新有机试剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Fe(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂 4- (2 -吡啶偶氮 ) -邻苯二酚 (PAPC)在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚 (OP)及抗坏血酸存在下与 Fe( )的显色反应。在 p H6.86缓冲溶液中 ,该试剂与 Fe( )反应生成稳定的带负电的 1∶ 3的橙色配合物 ,其表观稳定常数为 5.5× 1 0 14 ,吸收光谱的最大吸收波长为 494nm,表观摩尔吸光系数为 4.96× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,铁含量在 0～ 0 .8μg/m L 范围内服从比耳定律 ,可用于铝合金中铁的测定。

4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅

研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5～8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0～3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定.

4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚-SCN^-体系吸光光度法测定微量NO_2^-的研究

研究了TAR(4 (2 噻唑偶氮) 间苯二酚)在酸性介质中质子化后与NO2-和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了吸光光度法测定微量NO2-的新方法.在H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收峰波长位于366nm处,表观摩尔吸光系数为1.08×104L·mol-1·cm-1,ρ(NO2-)在0～2μg/mL时符合比耳定律.用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意.

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ)

在溴化十六烷基三甲基铵存在下，用分光光度法研究了4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚与钛㈣的显色反应性能。结果表明：在pH2．0～5．0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下，4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚与钛㈣形成摩尔比为2：1的红色络合物，其最大吸收波长λmax为560nm，在25mL显色液中钛量在0～20μg范围内服从比尔定律，相关系数r=0．9990，测定的表观摩尔吸光系数ε560=4．07×10^4L·mol^-1·cm^-1，方法成功应用于钢样品中微量钛的测定，结果同认定值相符。

2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲基苯偶氮)-变色酸的合成及其与铁Ⅲ的显色反应

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 ,2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲基苯偶氮 ) 变色酸。研究了试剂的结构和光度性质 。

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下，研究了新试剂4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚（TATB）与钼（Ⅵ）的显色反应性能。在PH1．6～4．2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中，4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚与钼㈣形成2：1的红色络合物，该络合物的最大吸收波长λmax在550nm处。25mL溶液中，钼质量在0～50μg范围内服从比尔定律，测定的表观摩尔吸光系数为5．48×10^4L·mol^-1·cm^-1加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3＋，Fe3＋和Ti（Ⅳ）的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定，相对标准偏差为2．18％～2．75％，结果与认定值及5-Br-PADAP法测定结果相吻合。

4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究

报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL～ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 。

4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)与铁(Ⅱ)的显色反应.在pH 8.0～9.0范围内,BTATB与铁(Ⅱ)形成3:1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在650 nm处;在25 mL溶液中,铁(Ⅱ)质量在0～25μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.44×104.所拟方法用于纯铝及铝合金标样中微量铁的测定,结果与认定值相符.

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定铂的研究

根据新试剂2-（4-羧基苯偶氮）苯并噻唑（CPABT）与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量铂的新方法，在pH为3．8～5．5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，在Tween-80存在下，铂与CPABT发生反应形成1：1的稳定络合物，该络合物可用C8固相萃取小柱富集，小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定，在富集后的测定液中，络合物最大吸收波长为508Rill，摩尔吸光系数ε=2．29×10^5L·mol^-1·cm^-1，Pt^4＋量在0．1～1．2μg/mL内符合比尔定律，方法已用于测定催化剂中的铂。

显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。

新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚与钴显色反应的研究

研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co^(2+)的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co^(2+)所成络合物的最大吸收波长λ^(mux)为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B_(12)中微量Co的测定,结果比较满意。

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚吸光光度法测定微量Cd(Ⅱ)

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)与Cd(Ⅱ)的显色反应。在有机溶剂DMF及pH=10.08Na_4B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,试剂与Cd(Ⅱ)反应生成稳定的橙色配合物,其最大吸收波长为498nm,表观摩尔吸光系数为4.9×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),镉含量在0～3.5×10^(-6)mol·L^(-1)范围内服从比耳定律,该方法应用于长江水与自来水中微量镉的测定,结果令人满意。

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物。该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定。在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105L/(mol.cm),Pd2+质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律。该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意。

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法测定钢中微量钨

在稀硫酸介质及溴化十六烷基吡啶（CPB）存在下，试剂4-（2-噻唑偶氮）连苯三酚（TATB）与钨（Ⅵ）发生显色反应，据此建立了分光光度法测定钢样中微量钨的方法。研究发现：TATB与钨㈣形成2：1的红色络舍物，该络合物的最大吸收波长在530nm处。25mL溶液中，钨质量在0～40μg范围内服从比尔定律，测得表观摩尔吸光系数为6．16×10^4L·mol^-1·cm^-1。方法用于钢样中微量钨的测定，结果同硫氰酸盐光度法所得结果相吻合。

苯并噻唑-2氨基偶氮-4-甲基苯用于分光光度法测定人发中微量钛

目的为改善和提高试验试剂的分析性能 ,合成了一种新试剂“苯并噻唑_2_氨基偶氮_4_甲基苯”(BTDAPMP) ,研究了试剂与钛的显色反应。方法BTDAPMP用于分光光度法测定人发中微量钛。结果在溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下的pH5.5HAC_NaAc缓冲溶液中 ,钛与试剂形成稳定、组成比为1∶2的络合物 ,显色反应在5min内完成 ,至少4h内保持稳定 ,显色反应的表观摩尔吸光系数 (625nm)为1.21×105L/(mol·cm) ,Ti(Ⅳ)浓度在0～0.24mg/L范围内符合比尔定律。结论该方法有高灵敏度和较好的选择性。

2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA).研究了试剂的结构和与Al(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6～6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,Al(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1:3:1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L·mol-1·cm-1.络合反应在20 min后趋向稳定,Al(Ⅲ)浓度在0～0.20 mg/L符合比尔定律.拟定方法应用于实际样品中Al(Ⅲ)的测定,获得较满意的结果.

铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚体系间接光度法测定V_C

在β-环糊精(β-CD)和曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,依据抗坏血酸可定量将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)形成有色络合物,建立了测定抗坏血酸的新方法。配合物的最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为2.40×105,VC含量在0μg/mL￣0.8μg/mL范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.0856x+0.0012,r=0.9982。本方法已用于水果蔬菜中VC的测定,结果令人满意。

新试剂4-(2-噻唑偶氮)-间甲基酚与钯的显色反应及结构研究①———三元混配配合物应用研究(Ⅲ)

研究了新试剂４－（２－噻唑偶氮）－间甲基酚（ＭＴＡＣ）与钯的显色反应，在水杨酸（Ｒ）的存在下，于ｐＨ＝５．０的醋酸盐缓冲溶液中，形成了配位比为Ｐｄ∶ＭＴＡＣ∶Ｒ＝１∶１∶１的橙红色的三元混配配合物．λｍａｘ＝５２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为ε＝６．２８１０４Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ，通过配合物的紫外和红外光谱性质，研究了三元混配配合物的结构．方法应用于钯催化剂中钯元素含量的测定。

新显色剂4－（2－苯并噻唑偶氮）焦棓酚的离解平衡研究

新显色剂４－（２－苯并噻唑偶氮）焦酚在各种酸度介质中的吸收光谱表明，该显色剂有十一种存在型体。根据试剂的结构和各种官能团对电子的作用，拟定了六级离解平衡和三级质子化平衡以及四对互变异构平衡，并测定了六级离解平衡常数，它们的ｐＫ．分别为－７．００．－３．９８．０．２６，５．３０，８．６３和１０．３１。

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.