1-[8-甲氧基-4-[(2-甲基苯基)氨基]-3-喹啉基]-1-丁酮的合成

从商品原料丁酰乙酸乙酯经缩合和胺化直接得 2 -丁酰基 - 3- [(2 -甲氧基苯 )氨基 ]丙烯酸乙酯 ,再经分子内环化、氯化芳构化和胺化 ,得到 1- [8-甲氧基 - 4 - [(2 -甲基苯基 )氨基 ]- 3-喹啉基 ]- 1-丁酮 (SK& F 96 0 6 7)。总收率2 9.7%。

UPLC-MS/MS法测定坎地沙坦酯原料药及片剂中3种遗传毒性杂质的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)快速测定坎地沙坦酯原料药及片剂中2-[(叔丁氧基羰基)氨基)]-3-硝基苯甲酸乙酯、2-氰基-4′-溴甲基联苯和2-[(2-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯3种遗传毒性杂质的含量。方法:采用Waters Cortecs@T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液(55∶45)为流动相,等度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温30℃;进样体积5μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果:3种目标杂质均在0.1~2.0μg·mL^(-1)浓度范围内(相当于主成分的0.002%~0.04%水平;3种目标杂质限度为0.02%,总量限度为0.06%)与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);平均加标回收率为98.6~107.5%,RSD为0.3~2.2%。检测限分别为0.0004~0.15 ng·mL^(-1),定量限分别为0.001~0.51 ng·mL^(-1),基本满足目标杂质的检测灵敏度要求。经检验,6批次样品中,3种杂质含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论:本方法操作简单、灵敏准确,在规定限度范围内呈线性响应,分析时间短至8 min,可为研究其他药物中此类杂质提供参考。

新型有机非线性光学分子MC-FTC的合成

设计和合成了一种新型的有机非线性光学分子 ,2 二氰基甲叉 3 氰基 4 [2 (N ,N 二 乙酰氧基乙基氨基苯乙烯基 ) 3 正丁基噻吩基 5 乙烯基 ] 5 ,5 二甲基 2 ,5 二氢呋喃 (MC FTC) .报道了它的详细合成方法 ,给出了反应路线和产物及各个中间体的化学结构 ,并通过IR ,UV/Vis ,NMR 。

新型脂环-芳香族聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(NJXBAPP)、3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)与2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐(BPADA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PAA)溶液,涂膜,热亚胺化,获得了相应的聚酰亚胺(NJXBAPP-DMDC-BPADA/PI)薄膜。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计等仪器,对其性能进行了研究。结果表明:该薄膜具有良好的疏水性、热稳定性和力学性能,较宽的光谱范围内具有良好的透明性,吸水率为3.12%。

双酰胺类化合物引入环丙基制备新型杀虫剂的研究

在双酰胺类化合物中引入环丙基的结构改造,旨在通过结构改造,提升双酰胺类杀虫剂的杀虫广谱。以2-氟-3-胺基苯甲酸甲酯为原料制备新型双酰胺类化合物N-[2-溴-4-(1,1,1,2,3,3,3-七氟丙-2-基)-6-三氟甲氧基苯基]-3-[N-(环丙甲基)苯甲酰胺基]-2-氟苯甲酰胺(BCPF)。有利于该化合物进一步杀虫药效、作用机制及高效杀虫剂的研究。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。

一种新的手性氨基醇配体的合成

利用生产氯霉素的副产物(+)-(1S,2S)-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇经过四步反应合成了一种新的手性氨基醇催化剂———(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’,4’-甲叉二氧基苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-丙醇.四步的总产率为43%.其结构经IR1、HNMR1、3CNMR确证.

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研究。结果表明:马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI)具有较低的表面能(34.4 mJ/m2)、较低的吸水率(0.12%)以及良好的紫外吸收性能和较高的可见光透过性(88%),且具有良好的电容、介电损耗稳定性,几乎不受工作频率的影响,对其在高低频环境下的应用非常有利。

一种新型含砜基青成色剂的合成

采用对羟基苯硫酚和溴丁酸甲酯为原料合成含砜基型青成色剂N-{[3-羟基-4-(3,4-二氯苯甲酰氨基)-6-氯]苯基}-2-([4-十二烷氧基苯基)砜基]-丁酰胺,总收率43%,发色后吸收曲线与标样相同,感光性能接近标样。

小鼠脑片Formazan定量测量方法评价缺血性损伤及神经保护作用

目的 建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法 以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。小鼠脑片以缺氧缺糖 (OGD)方法诱导损伤 ,用分光光度法在 4 90nm处测量皮质和纹状体formazan合成量。依达拉奉和ONO 10 78加入培养液 ,观察其神经保护作用。结果 合成并纯化了formazan标准品 ,其纯度为 0 993,线性测量范围在 0 0 5～ 1g·L-1。OGD减少formazan合成 ,与处理时间有依赖性。依达拉奉 (0 0 1～ 1μmol·L-1)抑制OGD诱导的formazan合成减少 ,而ONO 10 78无作用。结论 定量测量formazan是一种评价离体脑片损伤及药物神经保护作用的有用方法。

半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast对小鼠局灶性脑缺血的治疗作用

目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经功能缺损症状,48h后的脑梗死体积、两侧大脑半球比值、神经元密度的影响。结果Pranlukast 01、02mg·kg-1及依达拉奉3、10mg·kg-1均能减轻神经症状、减小脑梗死体积、降低缺血侧/非缺血侧大脑半球比值、减轻海马CA1区、皮层和纹状体的神经元密度降低。结论Pranlukast脑缺血后给药对脑损伤有治疗作用,提示有治疗缺血性脑卒中的临床前景。

无溶剂TGBAPP型耐高温环氧胶粘剂的研制

N,N,N',N'-四缩水甘油基-2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TGBAPP)作为一种新型四官能团环氧树脂,因其分子中含有2个柔性基团(醚键)和四个环氧基团,与固化剂反应生成交联网状结构,可作为一种耐热基体树脂。以TGBAPP、DADP248耐高温活性增韧剂、甲基四氢苯酐(MTHPA)为原料,制得一种性能优异的环氧胶粘剂,并对其性能进行了测试。结果表明:该环氧胶粘剂具有良好的疏水性、力学性能和耐热性能。室温、190℃、240℃下拉伸剪切强度分别为30.3 MPa、22.8 MPa、4.8 MPa,表面能为38.0 mJ/m2,远小于水的表面能(72mJ/m2),吸水率为1.65%。

二烯酸稳定的Pt金属纳米粒子的制备及催化加氢活性

制备了4-(双(4-(4-丁氧基苯乙烯基)苯基)氨基)苯甲酸(简称二烯酸,Dienoic Acid)保护的铂纳米颗粒,通过UV-Vis,TEM,XRD对其进行了表征.以间苯氧基苯甲醛的催化加氢反应为模型研究了其催化性能及影响催化活性的因素.实验结果表明:金属纳米粒子粒径随金属/稳定剂摩尔比的下降而减小,而催化加氢反应活性随金属/稳定剂摩尔比的上升而增加.在常压、40℃、n(醛)/n(催化剂)=523条件下,反应10 h可以获得纯度大于99%的间苯氧基苯甲醇.

高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。