水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼 (Ⅵ )的新方法 ,方法的机理在于4_(2_吡啶偶氮)_间苯二酚(PAR)与钼 (Ⅵ )螯合后被活性炭吸附 ,然后用NaOH解吸下来 ,再用水杨基荧光酮与钼 (Ⅵ )显色 ,分光光度法测定钼 (Ⅵ )的含量 ;详细研究了影响Mo -PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数 ,找出了最佳吸附 -解吸条件 ,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等 ;该法的主要优点是操作简单、快速 ,干扰小 ,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法 ,该法已用于测定水中痕量钼 (Ⅵ ),加标回收率达到94 %～97 %。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的共振散射光谱研究

研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)水溶液的共振散射光谱的形成机理与影响因素. 在弱酸性溶液中, PAR可产生很强的共振光散射, 散射光谱形状与吸收光谱有关. 溶液酸度影响PAR的电离平衡和存在状态, 因而影响散射光谱. 在pH 3.1～6.2之间, PAR为不带电荷的中性分子, 可在疏水力的作用下结合形成分子聚合体, 从而导致共振光散射增强. 光偏振实验表明PAR的散射光为完全偏振光. 在一定实验条件下, 光散射强度与PAR浓度之间存在线性关系.

复合纳米微粒Rh^(3+)/TiO_2/SnO_2的合成、表征及光催化降解4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的研究

采用溶胶 凝胶法制备复合纳米微粒Rh3+/TiO2/SnO2作系列光催化剂,运用BET、XRD等技术对样品进行了表征.讨论了影响污染物4 (2 吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光催化降解率的主要因素,实验结果表明:以Rh3+/TiO2/SnO2为复合光催化剂,当m(TiO2)∶m(SnO2)=56∶44,ω(Rh3+)=2 0%,催化剂用量为1 0g,通入空气的流量为10 0L/min,试液的质量分数为2 0×10-6,pH=7 0时,光照2h,PAR的降解率达到96 2%.

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系的研究

基于4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾 鲁米诺体系产生很强的化学发光的原理,对影响PAR发光的条件进行了优化选择,得出该体系下PAR的相对标准偏差为2.7%,线性范围为1.0×10-5～1.0×10-7mol·L-1;检出限为5.7×10-8mol·L-1。利用PAR对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离子的检出限。并同时建立了测定PAR的化学发光新方法。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-SCN^-体系吸光光度法测定微量NO_2^-

研究了PAR在酸性介质中质子化后与NO-2和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO-2的新方法。在稀H2SO4介质中,三元离子缔合物的最大吸收峰位于370nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×104L·mol-1·cm-1,NO-2含量在0～50μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中微量NO-2的测定,结果满意。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铁矿石中的钒

在pH =6 .5的磷酸盐缓冲溶液中 ,钒 (V)与 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚生成紫色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .2 8× 10 4L/ (mol·cm) ,工作曲线的线性范围为 0～ 10 0 μg/ (5 0mL) ,测定结果的相对标准偏差为 2 .4 0 %～ 3.2 0 % ,回收率为 97.0 %～ 10 2 .0 %。

镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜

探讨了以Ni(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀体系分离富集Cu,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定钢中Cu的方法。考察了共沉淀剂PAR加入量、共沉淀载体及其用量、溶液pH值及静置时间的影响。结果发现,在pH 4.0的条件下,加入2.0mL 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)乙醇溶液,以Ni 2+为共沉淀剂载体,能够将试样中的Cu沉淀完全。试验表明,Cu含量在0.1～10.0μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 9。方法检出限为6.48μg/L。方法应用于钢标准样品35MoVALTiRE第8-2号和35MoVALTiKE第8-3号中Cu的分析,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为0.69%～0.71%。

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定Ga^(3+)、In^(3+)的研究

以4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)为显色剂,用光度法测定了Ga3+、In3+两种离子.实验发现,PAR与 Ga3+在pH5.5～6.5时形成桔红色络合物,λmax=505nm,在0～5.0μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律,表观摩尔 吸光系数ε505Ga=1.40×104L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度SGa3+=0.0050mg·cm-1.In3+与PAR在pH6.0～6.5形成 桔红色络合物,λmax=505nm,在0～4.6μg·mL-1符合朗伯比尔定律,表观摩尔吸光系数ε505In=1.37×104L·mol-1·cm-1, SIn3+=0.0084mg·cm-1.pH及显色剂PAR用量对Ga3+、In3+测定影响较大.

铁(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物光化学还原反应的研究

在弱酸性溶液中,Fe3+-PAR络合物可发生光化学还原反应生成Fe2+-PAR络合物。研究了溶液酸度、光强度、有机酸、PAR溶液浓度对Fe3+-PAR络合物光化学还原反应的影响,并对反应机理作了初步探讨。在pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液中,PAR浓度为1.8×10?4mol/L,125W高压汞灯照射15min,Fe3+-PAR络合物的光化学还原反应趋于完全。Fe2+浓度在0.12～3.2mg/L范围内符合比尔定律;检出限为0.025mg/L。

V(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-SDS体系的共振散射光谱及分析应用

在pH3．6的HAc-NaAc缓冲介质中，V（V）与4-（2-吡啶）偶氮．间苯二酚（PAR）及阴离子表面活性剂SDS形成稳定缔合物，在290nm和570nm处出现两个较强的共振散射峰，在一定条件下，于570nm处，共振散射光强度△/与钒含量在0～0．06ug／mL范围内呈良好线性关系，由此建立了测定微量钒的高灵敏度共振光散射新方法。考察了适宜的反应条件和影响因素，研究了共存物质的影响，方法检出限为0．0023ug／mL。用此法测定植物样品中钒含量，相对标准偏差小于5％，回收率为96％～104％。

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与铌的显色条件,建立了测定酸泥中铌(以五氧化二铌来表示)含量的分光光度法。结果表明,在pH 5.6～6.0的溶液中,在铍盐和酒石酸存在下,PAR与酒石酸铌的络阴离子形成红色三元络合物。该络合物最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数ε=2.6×104 L.mol-1.cm-1,在最佳实验条件下,五氧化二铌的浓度与其对应的吸光度在0.02～0.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 8,检出限为0.004 8μg/mL。方法用于酸泥中铌的测定,结果与氯代磺酚S光度法一致,相对标准偏差为2.1%～2.5%。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铜

研究铜与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)的显色反应.在pH=10的碱性介质中,二价铜离子与试剂形成1:2的红色络合物,最大吸收波长位于499nm处,表观摩尔吸光系数可达6.8×104L.mol-1.cm-1,含铜量在0-25μg/25mL范围遵守比耳定律,本法可应用于天然水中微量铜的测定.

多元曲线分辨法测定4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的电离常数

分别用渐进因子分析（evolving factor analysis，EFA）和SIMPLISMA（Simple—to—use interactive self—modeling mixture analysis）并结合交替最小二乘法（alter least—squares，ALS）计算4-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR）的光谱滴定数据，分辨出PAR在pH0—14水溶液中各形态的分布曲线，测得PAR各级电离常数分别为pKa1=2．96、pKa2=5．45、pKa3=12．01。该法用于电离常数的测定，能避免各形态共存时的相互干扰，测定结果令人满意。

Co(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚-聚乙二醇-(NH_4)_2SO_4萃取体系的研究和应用

研究了Co（Ⅱ）-4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）-聚乙二醇（PEG）-（NH4）2SO4体系的萃取行为及最佳分相条件，建立了测定生物样品中微量钴的非有机溶剂萃取光度法。结果表明，在pH8．6的六次甲基四胺缓冲溶液中，在（NH4），SO4存在下，Co（Ⅱ）-PAR的络合物可被PEG相富集萃取。在PEG相中络合物的最大吸收波长为519nm，表观摩尔吸光系数4．68×10^4L·mol^-1·cm^-1，钴量在0～1．8μg／mL范围内服从比尔定律。方法已用于粮食、茶叶等生物样品中痕量钴的测定，回收率97．2％～103％。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定煤灰中钒

在 0 .6 mol· L-1的硫酸介质中 ,钒 - PAR-羟胺生成红色络合物 ,最大吸收波长为 5 5 0 nm,摩尔吸光系数ε=1.91× 10 4L· mol-1· cm-1,钒含量在 0— 80μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。本方法灵敏、简便 ,用于测定煤灰中的钒 。

正丙醇-氯化钠-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚双水相萃取光度法测定工业废水中的Zn^(2+)

研究了在简单的丙醇-氯化钠双水相体系中4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)与Zn2+形成的配合物的分配行为,建立了分离和测定工业废水中Zn2+的双水相萃取光度分析方法。结果表明,在pH=8.0的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,PAR与Zn2+形成的配合物被萃取到丙醇中,其最大吸收波长为493nm,与PAR和丙醇水溶液的混合液相比,发生了88nm的红移。在该条件下,Zn2+在0.05~0.25μg·mL-1范围内符合比尔定律,其相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数ε为2.26×104 L·mol-1·cm-1。该方法测定工业废水中的Zn2+与原子吸收法结果一致。

1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究

1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定水样中微量钴

4-（2吡啶偶氮）间苯二酚（简称：PAR，分子式：C11H9N3O2）与重金属Co^2＋能形成稳定的紫红色络合物Co—PAR,试剂空白的λ max=430nm，Co-PAR络合物的λmax=510nm，△λmax=80nm，用试剂空白做参比来消除过量显色剂PAR的影响。朗伯一比尔定律的范围是：0．02～1．60mg／L。其中线性方程为：A=1．04C-0．01，相关系数r=0．9995。ε=6．3×10^4L·mol-1．cm^-1。，具有较高的灵敏度。

4-(2-吡啶偶氮)—间苯二酚共振散射光谱研究

共振散射技术是一项在普通荧光光度计上进行测量的光散射分析技术。详细研究了PAR共振散射光谱 ,初步探索了其形成原因和散射强度的影响因素。