药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。

4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚-SCN^-体系吸光光度法测定微量NO_2^-的研究

研究了TAR(4 (2 噻唑偶氮) 间苯二酚)在酸性介质中质子化后与NO2-和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO2-的新方法.在H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收峰波长位于366nm处,表观摩尔吸光系数为1.08×104L·mol-1·cm-1,ρ(NO2-)在0～2μg/mL时符合比耳定律.用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意.

复合纳米微粒Rh^(3+)/TiO_2/SnO_2的合成、表征及光催化降解4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的研究

采用溶胶 凝胶法制备复合纳米微粒Rh3+/TiO2/SnO2作系列光催化剂,运用BET、XRD等技术对样品进行了表征.讨论了影响污染物4 (2 吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光催化降解率的主要因素,实验结果表明:以Rh3+/TiO2/SnO2为复合光催化剂,当m(TiO2)∶m(SnO2)=56∶44,ω(Rh3+)=2 0%,催化剂用量为1 0g,通入空气的流量为10 0L/min,试液的质量分数为2 0×10-6,pH=7 0时,光照2h,PAR的降解率达到96 2%.

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼 (Ⅵ )的新方法 ,方法的机理在于4_(2_吡啶偶氮)_间苯二酚(PAR)与钼 (Ⅵ )螯合后被活性炭吸附 ,然后用NaOH解吸下来 ,再用水杨基荧光酮与钼 (Ⅵ )显色 ,分光光度法测定钼 (Ⅵ )的含量 ;详细研究了影响Mo -PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数 ,找出了最佳吸附 -解吸条件 ,包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等 ;该法的主要优点是操作简单、快速 ,干扰小 ,避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法 ,该法已用于测定水中痕量钼 (Ⅵ ),加标回收率达到94 %～97 %。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚的共振散射光谱研究

研究了4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)水溶液的共振散射光谱的形成机理与影响因素. 在弱酸性溶液中, PAR可产生很强的共振光散射, 散射光谱形状与吸收光谱有关. 溶液酸度影响PAR的电离平衡和存在状态, 因而影响散射光谱. 在pH 3.1～6.2之间, PAR为不带电荷的中性分子, 可在疏水力的作用下结合形成分子聚合体, 从而导致共振光散射增强. 光偏振实验表明PAR的散射光为完全偏振光. 在一定实验条件下, 光散射强度与PAR浓度之间存在线性关系.

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。

2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮间苯二酚与铂显色反应研究

本文研究了显色剂 2 - ( 6-甲基苯并噻唑偶氮 )间苯二酚 ( MBTAP)与铂 ( )的显色反应。在表面活性剂溴代十四烷吡啶存在下 ,于 p H5 .0的醋酸溶液中 ,形成紫红色配合物 ,其最大吸收波长在 61 9nm,表观摩尔吸光系数为 ε=1 .1 3× 1 0 5L·mol- 1· cm- 1。铂元素含量在 0～ 1 0 .0 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律。方法用于 Pt-C催化剂样品的分析 。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系的研究

基于4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾 鲁米诺体系产生很强的化学发光的原理,对影响PAR发光的条件进行了优化选择,得出该体系下PAR的相对标准偏差为2.7%,线性范围为1.0×10-5～1.0×10-7mol·L-1;检出限为5.7×10-8mol·L-1。利用PAR对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离子的检出限。并同时建立了测定PAR的化学发光新方法。

铁(Ⅲ)-4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚络合物光化学还原反应的研究

在弱酸性溶液中,Fe3+-PAR络合物可发生光化学还原反应生成Fe2+-PAR络合物。研究了溶液酸度、光强度、有机酸、PAR溶液浓度对Fe3+-PAR络合物光化学还原反应的影响,并对反应机理作了初步探讨。在pH4.5HAc-NaAc缓冲溶液中,PAR浓度为1.8×10?4mol/L,125W高压汞灯照射15min,Fe3+-PAR络合物的光化学还原反应趋于完全。Fe2+浓度在0.12～3.2mg/L范围内符合比尔定律;检出限为0.025mg/L。

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定Ga^(3+)、In^(3+)的研究

以4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)为显色剂,用光度法测定了Ga3+、In3+两种离子.实验发现,PAR与 Ga3+在pH5.5～6.5时形成桔红色络合物,λmax=505nm,在0～5.0μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律,表观摩尔 吸光系数ε505Ga=1.40×104L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度SGa3+=0.0050mg·cm-1.In3+与PAR在pH6.0～6.5形成 桔红色络合物,λmax=505nm,在0～4.6μg·mL-1符合朗伯比尔定律,表观摩尔吸光系数ε505In=1.37×104L·mol-1·cm-1, SIn3+=0.0084mg·cm-1.pH及显色剂PAR用量对Ga3+、In3+测定影响较大.

镍(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀分离富集-原子吸收光谱法测定钢中铜

探讨了以Ni(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚共沉淀体系分离富集Cu,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定钢中Cu的方法。考察了共沉淀剂PAR加入量、共沉淀载体及其用量、溶液pH值及静置时间的影响。结果发现,在pH 4.0的条件下,加入2.0mL 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)乙醇溶液,以Ni 2+为共沉淀剂载体,能够将试样中的Cu沉淀完全。试验表明,Cu含量在0.1～10.0μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数r=0.999 9。方法检出限为6.48μg/L。方法应用于钢标准样品35MoVALTiRE第8-2号和35MoVALTiKE第8-3号中Cu的分析,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=6)为0.69%～0.71%。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铁矿石中的钒

在pH =6 .5的磷酸盐缓冲溶液中 ,钒 (V)与 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚生成紫色络合物 ,络合物的最大吸收波长为 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .2 8× 10 4L/ (mol·cm) ,工作曲线的线性范围为 0～ 10 0 μg/ (5 0mL) ,测定结果的相对标准偏差为 2 .4 0 %～ 3.2 0 % ,回收率为 97.0 %～ 10 2 .0 %。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-SCN^-体系吸光光度法测定微量NO_2^-

研究了PAR在酸性介质中质子化后与NO-2和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO-2的新方法。在稀H2SO4介质中,三元离子缔合物的最大吸收峰位于370nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×104L·mol-1·cm-1,NO-2含量在0～50μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中微量NO-2的测定,结果满意。

V(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-SDS体系的共振散射光谱及分析应用

在pH3．6的HAc-NaAc缓冲介质中，V（V）与4-（2-吡啶）偶氮．间苯二酚（PAR）及阴离子表面活性剂SDS形成稳定缔合物，在290nm和570nm处出现两个较强的共振散射峰，在一定条件下，于570nm处，共振散射光强度△/与钒含量在0～0．06ug／mL范围内呈良好线性关系，由此建立了测定微量钒的高灵敏度共振光散射新方法。考察了适宜的反应条件和影响因素，研究了共存物质的影响，方法检出限为0．0023ug／mL。用此法测定植物样品中钒含量，相对标准偏差小于5％，回收率为96％～104％。

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法测定酸泥中铌

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与铌的显色条件,建立了测定酸泥中铌(以五氧化二铌来表示)含量的分光光度法。结果表明,在pH 5.6～6.0的溶液中,在铍盐和酒石酸存在下,PAR与酒石酸铌的络阴离子形成红色三元络合物。该络合物最大吸收波长为550nm,表观摩尔吸光系数ε=2.6×104 L.mol-1.cm-1,在最佳实验条件下,五氧化二铌的浓度与其对应的吸光度在0.02～0.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 8,检出限为0.004 8μg/mL。方法用于酸泥中铌的测定,结果与氯代磺酚S光度法一致,相对标准偏差为2.1%～2.5%。

新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚与钴显色反应的研究

研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co^(2+)的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co^(2+)所成络合物的最大吸收波长λ^(mux)为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B_(12)中微量Co的测定,结果比较满意。

吐温80存在下4-(2-吡定偶氮)-间苯二酚光度法测定锌的研究与应用

研究了锌与４－（２－吡定偶氮）－间苯二酚（ＰＡＲ）显色条件。在ｐＨ８．８缓冲溶液中，形成１．２型的稳定配合物，配合物的最大吸收峰位于５２６ｎｍ波长处，表观摩尔吸光系数ε＝８２９×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。锌的含量在０～２０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。本法适用于铝合金、粮食及头发中微锌的分析。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铜

研究铜与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)的显色反应.在pH=10的碱性介质中,二价铜离子与试剂形成1:2的红色络合物,最大吸收波长位于499nm处,表观摩尔吸光系数可达6.8×104L.mol-1.cm-1,含铜量在0-25μg/25mL范围遵守比耳定律,本法可应用于天然水中微量铜的测定.