香料1-异丁氧基-1-正丁醇乙酸酯的合成

以［Ｎ（Ｂｕ）４］Ｂｒ为相转移催化剂，用于α－氯代正了基异了基醚与无水乙酸钠之间的亲核取代反应，首次合成了１－异丁氧基－１－正丁酸乙酸酯，产率达６０．２％。该化合物具有清新愉快的甜香气，富有浓郁自然特色。

含4-正庚／正辛氧基苯基杂环化合物的设计、合成及生物活性

通过研究苯甲脒类抑制剂与酮醇酸还原异构酶(KARI)对接的结合模式,设计合成了一系列含正庚氧基及正辛氧基苯基的杂环化合物。用核磁共振氢谱、红外光谱、质谱及元素分析对26个目标产物(其中22个是新化合物)的结构进行了表征和确认。初步生物活性测试结果表明,目标化合物大多具有不同程度的水稻KARI酶抑制活性和除草活性,其中化合物9a和9b在200μg/mL浓度下对KARI酶的抑制率分别为65.7%和71.1%,在100μg/mL浓度下对双子叶植物油菜Brassica campestris的抑制率分别达78.6%和89.0%。

4''-正戊氧基-1,1'∶4',1''-三联苯-4-甲酸的合成

目的研究阿尼芬净关键中间体的化学合成。方法以1,4-二溴苯为原料,经格氏化、加成、Suzuki偶联和水解反应合成关键中间体4″-正戊氧基-1,1'∶4',1″-三联苯-4-甲酸。结果目标化合物结构由1HNMR和MS确证,总收率为75.2%。结论本合成路线操作简单,成本低,安全性高,适合于工业化生产。

1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成

以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(正丁醛)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶3.56∶2.80∶0.045,烷基化反应温度20℃,烷基化反应时间12h。在上述条件下合成的产品通过重结晶,产品的质量分数可达96.6%,熔点为61～62℃,分离产率超过69%。

4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的合成及其晶型研究

目的寻找一条合成目标化合物4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的简易路线,并研究其晶型。方法利用苯基溴化物片段和6-脱氧葡萄糖酸内酯片段作为起始原料合成目标化合物;采用有机混合溶剂和含水混合溶剂结晶的方式制备目标化合物的晶型,采用粉末X射线衍射分析和热重–差热分析技术对其进行表征,并对其进行了初步稳定性研究。结果目标化合物的总收率为74%,通过上述制备方法获得了同一种晶型,该晶型对光、热和湿均是稳定的。结论设计了一条合成目标化合物的简易路线,该路线操作简便、路线短、收率高,并制备了一种具有良好稳定性的目标化合物的晶型。

雪松松针正丁醇部位化学成分的研究

目的对雪松Cedrus deodara松针正丁醇部位的化学成分进行研究。方法利用硅胶柱及Sephadex LH-20凝胶色谱柱分离、纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从雪松松针正丁醇部位分离得到10个化合物,分别鉴定为1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)-2-[4″-(3-丙醇基)-2″-甲氧基苯基]-1,3-丙二醇(1)、(7S,8R)-9,9′-二羟基-3,3′-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-β-D-葡糖苷(2)、(7R,8R)-3′,9,9′-三羟基-3-甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1′-丙醇基新木脂素-4-O-α-L-鼠李糖苷(3)、(6R,9R)-6-羟基3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(4)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(5)、莽草酸正丁酯(6)、奎宁酸正丁酯(7)、(6S,9R)-6-hydroxy-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(8)、5-p-trans-coumaroylguinic acid(9)、(E)-1-O-对香豆酰基-α-D-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1～7为首次从该属植物中分离得到。

补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE_(5)抑制剂的分离鉴定

目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构。结果提纯得到黄色针状结晶,纯度为97%,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮。结论该化合物鲜有报道,需密切关注。

星天牛聚集信息素合成研究

以价廉易得的四氢呋喃和1-庚醇为起始原料,分别经过开环反应、保护反应、取代反应、去保护反应和氧化反应,合成了星天牛聚集信息素4-(正庚氧基)-1-丁醇和4-(正庚氧基)-1-丁醛,二者的总收率分别为47%和41%;产物结构利用核磁共振氢谱进行了表征,产品的纯度利用气相色谱仪进行检测。本工艺原料易得,反应条件温和可控,无安全隐患,易于操作,适合放大生产。

旱田一次净除草剂及其使用方法

本发明公开了一种适宜旱田多种作物、药材、蔬菜、苗木的一次净除草剂及其使用方法。该除草剂包括有A为2—氯—1—(3—乙氧基—4—硝基苯氧基)—4—(三氟甲基)苯与B1为2，6—二硝基—N，N—二正丙基—4—三氟甲基苯胺、