2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧庚英的合成研究

在氨基磺酸存在下,将丁醛与顺-2-丁烯-1,4-二醇反应得到维生素B6的中间体2-正丙基-4,7-二氢-1,3-二氧庚英;考察了配料比、反应温度、反应时间、催化剂对醇醛缩合收率的影响。

1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成

以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和正丁醛为原料,质量分数30%的H_2O_2为氧化剂,CuCl为还原剂,通过O-烷基化反应合成了1-丙氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明,其较佳工艺条件为n(ZJ-701)∶n(正丁醛)∶n(H_2O_2)∶n(CuCl)=1∶3.56∶2.80∶0.045,烷基化反应温度20℃,烷基化反应时间12h。在上述条件下合成的产品通过重结晶,产品的质量分数可达96.6%,熔点为61～62℃,分离产率超过69%。

星天牛聚集信息素合成研究

以价廉易得的四氢呋喃和1-庚醇为起始原料,分别经过开环反应、保护反应、取代反应、去保护反应和氧化反应,合成了星天牛聚集信息素4-(正庚氧基)-1-丁醇和4-(正庚氧基)-1-丁醛,二者的总收率分别为47%和41%;产物结构利用核磁共振氢谱进行了表征,产品的纯度利用气相色谱仪进行检测。本工艺原料易得,反应条件温和可控,无安全隐患,易于操作,适合放大生产。