4-硝基邻苯二胺缩水杨醛分光光度法测定水中微量钴(Ⅱ)

随着工业的发展,钴污染问题日益显现,对人类健康和地球生态系统构成一定的威胁,钴的监测亟待加强。由于分光光度法具有操作简单、响应速度快、选择性好、灵敏度高和成本低廉等优点而受到人们的青睐,开发新型的显色体系可以为钴的检测提供更多方便有效的检测方法。实验研究了4-硝基邻苯二胺缩水杨醛(NPDAS)与钴(Ⅱ)的显色反应,在2.0mLNa2CO3-NaHCO3缓冲液(pH 9.60)中,NPDAS与钴(Ⅱ)生成物质的量比为1∶1的红色络合物,于530nm处有最大吸收峰。钴(Ⅱ)的质量浓度为0.06~0.47mg/L时,与吸光度呈线性关系,相关系数为0.996 1。方法检出限为0.03mg/L,表观摩尔吸光系数为3.8×104 L·mol-1·cm-1。方法用于水中微量钴(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%~3.8%,加标回收率为95%~105%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值基本一致。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺分光光度法测定火法冶炼镍基体料中的钴

研究了以4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺(5-Cl-PADAB)分光光度法测定火法冶炼镍基体料中钴的最佳实验条件。探讨了合适的样品溶液制备方法,对比了不同酸度下络合物的生成情况,确定了最适宜的检测波长,以及显色液加入量等。实验表明,以合适量的柠檬酸铵溶液作为掩蔽剂,可以消除Ni 2+、Cr3+、Cu2+等元素对钴的干扰;Fe3+由于含量太高,消除其干扰时,除柠檬酸铵掩蔽外,还需在绘制校准曲线时向标准溶液中加入与样品中相当量的Fe3+予以消除。在优化条件下,钴的浓度在0.005%～0.5%内符合比尔定律。将本方法应用于实际样品分析,所得结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,实验室内平行测定11次结果的相对标准偏差在1.6%～3.2%之间。该法可应用于火法冶炼镍基体料中钴的分析,为行业标准的制定奠定了一定基础。

分光光度法测定海捕虾中4-己基间苯二酚

目的 基于分光光度法建立检测海捕虾中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4HR)的分析方法。方法 用乙腈-二氯甲烷溶液提取4HR,经Sep-Pak NH2固相萃取柱净化, 4HR与固蓝RR盐(fast blue RR salt,FBRR)在碱性介质中反应生成红色偶合产物,进行比色定量。结果 本方法在0~90μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数r^(2)=0.9998,其检出限和定量限分别是1.019μg/mL和3.087μg/mL。3个不同加标水平(0.5、1.0、2.0μg/g)的平均回收率为86.30%~93.25%,相对标准偏差为1.57%~5.54%。本方法与现行标准GB5009.280—2020《食品安全国家标准食品中4-己基间苯二酚残留量的测定》进行比对,两种方法检测结果无显著性差异(P>0.05)。结论 本法灵敏、准确可靠,可用于海捕虾中4HR的分析检测。

盐酸间苯二胺紫外分光光度法测定亚硝酸盐的探讨与应用

基于亚硝酸盐与盐酸间苯二胺发生重氮化偶联反应，生成环偶氮化合物。建立了一种简单、快速、稳定、灵敏、准确、选择性好，测定衡量亚硝酸盐的新方法。本方法的灵敏度为０．００１μｇ／ｍｌ。测定亚硝酸盐的线性范围为０．００２－０．５μｇ／ｍｌ，能满足水和食品中痕量亚硝酸盐的测定。

邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米中的硒

建立了富硒米中硒含量的紫外分光光度测定方法。在酸性介质中采用Se4＋与邻苯二胺发生络合反应生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,以甲苯溶液萃取,测定Se4＋的含量。考察了检测波长、邻苯二胺加入量、还原剂用量、pH、反应时间对测定结果的影响。在最佳测定条件下,其标准曲线在0.15~6.0μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.121 3C＋0.006 2,线性相关系数R=0.998 4。方法回收率为98.38%~106.3%,RSD为0.7713%。该方法操作简便,灵敏度高,费用低廉,可用于富硒米中硒含量的分析。

Fe^(2+)-邻苯二胺-H_2O_2催化体系分光光度法测定痕量过氧化氢

在pH2.64的HCl-NaAc缓冲溶液中,Fe2+催化H2O2产生.OH,.OH的量与加入H2O2的量成正比,.OH能氧化邻苯二胺(OPDA)生成2,3-二氨基吩嗪,此产物在450 nm处有一最大吸收峰,其吸光度值随着加入过氧化氢量的增加而增加,与过氧化氢的浓度在0.018~1.03μg/mL范围呈良好的线性关系,检出限为0.001 4μg/mL H2O2.据此建立了一个灵敏、简便、快速、准确、选择性好,测定痕量过氧化氢含量的分光光度法,该法已用于水样分析,结果满意.

农药废水中邻苯二胺的分光光度法测定

利用Fe^3＋催化氧化邻苯二胺（o—PDA），研究了分光光度法测定o-PDA的最佳实验条件和干扰去除方法。研究表明，在稀HCI介质中，显色体系最佳pH=3．O；λmax=450nm；方法的线性范围0～8mg／L，线性回归方程A=0．0114C＋0．0372，相关系数r=0.9996；体系的摩尔吸光系数ε=1．22×10^4L·mol^-1·cm^-1；方法的检测下限为0．015mg／L，动力学研究表明显色反应为一级，dA／dt=0．0075A-0．01167，r=0．9995。用硫酸铜沉淀去除农药生产废水中的干扰后测定水中的o—PDA，结果满意。

N，N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物

用N，N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物，N，N-乙基对苯二胺与氯化铁作用，生成稳定的蓝色，665nm波长比色定量，检出限0．01mg／L．回收率为95．0％-103．0％，相关系数0．9996。检测结果与碘量法比较，N，N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg／L的硫化物的测定。

3,5—二溴邻苯二胺分光光度法测定啤酒中的硒

硒是生物必须的微量元素之一,当食物中缺乏硒时,会使动物出现肝坏死,肝损害,渗出性素质或肌营养不良等症状.硒也是维持谷脱甘肽过氧化酶活性的重要因子.然而,当生物体中硒含量超出一定范围时,硒又是一种有毒元素.研究发现,心脏病及某些地方病,如克山病、大骨节病等与从环境中摄取硒的含量密切相关,因此,硒的研究引起食品化学工作者的日益关注.

KMnO_4分光光度法测定葡萄籽原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素测定的新方法-KMnO4分光光度法.基于原花青素结构中含有还原性基团,能在强酸性介质中与KMnO4发生氧化还原反应,在545 nm吸光度值减少而在310 nm处吸光度值增加,通过A310/A545的比值来测定原花青素.该方法的线性范围为1.6～3.6 μg/mL,RSD为0.13%～0.4%,回收率为95.2%,相关系数r=0.9996,检出限为0.03 μg/mL.

活性红4离子缔合分光光度法测定壳聚糖

在pH4.5的B-R缓冲溶液和HAc-NaAc缓冲溶液中,活性红4与壳聚糖的离子缔合物在574nm波长处的吸光度与壳聚糖含量在0～4.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性关系。在B-R缓冲溶液和HAc-NaAc缓冲溶液中本方法的回归方程分别为A=0.3434c-0.0355,R2=0.9996和A=0.3229c-0.03,R2=0.9992。两种缓冲体系测得结果无显著性差异,且不受壳聚糖分子量大小的影响。以本法测定甲壳素胶囊中壳聚糖的含量,结果与该制剂的壳聚糖标示量相符。样品测定精密度为1.43%(n=6),平均回收率为101.1%。该方法具有较强的选择性,适用于较复杂样品中壳聚糖含量的测定。

2,6-二碘-4-硝基偶氮胂分光光度法测定微量铋

研究了显色剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二碘 4 硝基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与铋的显色反应。在 0 .6mol LHClO4 介质中 ,试剂与铋生成的深色络合物 ,最大吸收波长 6 33nm ,摩尔吸光系数为1 2 0× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,灵敏度高 ,常见的金属离子允许量大 ,选择性好。Bi 0～ 0 .8mg L范围内符合比耳定律 ,以NaCl褪色试样空白为参比 ,分光光度法测定纯铜及铜合金中的微量铋 ,方法简便 。

以3，5－二溴邻苯二胺为显色剂用分光光度洁测定土壤中微量硒

以３，５－二溴邻苯二胺（ＤＤＢ）代替常用显色剂，并以Ｈ３ＰＯ４＋Ｈ２Ｃ２Ｏ４＋ＮＨ２ＯＨ·ＨＣｌ取代ＥＤＴＡ作掩蔽剂的分光光度法测定土壤中微量硒。实验选择了测试的最佳条件，包括最大吸收波长，介质酸度，显色剂用量，显色时间，温度，共存离子的掩蔽，萃取效率等。通过对标准样品的测定和工作曲线线性关系的测试，表明本法精密度高，准确度好。对江苏省三种代表性土壤中全量硒和各形态硒的分析，证明该法灵敏，快速，选择性好，简单易行，线性范围广，适用于测定土壤样品中硒含量。

DPD分光光度法测定水中游离余氯的探讨

采用DPD分光光度法测定水中的游离余氯,验证了用高锰酸钾替代氯制剂配制标准溶液的有效性,方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,检出限为0.01 mg/L。使用次氯酸钠标准体系和高锰酸钾标准体系分别测定废水样品及其加标样,并用硫酸亚铁铵滴定法作比对验证,结果显示3种方法具有可比性。

meso－四（4－甲基－3－磺基苯）卟啉分光光度法测定痕量钯的研究

本文研究了Ｐｄ（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－甲基－３－磺基苯）卟啉（Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ）的显色反应在表面活性剂十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）和抗坏血酸存在下，ｐＨ４８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，沸水浴加热，Ｐｄ（Ⅱ）与Ｔ（４Ｍ３ＳＰ）Ｐ形成１∶１（Ｍ∶Ｌ）配合物配合物最大吸收波长４１４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１钯量在０－２．２５μｇ／１０μＬ范围内符合比耳定律本法应用于催化剂中痕量钯的测定。

蒙药复方森登-4中总萜含量的紫外可见分光光度法测定

目的建立测定森登-4中总萜的含量的方法。方法采用紫外可见分光光度法测定,检测波长为446 nm。结果栀子苷在浓度0.006 08~0.097 28 mg范围内呈良好线性关系。回归方程Y=8.276X＋0.008 7（r=0.999 8）。线性关系良好,加样回收率为98.95%,RSD为1.52%。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于森登-4中总萜的含量测定。

meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉分光光度法测定痕量铅的研究

研究了在 p H12和 Tween- 80存在下非水溶性试剂 meso-四 (4 -甲氧基苯基 )卟啉与铅的络合反应条件 ,形成的络合物的最大吸收波长为 4 6 7nm,组成摩尔比为 1∶ 1。铅含量在 0 .1— 8μg/ 10 m L范围内有较好的线性关系 ,表观摩尔吸光系数为 1.12× 10 5L· mol-1· cm-1。本方法应用于环境水样中痕量铅的测定 。

4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量

研究了4-氨基安替吡啉分光光度法测定木醋液中酚类含量的适宜条件.结果表明,当稀释因子在40～500范围内,放置时间为10 min时,酚类化合物在0.005～0.08 g/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2为0.994 7.按不同的稀释因子测定了木醋液中的酚含量,其RSD为0.38%.测定方法的平均回收率为99.4%,同时对减压蒸馏预处理进行了加标实验,其平均回收率为96.5%.

2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮分光光度法测定微量锌

在阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2,3,7-三羟基-9-(4’-硝基苯基)苯基荧光酮(p-NPF)与锌离子显色反应的光度性质和反应特性。在pH 9.3的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,所形成的络合物的最大吸收值位于567 nm处,表观摩尔吸光系数为4.01×104。拟定方法用于废水中微量锌的测定,结果满意。

分光光度法测定焦糖色中4-甲基咪唑

本文采用分光光度法对焦糖色中4-甲基咪唑进行了定量测定,克服了传统薄层法的精密度、准确度不高的弱点。实验结果表明,4-甲基咪唑经重氮化后在波长440nm处具有最大吸收,据此进行准确定量测定,重现性好。该方法灵敏度高,其线性方程为:C=0.0717A+0.0007,线性相关系数为0.999,检出限为1.4μg,RSD为3.5%。加标回收率为96%～102%。将本法用于实际样品的测定获得满意的结果。