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Synthesis and Crystal Structure of 4,4'-(4-(1-Naphthyl)-4-phenyl-1,3-butadienylidene)-bis[N,N-diethylbenzenamine]
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作者 LI Xiang-Gao WUAn-Shu XU De-Shun WANG Shi-Rong ZHAO Xue-Ming 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1063-1066,共4页
The title compound (C40H42N2) has been synthesized by the reaction of l-(l- naphthyl)-l-phenyl-3-chloropropylene and bis(4-(diethylamino) phenyl)methanone, and characterized by IR, ^1H NMR, MS and X-ray diffra... The title compound (C40H42N2) has been synthesized by the reaction of l-(l- naphthyl)-l-phenyl-3-chloropropylene and bis(4-(diethylamino) phenyl)methanone, and characterized by IR, ^1H NMR, MS and X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/c with a = 17.047(3), b = 10.807(2), c = 18.494(4) A, β = 105.727(4)°, V= 3279.4(11) A^3, Mr = 550.76, Z = 4, Dc = 1.115 g/cm^3,μ(MoKa) = 0.085 mm^-1, F(000) = 1184, the final R = 0.0625 and wR = 0.1384 for 2276 observed reflections (1 〉 2σ(I)). X-ray analysis reveals that the butadiene fragment adopts a planar cisiod conformation and makes a dihedral angel of 69.4(2)° with the naphthalene ring. 展开更多
关键词 4 4′-(4-(1-naphthyl)-4-phenyl-1 3-hutadienylidene)bis[N N-diethyl-benzenamine] synthesis crystal structure
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Three-dimensional supramolecular architecture based on 4,4'-methylene-bis(benzenamine) and aromatic carboxylic acid guests:Synthons cooperation,robust motifs and structural diversity 被引量:3
2
作者 WANG Lei ZHAO Lei +3 位作者 LIU Meng LIU FaQian XIAO Qiang HU ZhiQiang 《Science China Chemistry》 SCIE EI CAS 2012年第12期2523-2531,共9页
The two-component solid forms involving 4,4'-methylene-bis(benzenamine) included both salts and co-crystals,while 4,4'methylene-bis(benzenamine) crystallized exclusively as a salt,in agreement with the differe... The two-component solid forms involving 4,4'-methylene-bis(benzenamine) included both salts and co-crystals,while 4,4'methylene-bis(benzenamine) crystallized exclusively as a salt,in agreement with the differences in the pK a values.Many of the crystal structures displayed either the neutral or the ionic form of the carboxylic acid-amino heterosynthon,and the similarity in crystal structures between the neutral and the ionized molecules makes the visual distinction between a salt and co-crystal dependent on the experimental location of the acidic proton.A variety of supramolecular hydrogen bonded motifs involving interactions between the aza molecules and carboxylic acid groups are observed rather than just the O-H···N/O-H···O motif.The motifs are identical in all the two compounds analyzed showing the robustness of these supramolecular synthons.In all adducts,recognition between the constituents is established through either N-H···O and/or O-H···O/O-H···N pairwise hydrogen bonds.In all adducts,COOH functional groups available on 1 and 2 interact with the N-donor compounds.The COOH moieties in 1 forms only single N-H···O hydrogen bonds,whereas in 2,it forms pairwise O-H···N/N-H···O hydrogen bonds.The supramolecular architectures are elegant and simple,with stacking of networks in 2,but a rather complex network with a threefold interpenetration pattern was found in 1.Thermal stability of these compounds has been investigated by thermogravimetric analysis(TGA) of mass loss. 展开更多
关键词 crystal structure salt CO-CRYSTAL supramolecular synthons 4 4'-methylene-bis(benzenamine)
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N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究 被引量:5
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作者 曹小丹 周雪琴 +2 位作者 董庆敏 贺茜 刘东志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期452-454,共3页
以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制... 以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。 展开更多
关键词 电荷传输材料 N N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺 光电导性能
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4-(咪唑[4,5-f][1,10]-菲咯啉)-N,N-二甲基苯胺的合成和晶体结构 被引量:1
4
作者 陈明华 薛赛凤 陶朱 《贵州大学学报(自然科学版)》 2008年第3期294-298,共5页
以1,10-菲咯啉和p-N,N-二甲胺基苯甲醛为原料,合成了化合物4-(咪唑[4,5-f][1,10]-菲咯啉)-N,N-二甲基苯胺,通过元素分析、质谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。X-射线单晶衍射测试进一步确认了该化合物的结构,结果表明:化合物为三斜... 以1,10-菲咯啉和p-N,N-二甲胺基苯甲醛为原料,合成了化合物4-(咪唑[4,5-f][1,10]-菲咯啉)-N,N-二甲基苯胺,通过元素分析、质谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。X-射线单晶衍射测试进一步确认了该化合物的结构,结果表明:化合物为三斜晶系,空间群P-1,a=1.0553(17)nm,b=1.1957(19)nm,c=1.5849(3)nm,α=111.588(17),°β=91.630(19),°γ=103.063(18),°V=1.794(5)nm3,Z=2,Dc=1.338g.cm-3,μ=0.087mm-1,F(000)=762,最终偏离因子R=0.0778,wR=0.2299。 展开更多
关键词 4-(咪唑[4 5-f]-[1 10]-菲咯啉)-N N-二甲基苯胺 晶体结构
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4-三氟甲氧基苯基-氨基甲酸甲酯的催化合成
5
作者 余生 胡新根 +1 位作者 朱玉青 陈帆 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期244-246,233,共4页
常压下,从4-三氟甲氧基苯胺出发,以碳酸二甲酯(DMC)为甲氧羰基化试剂,在不添加其他任何辅助试剂条件下催化合成4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸甲酯(TFMPC)。系统研究了负载型和非负载型催化剂、反应温度、反应时间对合成的影响,发现ZrClO2/S... 常压下,从4-三氟甲氧基苯胺出发,以碳酸二甲酯(DMC)为甲氧羰基化试剂,在不添加其他任何辅助试剂条件下催化合成4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸甲酯(TFMPC)。系统研究了负载型和非负载型催化剂、反应温度、反应时间对合成的影响,发现ZrClO2/SiO2在后处理和催化剂再生方面均比Zn(OAc)2/SiO2效果要好,同时在最佳工艺条件下可以得到较好的反应转化率和产品收率。 展开更多
关键词 4-三氟甲氧基苯胺 碳酸二甲酯(DMC) 4-三氟甲氧基苯基氨基甲酸甲酯(TFMPC) 负载型催化剂 催化合成
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2,5-二(2-(4-吡啶基)乙炔基)苯胺的合成
6
作者 邱佳 梁光平 《广东化工》 CAS 2017年第23期53-53,64,共2页
2,5-二(2-(4-吡啶基)乙炔基)苯胺是一个重要的化工中间体,在环境工程以及天然药物化学领域具有广泛的应用前景,但现有合成方法较为繁琐。本文以2,5-二溴苯胺和4-乙炔基吡啶盐酸盐为起始原料,通过Sonogashira偶联反应一步反应可直接获得... 2,5-二(2-(4-吡啶基)乙炔基)苯胺是一个重要的化工中间体,在环境工程以及天然药物化学领域具有广泛的应用前景,但现有合成方法较为繁琐。本文以2,5-二溴苯胺和4-乙炔基吡啶盐酸盐为起始原料,通过Sonogashira偶联反应一步反应可直接获得目标产物,其结构经高分辨质谱和核磁得以确证。该方法原料价廉易得,操作步骤简单,反应总收率62.3%。 展开更多
关键词 2 5-(2-(4-吡啶基)乙炔基)苯胺 Sonogashim反应 合成
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4-三氟甲氧基苯胺的合成及应用 被引量:1
7
作者 于海龙 刘晶晶 刘国 《药学研究》 CAS 2017年第1期48-52,共5页
本文介绍了含氟中间体的理化性质、反应机理、最新的应用及科研发展走向。以4-三氟甲氧基苯胺作为含氟中间体的代表化合物进行合成工艺路线的研究以及实际研发应用,并简单介绍一种新的合成方法,以对氨基苯酚、三氟溴甲烷为原料合成对三... 本文介绍了含氟中间体的理化性质、反应机理、最新的应用及科研发展走向。以4-三氟甲氧基苯胺作为含氟中间体的代表化合物进行合成工艺路线的研究以及实际研发应用,并简单介绍一种新的合成方法,以对氨基苯酚、三氟溴甲烷为原料合成对三氟甲氧基苯胺,拓展了对三氟甲氧基苯胺的合成思路,为学者做了详细的总结与归纳,以便更简洁、方便地了解含氟化合物及其下游产品4-三氟甲氧基苯胺,也为其工艺的优化和新工艺研究的摸索开辟道路。 展开更多
关键词 氟化物 4-三氟甲氧基苯胺 应用 合成方法
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2,5-二氯-N-[2-(异丙基磺酰基)苯]嘧啶-4-胺的合成优化
8
作者 陈雅琳 李巍 +2 位作者 周雪琴 汪天洋 刘东志 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2018年第5期7-11,共5页
以1-(异丙基磺酰基)-2硝基苯为起始原料,经过还原、亲核取代反应生成目标产物2,5-二氯-N-[2-(异丙基磺酰基)苯]-4-胺。并参考文献优化反应条件,如溶剂的选择与配比、反应物的配比、缚酸剂的选择与配比、投料方式、后处理重结晶溶剂的选... 以1-(异丙基磺酰基)-2硝基苯为起始原料,经过还原、亲核取代反应生成目标产物2,5-二氯-N-[2-(异丙基磺酰基)苯]-4-胺。并参考文献优化反应条件,如溶剂的选择与配比、反应物的配比、缚酸剂的选择与配比、投料方式、后处理重结晶溶剂的选择,得到纯度高、收率高的目标化合物,其经氢谱和质谱进行结构表征。该工艺具有反应时间短、成本较低、产物收率高的优势,在一定程度上符合工业化生产的要求。 展开更多
关键词 2 5-二氯-N-[2-(异丙基磺酰基)苯]嘧啶-4-胺 间变性淋巴瘤激酶 2-(异丙基磺酰基)苯胺 合成
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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进 被引量:2
9
作者 张增兴 张泉泉 +1 位作者 李俊奇 赵红英 《浙江化工》 CAS 2017年第12期4-7,共4页
研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。
关键词 对三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯酚 工艺改进
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5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺的合成新方法
10
作者 梁亭 梁江丽 +1 位作者 李军 罗强 《河北北方学院学报(自然科学版)》 2018年第8期5-8,共4页
5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺是一种具有较高应用价值的含氟芳香类有机中间体,是生产一些农药的关键中间体。以5-氯-2-氟苯胺为起始原料,经碘代、乙酰化保护、三氟甲基化和脱乙酰化4步反应,以较高收率得到了5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺... 5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺是一种具有较高应用价值的含氟芳香类有机中间体,是生产一些农药的关键中间体。以5-氯-2-氟苯胺为起始原料,经碘代、乙酰化保护、三氟甲基化和脱乙酰化4步反应,以较高收率得到了5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺中间体。合成过程中所得产物均经1H-NMR确定其结构。该方法原料廉价易得、操作简单、收率较高,具有潜在的开发应用价值。 展开更多
关键词 5-氯-2-氟-4-(三氟甲基)苯胺 合成 中间体
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对羟基苯甲醚的合成研究 被引量:2
11
作者 蔡剑 赵鸿斌 +2 位作者 李志凡 宁静恒 周尽花 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期54-56,共3页
研究了合成对羟基苯甲醚的一种新方法 ,即由对硝基氯苯经取代反应生成对硝基苯甲醚 ;再在还原剂Na2 S的作用下还原生成对氨基苯甲醚 ;最后经重氮化反应 ,分解成产品对羟基苯甲醚 .着重探讨了对氨基苯甲醚合成对羟基苯甲醚的反应条件及... 研究了合成对羟基苯甲醚的一种新方法 ,即由对硝基氯苯经取代反应生成对硝基苯甲醚 ;再在还原剂Na2 S的作用下还原生成对氨基苯甲醚 ;最后经重氮化反应 ,分解成产品对羟基苯甲醚 .着重探讨了对氨基苯甲醚合成对羟基苯甲醚的反应条件及影响其收率的因素 .整个合成路线反应条件温和 ,无需高温、高压、高酸 ,且每步收率均可达 80 %以上 . 展开更多
关键词 催化剂 对硝基氯苯 取代反应 对羟基苯甲醚 合成
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单质碘催化合成正丁基苯胺 被引量:2
12
作者 马琳 张秀成 陈立宇 《重庆工学院学报(自然科学版)》 2008年第2期52-54,共3页
以碘作催化剂,由正丁醇和苯胺反应合成了正丁基苯胺.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对正丁基苯胺产率的影响.实验结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与正丁基苯胺的物质的量的比为0.8∶1;反应时间为8 h;反应温度为280℃;碘量为苯胺... 以碘作催化剂,由正丁醇和苯胺反应合成了正丁基苯胺.考察了反应时间、反应温度和催化剂用量对正丁基苯胺产率的影响.实验结果表明,最佳反应条件为:正丁醇与正丁基苯胺的物质的量的比为0.8∶1;反应时间为8 h;反应温度为280℃;碘量为苯胺质量的5‰的条件下,正丁基苯胺的收率为35.85%.最后通过气相色谱分析法和GC-MC(色/质联用技术)对产品进行了分析. 展开更多
关键词 正丁基苯胺 催化
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常用洗衣粉中表面活性剂含量及去污能力的测定 被引量:1
13
作者 侯五爱 郭毓琪 刘伟 《山西大同大学学报(自然科学版)》 2011年第5期41-42,57,共3页
采用盐酸对甲苯胺法测定日常生活中常用的5种洗衣粉中表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的含量及去污能力,结果表明可以采用本方法进行洗衣粉中表面活性剂十二烷基苯磺酸钠含量的测定。同时也说明了洗衣粉中表面活性剂含量适度高些,去污效果... 采用盐酸对甲苯胺法测定日常生活中常用的5种洗衣粉中表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的含量及去污能力,结果表明可以采用本方法进行洗衣粉中表面活性剂十二烷基苯磺酸钠含量的测定。同时也说明了洗衣粉中表面活性剂含量适度高些,去污效果就越好。 展开更多
关键词 洗衣粉 表面活性剂 十二烷基苯磺酸钠 盐酸对甲苯胺 去污能力
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碘催化合成对-正丁基苯胺的正交实验研究
14
作者 马琳 《化学与生物工程》 CAS 2014年第6期31-33,共3页
以碘作催化剂、以正丁醇与苯胺为原料在高压反应釜内催化合成对-正丁基苯胺,用GC-MS和气相色谱对产物进行定性和定量分析。通过正交实验确定最佳反应条件如下:反应温度300℃、反应时间10h、碘量0.910g(占苯胺质量的10‰)、搅拌速度450r&... 以碘作催化剂、以正丁醇与苯胺为原料在高压反应釜内催化合成对-正丁基苯胺,用GC-MS和气相色谱对产物进行定性和定量分析。通过正交实验确定最佳反应条件如下:反应温度300℃、反应时间10h、碘量0.910g(占苯胺质量的10‰)、搅拌速度450r·min-1,在此条件下,对-正丁基苯胺收率为49.84%,并在以负载型催化剂I2/Al2O3代替单质碘时达到55.51%。 展开更多
关键词 I2/Al2O3 对-正丁基苯胺 催化 正交实验
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离子液体催化合成对-正丁基苯胺的研究
15
作者 马琳 《煤炭技术》 CAS 北大核心 2011年第4期185-187,共3页
以溴化-1-J基-3-甲基咪唑离子液体和1-丁基-3-甲基-1H咪唑四氟硼酸盐室温离子液体作催化剂,由正丁醇和苯胺反应合成对-正丁基苯胺,在室温下2种离子液体可以催化合成对-正丁基苯胺,作为一种绿色催化剂,离子液体在烷基化中有较大研究空间。
关键词 离子液体 溴化-1-丁基-3-甲基咪唑离子液体 1-丁基-3-甲基-1H咪唑四氟硼酸盐室温离子液体 对-正丁基苯胺 催化
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