了抛光液的CeO_(2)质量分数、4-HBA质量分数和pH对SiO_(2)/Si_(3)N_(4)去除速率选择比的影响,得到较优的抛光液组成为:CeO_(2)0.5%(质量分数,后同),4-HBA 0.04%,pH=4.5。采用较优抛光液时,SiO_(2)/Si_(3)N_(4)的去除速率选择比达到97∶1,并且CMP后Si O_(2)晶圆和Si_(3)N_(4)晶圆的表面粗糙度(Sq)分别降至0.612 nm和0.226 nm,获得较好的表面品质。

选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的用HPLC法测定白花蛇舌草注射液中3，4-二羟苯甲酸甲酯的含量。方法采用ODS柱（200mm×4．6mm，5μm），以甲醇-体积分数为0．05％的磷酸水溶液（体积比为15：85）为流动相，在254nm波长处检测。结果3，4-二羟基苯甲酸甲酯质量浓度在5．0-50．0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）；样品的加样回收率为99．3％（n=9），方法精密度及重现性良好,RSD小于1．3％。结论方法适用于白花蛇舌草注射液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量测定。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以 2 ,6 -二叔丁基 - 4 -甲基苯酚为原料 ,在乙酸溶液中与溴反应形成 3,5 -二叔丁基 - 4 -羟基苯甲醛 ,然后经 Jones氧化得到 3,5 -二叔丁基 - 4 -羟基苯甲酸 ,总收率 6 3.7%。

过氧化聚吡咯分子印迹膜修饰电极对3,4-二羟基苯甲酸的测定

利用分子印迹技术,以3,4-二羟基苯甲酸(3,4-DHBA)作模板分子,通过循环伏安法电聚合吡咯膜(PPy)和随后的定电位过氧化制备了3,4-DHBA-OPPy/GC分子印迹电极。该电极能有效地抑制电化学氧化过程中3,4-DHBA的聚合和同分异构体2,4-二羟基苯甲酸对其测定的干扰。实验结果表明,该修饰电极对3,4-DHBA测定的线性范围为1.0×10-5～1.6×10-3mol/L,检测限为5.0×10-6mol/L。

防腐剂4-羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况分析

目的了解化妆品中防腐剂4-羟基苯甲酸酯类的使用情况。方法统计分析2009—2010年710份化妆品中4-羟基苯甲酸酯类的使用情况。结果羟苯甲酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯和羟苯乙酯等4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的使用率分别为66.0%、39.1%、17.4%、15.0%;其最高使用浓度分别为0.4%、0.4%、0.35%、0.25%;羟苯甲酯+羟苯丙酯、羟苯甲酯+羟苯丙酯+羟苯丁酯+羟苯乙酯和羟苯甲酯+羟苯丙酯+羟苯丁酯的复合使用率及羟苯甲酯单独使用率分别为29.3%、21.2%、7.8%、5.9%。结论 2009—2010年化妆品中,羟苯甲酯的使用率和最高使用浓度分别为66.0%和0.4%,羟苯甲酯+羟苯丙酯复合使用率最高,为29.3%

光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的合成

研究了以3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸和2,4-二叔丁基苯酚为原料,SOCl2为酰化试剂,一锅法合成光稳定剂3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2,4-二叔丁基苯基酯的工艺.通过实验考察了投料比、温度及酰化试剂用量对反应的影响,确定了较佳的工艺条件:3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸与2,4-二叔丁基苯酚的物质的量比为1∶1.1;酰化剂SOCl2与3,5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸的物质的量比为1.2∶1;反应温度为70℃;反应时间为11 h.还考察了结晶溶剂的种类、用量和温度对产品质量和收率的影响,得到了较佳的结晶工艺条件:V(正丁醇)/m(初产物)为1.4 m L/g;结晶温度为25℃.产品总收率可达83.0%.

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究

以3，5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料，采用酯化反应，合成了抗氧剂3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯（DMB）分子内复合抗氧剂，并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时，制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系，通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示，PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5～6d内保持率很好，6d后，迅速下降。熔体流动速率研究表明，PP-DMB试样在烘箱老化5d后，其熔体流动速率开始上升。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯的合成及其对HDPE的热氧老化性能研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯,并通过测定熔点、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行表征。制备了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯和高密度聚乙烯(HDPE)的共混体系,通过差热扫描量热法,评价了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯对HDPE树脂的热氧化降解行为。结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯能明显提高HDPE的耐热氧性能。

3,4-二羟基苯甲酸乙酯合成工艺研究

以4-甲基邻苯二酚为原料,经氧化、酯化两步反应合成产物3,4-二羟基苯甲酸乙酯,并采用IR、1 H NMR和13 C NMR对产物结构进行了表征。通过一系列实验,探讨了催化剂TBAB用量、高锰酸钾用量、反应时间、反应温度对3,4-二羟基苯甲酸产率的影响,以及酯化反应中催化剂TsOH用量、乙醇用量、反应时间和反应温度对3,4-二羟基苯甲酸乙酯产率的影响。在最优合成条件下,3,4-二羟基苯甲酸乙酯的产率可达90.5%。实验证明本合成方法提高了产率,降低了成本,具有较好的工业应用前景。

4′-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%。化合物4′-苄氧基-4-乙酰基联苯、4′-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。与文献比较,该路线选择性好、产率较高。

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂的碱性环境中,常压下通入CO2与2,6-二叔丁基苯酚反应来制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸。

新试剂4—羟基苯乙酮缩—2—氨基苯甲酸高灵敏荧光猝灭测定食品中痕量锌

合成了一种新的席夫碱荧光试剂——4-羟基苯乙酮缩-2-氨基苯甲酸.该试剂在390.4nm处有一强荧光峰,当有锌离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭.利用此反应建立了一个荧光测定痕量锌的新方法,测定锌的线性范围为0～130μg/L,检出限0.57μg/L,方法成功的应用于面粉、大米和矿泉水中痕量锌的测定.

防腐剂4-羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用现状分析

目的了解化妆品中防腐剂4-羟基苯甲酸酯类的使用情况,以确保消费者使用卫生安全的化妆品。方法收集2013-2015年在四川省疾病预防控制中心检测的1 134份化妆品,统计分析防腐剂4-羟基苯甲酸酯类使用情况。结果 4-羟基苯甲酸甲酯(简称甲酯)、4-羟基苯甲酸丁酯(简称丁酯)、4-羟基苯甲酸丙酯(简称丙酯)、4-羟基苯甲酸乙酯(简称乙酯)使用频率分别为30.16%、16.23%、13.84%和5.47%;最高使用浓度为0.6%、0.26%、0.3%和0.1%;甲酯+丙酯、甲酯+乙酯+丙酯+丁酯、甲酯+乙酯+丙酯、甲酯+乙酯复合使用率分别为8.02%、4.32%、0.71%和0.35%,甲酯单独使用率14.20%。结论 2013-2015年检测的化妆品中,甲酯的单独使用频率和使用浓度最高,分别为14.20%和0.6%;甲酯+丙酯复合使用率最高,为8.02%。

2,4-二羟基苯甲酸的合成进展

本文综述了2,4-二羟基苯甲酸的几种主要合成方法,固相法、有机溶剂法、水溶液法以及改良水溶液法。探讨了2,4-二羟基苯甲酸的合成前景。

葡萄根圈土壤耐4-羟基苯甲酸真菌筛选及其应用效果研究

为了探明葡萄自毒物质(4-羟基苯甲酸,4-HBA)的作用机制,本试验以4-羟基苯甲酸介导下的根际真菌为研究对象,在20株优势真菌中,筛选出5株高效代谢4-HBA的真菌,经ITS序列分析鉴定,结果表明:菌株分别为细极链格孢菌属(Alternaria tenuissima)、青霉菌属(Penicillium sp.)、木霉菌属(Trichoderma harzianum)、小克银汉霉菌属(Cunninghamella elegans)和产黄青霉菌属(Penicillium chrysogenum)。液体培养48h时,5株真菌对不同浓度4-HBA(600,1200,1800,2400μg·m L-1)的平均代谢效率分别为95.17%,86.25%,62.45%,65.10%和37.32%。其中代谢效率最高的为细极链格孢菌属菌株。盆栽试验表明,细极链格孢菌属菌株显著抑制葡萄植株的生长,其处理后葡萄的株高、茎粗及地上鲜重分别较对照降低14.92%,2.76%和16.82%。可见,自毒物质(4-羟基苯甲酸)能够促进葡萄根际土壤有害真菌的产生,进而抑制植株的生长。

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.

4-羟基苯甲酸和蜂王浆对工蜂卵巢发育的影响

蜜蜂采集的花蜜中含有酚类物质如4-羟基苯甲酸,经转化出现在蜂蜜中并在蜂群中传递。实验用4-羟基苯甲酸糖液和蜂王浆稀释液分别喷洒无王群子脾,按日龄解剖分析,对比其对工蜂卵巢发育的影响。结果发现,4-羟基苯甲酸对卵巢发育起抑制作用,蜂王浆组和对照组工蜂卵巢发育明显。此外随着卵巢发育等级增加,卵小管总数减小。

3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为:H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%(3-硝基-4-羟基苯甲酸).氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度(HPLC)≥99.5%,反应总得率为84.3%.