多菌灵在多壁碳纳米管-聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰电极上的电化学行为及测定

制备了多壁碳纳米管-聚4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚膜修饰电极,利用扫描电镜对新的复合膜修饰电极（PAR-MWNT/GCE）进行表征,研究了在多菌灵的循环伏安曲线以及它的差分脉冲伏安曲线。结果表明,该修饰电极对多菌灵具有良好的电催化作用。在8.0×10^-6~2.06×10^-4 mol/L浓度范围内,多菌灵的差分脉冲伏安法的峰电流和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 11,检出限为2.5×10^-7 mol/L（S/N=3）。PAR-MWNT/GCE复合物修饰电极可快速、简洁、方便的测定多菌灵的浓度。

4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）在玻碳电极上的电化学行为

4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）是一种络合滴定指示剂和光度分析显色剂，能够测定多种金属离子，可见于多篇文献。但关于PAR在固体玻碳电极（GCE）上的直接电化学行为、电极过程动力学研究迄今未见文献报道。本实验中主要研究了PAR在玻碳电极上的电化学行为，同时计算了PAR的电化学动力学参数，初步推测了其反应机理。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的共振散射光谱研究

研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)水溶液的共振散射光谱的形成机理与影响因素. 在弱酸性溶液中, PAR可产生很强的共振光散射, 散射光谱形状与吸收光谱有关. 溶液酸度影响PAR的电离平衡和存在状态, 因而影响散射光谱. 在pH 3.1～6.2之间, PAR为不带电荷的中性分子, 可在疏水力的作用下结合形成分子聚合体, 从而导致共振光散射增强. 光偏振实验表明PAR的散射光为完全偏振光. 在一定实验条件下, 光散射强度与PAR浓度之间存在线性关系.

V(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-SDS体系的共振散射光谱及分析应用

在pH3．6的HAc-NaAc缓冲介质中，V（V）与4-（2-吡啶）偶氮．间苯二酚（PAR）及阴离子表面活性剂SDS形成稳定缔合物，在290nm和570nm处出现两个较强的共振散射峰，在一定条件下，于570nm处，共振散射光强度△/与钒含量在0～0．06ug／mL范围内呈良好线性关系，由此建立了测定微量钒的高灵敏度共振光散射新方法。考察了适宜的反应条件和影响因素，研究了共存物质的影响，方法检出限为0．0023ug／mL。用此法测定植物样品中钒含量，相对标准偏差小于5％，回收率为96％～104％。

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与铌的显色条件,建立了测定酸泥中铌(以五氧化二铌来表示)含量的分光光度法。结果表明,在pH 5.6～6.0的溶液中,在铍盐和酒石酸存在下,PAR与酒石酸铌的络阴离子形成红色三元络合物。该络合物最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数ε=2.6×104 L.mol-1.cm-1,在最佳实验条件下,五氧化二铌的浓度与其对应的吸光度在0.02～0.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 8,检出限为0.004 8μg/mL。方法用于酸泥中铌的测定,结果与氯代磺酚S光度法一致,相对标准偏差为2.1%～2.5%。

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定水样中微量钴

4-（2吡啶偶氮）间苯二酚（简称：PAR，分子式：C11H9N3O2）与重金属Co^2＋能形成稳定的紫红色络合物Co—PAR,试剂空白的λ max=430nm，Co-PAR络合物的λmax=510nm，△λmax=80nm，用试剂空白做参比来消除过量显色剂PAR的影响。朗伯一比尔定律的范围是：0．02～1．60mg／L。其中线性方程为：A=1．04C-0．01，相关系数r=0．9995。ε=6．3×10^4L·mol-1．cm^-1。，具有较高的灵敏度。

4-(2-吡啶偶氮)—间苯二酚共振散射光谱研究

共振散射技术是一项在普通荧光光度计上进行测量的光散射分析技术。详细研究了PAR共振散射光谱 ,初步探索了其形成原因和散射强度的影响因素。

吐温80存在下4-(2-吡定偶氮)-间苯二酚光度法测定锌的研究与应用

研究了锌与４－（２－吡定偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）显色条件。在ｐＨ８．８缓冲溶液中，形成１．２型的稳定配合物，配合物的最大吸收峰位于５２６ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数ε＝８２９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锌的含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。本法适用于铝合金、粮食及头发中微锌的分析。

PAR-吖啶黄能量转移荧光猝灭法测定痕量铁(Ⅱ)的研究

对 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚 (PAR)与吖啶黄间荧光能量转移进行了探讨 ,研究了其能量转移的最佳条件 ,并应用该体系测定痕量铁 (Ⅱ ) ,由此建立了能量转移荧光测定痕量铁的新方法。在λex/em =46 5nm/5 0 5nm ,十二烷基硫酸钠 (SDS)作用下 ,pH =9 2时 ,吖啶黄与PAR 铁 (Ⅱ )络合物间能发生有效能量转移 ,使吖啶黄的荧光猝灭。铁的量在 0～ 10 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。最低检出限 0 0 6 μg·L-1。该方法用于水样、发样中痕量铁的测定 ,结果满意。

微乳液-PAR体系分光光度法测定微量钒及应用

在 HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H=5 .0 )中 ,微乳液对 V( V)与 4- ( 2 -吡啶偶氮 ) -间苯二酚 ( PAR)的显色反应有增敏作用。基于此 ,系统地研究了该显色反应的最佳条件 ,建立了一种光度法测定微量 V( V)的新方法。其表观摩尔系数ε=3.66× 1 0 4L/mol· cm,钒 ( V)的量在 0～ 2 0μg/5 0 m L范围内符合比尔定律。应用于茶叶中钒的测定 。

导电聚合物膜修饰电极用于对乙酰氨基酚和抗坏血酸的同时测定

目的:研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰电极上的电化学行为,建立同时测定对乙酰氮基酚和抗坏血酸含量的电化学分析新方法。方法:采用循环伏安法研究对乙酰氨基酚和抗坏血酸在膜修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安对二者含量进行测定。结果:聚 PAR 膜修饰电极对对乙酰氨基酚和抗坏血酸有很强电催化作用,明显增强了电极反应的可逆性。在 pH 6.0磷酸盐缓冲液中,对乙酰氨基酚氧化峰电流与其浓度在1.0×10^(-8)～1.5×10^(-5),5×10^(-5)～4×10^(-4)mol·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,抗坏血酸氧化峰电流与其浓度在1.0×10^(-6)～3.0×10^(-4)mol·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5.0×10^(-9)mol·L^(-1)和5.0×10^(-7)mol·L^(-1)。结论:该修饰电极可以对对乙酰氨基酚和抗坏血酸进行单独或同时的测定,并用于实际样品维 C 银翘片中对乙酰氨基酚和抗坏血酸的含量检测,结果令人满意。

羟喜树碱在导电聚合物膜修饰电极上的电催化性能及其电化学分析方法研究

采用循环伏安法对羟喜树碱在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰电极上的电催化性能及其电化学分析方法进行了研究。磷酸盐缓冲液中(pH 3.0),在-0.2^+0.4 V范围内羟喜树碱在PAR膜修饰电极表面受吸附控制,发生准可逆单电子转移电极反应过程,电子转移系数α=0.38;首次提出了以差示脉冲伏安法建立检测羟喜树碱含量的新方法。在聚合时间为40圈(100 mV/s),富集电位+1.0 V,富集时间240 s条件下,利用差示脉冲伏安法测得其氧化峰电流Ip与浓度分别在0.01~1.0μmol/L和1.0~4.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0 nmol/L。

去甲肾上腺素和抗坏血酸在导电聚合物膜修饰电极上的同时测定

采用循环伏安法研究去甲肾上腺素（NE）和抗坏血酸（AA）在4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）导电聚合膜修饰电极上的电化学行为；以差示脉冲伏安法（DPV）对二者进行测定，发现PAR修饰电极对NE和AA有很强电催化作用，明显增强了电极反应的可逆性及峰电流。在pH6．0磷酸盐缓冲液（PBS）中，NE氧化峰电流与其浓度在6．25×10^-7～6．25×10^-5mol／L范围内呈良好的线性关系，AA氧化峰电流与其浓度在1．0×10^-6～3．0×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系，检出限分别为5．0×10^-8mol／L和5．0×10^-7mol／L。该PAR膜修饰电极可对NE和AA进行单独或同时的测定，并用于实际样品重酒石酸去甲肾上腺素针剂和维生素C针剂的检测。

光度法快速测定金-钴-镍-铟合金镀液中的钴

研究了钴离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)形成配合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在pH6～8的柠檬酸铵介质中,钴离子与PAR形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸光系数ε'570=1.8×104L/(mol·cm),钴质量浓度介于0～2.5μg/mL遵守比尔定律。用硫酸酸化后,配合物不分解,因而方法具有良好的选择性。应用于金-钴-镍-铟合金镀液中钴的测定获得了较满意的结果。

Pb(Ⅱ)一双硫腙一PAR分光光度法测定样品中的铅

研究了Pb(Ⅱ)-双硫腙(H2D2)-PAR三元配合物的显色体系,该体系的最大优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅。Pb(Ⅱ)、双硫腙和PAR形成1:1:1橙红色配合物,最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.25×104L·mol-1·cm-1,Ph(Ⅱ)在0-3.0μg·ml-1范围内符合朗伯-比耳定律。以邻二氮菲、NH4SCN、酒石酸钾钠做联合掩蔽剂,可消除常见金属离子的干扰。此方法显色迅速、稳定、操作简便,避免了使用氰化钾剧毒试剂及萃取等繁琐操作。已用于测定自来水、雪水以及人发中铅的含量,结果满意。

PAR分光光度法测定汽油中的痕量铅

研究了快速测定汽油中痕量铅的方法。测定经盐酸处理过的汽油与 PAR反应生成的络合物。该显色体系最大的优点是可在水相中直接用光度法测定样品中铅的含量。该配合物最大的吸收波长为 5 2 0 nm,ε52 0 =2 .2× 10 4 L· (m ol· cm ) - 1 ,Pb浓度在 0～ 2 5 .2μg· m L- 1 范围内线性关系良好 ,回归方程 A=0 .12 711C- 0 .0 6 2 93,相关系数为 0 .9992 ,检出限为 0 .4 1μg· m L- 1 。本方法显色迅速 ,稳定 ,操作简便 ,避免了使用氰化钾剧毒试剂 ,以及萃取等烦琐操作 ,可在 35 min内完成

PAR螯合形成树脂特性的研究

我们曾报导了用D-290阴离子树脂与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)制得PAR螯合形成树脂^([1]),简称PAR树脂。其形成不同于一般的螯合形成树脂^([2-6])。从而扩大了获得这类树脂的领域。本文对它的特性进行了研究。(一)实验1.试剂D-290大孔强碱性阴离子树脂(氯型)40-500,南开大学化工厂产品。

木犀草素在导电聚合物膜修饰电极上的电催化性能及其测定

目的:研究木犀草素在4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)导电聚合膜修饰玻碳电极上的电化学行为,建立测定木犀草素含量的电化学分析新方法。方法:采用循环伏安法研究木犀草素在导电聚合膜修饰玻碳电极上的电化学行为及其电极反应机理,以差示脉冲伏安法建立了检测木犀草素含量的电化学分析新方法。结果:在磷酸盐缓冲液(pH 4.0)中,在-0.2～+0.8 V范围内木犀草素在PAR膜修饰电极表面是受吸附控制,发生准可逆单电子转移电极反应过程,电子转移系数α=0.47;在导电聚合膜厚度为40圈(100mV.s-1),富集电位-0.2 V,富集时间180 s,利用差示脉冲伏安法可测得其氧化峰电流Ip与浓度分别在3.0×10-8～1.0×10-6mol·L-1内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8mol·L-1。结论:本法操作简单、快速、灵敏、准确,并可为木犀草素的质量控制提供科学依据。

分光光度法测定天然产物提取物对铅离子螯合能力的研究

目的:建立以分光光度法测定天然产物提取物对铅离子螯合能力的检测方法。方法:用双硫腙、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与铅络合成红色络合物,加入不同天然产物提取物,测定吸光度,从而衡量样品对铅离子螯合能力。结果:双硫腙-PAR-铅分光光度法能快速检测溶液中的铅离子含量,土茯苓总黄酮、高良姜总黄酮、莲房多酚、辣木叶总黄酮、葛根总黄酮在体外有很好的螯合作用。结论:此方法操作简单、稳定、快速,可用于测定中药等天然产物与铅离子螯合的能力。