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高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯 被引量:1
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作者 付慧 张淼 《环境卫生学杂志》 2024年第5期448-452,共5页
目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=... 目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 化妆品 防腐剂 氧乙醇 4-羟基苯甲酸甲酯 4-羟基苯甲酸丙酯
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中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
2
作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4- 2--4--5-硝基苯甲酸 嘧磺草胺 新合成方法
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4-(苯乙炔基)苯甲酸对白芥种子萌发及幼苗生长的影响
3
作者 李铭萱 方萍萍 +1 位作者 李小芳 徐沛 《中国计量大学学报》 2024年第2期349-356,共8页
目的:探究4-(苯乙炔基)苯甲酸(4-pBA)对白芥种子及其幼苗生长的影响,为其在白芥等植物生长调控中的应用提供理论支持。方法:用5μmol·L^(-1)、25μmol·L^(-1)、100μmol·L^(-1)和500μmol·L^(-1)的4-pBA溶液处理白... 目的:探究4-(苯乙炔基)苯甲酸(4-pBA)对白芥种子及其幼苗生长的影响,为其在白芥等植物生长调控中的应用提供理论支持。方法:用5μmol·L^(-1)、25μmol·L^(-1)、100μmol·L^(-1)和500μmol·L^(-1)的4-pBA溶液处理白芥种子,分析其对白芥种子萌发率、胚根长度、淀粉酶活性、过氧化物酶(peroxidase,POD)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和过氧化氢酶(catalase,CAT)活性的影响,并测定幼苗生长指标和上述3种抗氧化物酶活性。结果:白芥种子的萌发率不受4-pBA溶液处理的影响,但500μmol·L^(-1)的4-pBA显著抑制了种子的胚根长度和出苗率且显著降低了种子的α-淀粉酶活性和抗氧化物酶活性。5μmol·L^(-1)的4-pBA溶液对白芥幼苗的根长、株高、叶长、叶宽、鲜重和干重均无显著影响,25μmol·L^(-1)的4-pBA溶液仅降低了幼苗的叶片长和宽、幼苗干鲜重,而100μmol·L^(-1)的4-pBA溶液则显著降低幼苗各生长指标。此外,上述三种物质的量浓度下的4-pBA溶液均显著降低白芥叶片的POD、SOD和CAT活性。结论:4-pBA在白芥上表现出抑制生长发育的功能,具有开发成新型植物生长调节剂的潜力。 展开更多
关键词 4-(乙炔基)苯甲酸 白芥 种子萌发 幼苗生长
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4-(N-苯氨基)苯甲酸的合成研究 被引量:2
4
作者 陈兆斌 史伟华 陈淑丽 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期360-361,共2页
将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130~ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ... 将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130~ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ,产率 93 3%。对 乙酰氨基苯甲酸乙酯在铜粉、碳酸钾存在下 ,以硝基苯做溶剂 ,与碘苯在回流下反应 18h ,水蒸气蒸馏除去溶剂硝基苯后 ,加入氢氧化钠后回流水解 1 5h ,然后在酸化下得 4 (N 苯氨基 )苯甲酸 ,产率 6 1 3%。 展开更多
关键词 4-(n-氨基)苯甲酸 合成 研究 氨基苯甲酸 酸化 产率
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N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸介导小鼠皮肤移植免疫负向调节的作用及机制研究 被引量:2
5
作者 黄君龄 王祥慧 +3 位作者 郭庆 徐达 周佩军 邵琨 《器官移植》 CAS 2011年第2期99-103,120,共6页
目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制... 目的研究N-(3,4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸[N-(3,4-dimethoxycinnamonyl)anthranilic acid,3,4-DAA]在小鼠皮肤移植中的免疫负调节作用,并探索其发挥作用的机制。方法 体外实验中,取同种异基因小鼠皮肤移植7d后的BALB/C小鼠脾脏制得淋巴细胞单细胞悬液,一半用四甲基偶氮唑蓝比色法(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)检测小鼠脾脏淋巴细胞生长抑制率;另一半分为3组,分别加入RPMI1640培养液10μl(c1组)、3,4-DAA100μmol/L(c2组)、加入3,4-DAA200μmol/L(c3组),培养72h,进行病理学检查。同时用蛋白免疫印迹法检测吲哚胺2,3-二氧化酶(indoleamine2,3-dioxygenase,IDO)表达水平、用反相高压液相质谱法测定IDO活性。体内实验中,应用不同浓度3,4-DAA或合并使用西罗莫司进行药物干预,皮肤移植后10d取移植皮片行病理检查,用蛋白免疫印迹法检测脾脏淋巴细胞单细胞悬液中IDO的表达水平,用反相高压液相质谱法测定移植小鼠血清的IDO活性。结果 体外实验中,MTT检测结果示3,4-DAA对小鼠脾脏淋巴细胞增殖有抑制作用,呈现明显的剂量效应关系(P<0.05~P<0.01);在倒置显微镜下观察,与c1组比较,c3组、c2组皮肤移植小鼠的脾脏淋巴细胞悬液中的淋巴细胞生长明显受抑制,且c3组的淋巴细胞生长抑制较之c2组更显著,显示3,4-DAA有抑制脾脏淋巴细胞生长的作用。体内实验中,给予3,4-DAA处理组小鼠移植皮肤免疫损伤程度明显减轻。体外实验与体内实验结果示3,4-DAA处理组IDO表达水平、IDO活性较空白对照组均明显提高(P<0.05~P<0.01)。结论 3,4-DAA能够抑制小鼠皮肤移植排斥反应,显著减轻移植物排斥损伤,其作用机制是通过增强IDO活性实现的。 展开更多
关键词 n-(3 4-二甲氧基肉桂酰)邻氨基苯甲酸 曲尼司特 吲哚胺2 3-二氧化酶 免疫调节 皮肤移植
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4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的合成研究 被引量:2
6
作者 陈兆斌 冯丽恒 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期582-584,共3页
对分子中既具有吸电子基,又具有给电子基的化合物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成步骤和反应条件为:50mL水中加入3g(0.022mol)对氨基苯甲酸,再加入无水碳酸钾1.5g(0.011mol),调整pH约为8,使成羧酸盐,经过滤后加入2-溴丙烷2.... 对分子中既具有吸电子基,又具有给电子基的化合物4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成步骤和反应条件为:50mL水中加入3g(0.022mol)对氨基苯甲酸,再加入无水碳酸钾1.5g(0.011mol),调整pH约为8,使成羧酸盐,经过滤后加入2-溴丙烷2.5g(0.02mol),加热回流12h,直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得灰白色固体,重结晶并用活性炭脱色,得白色晶体4-(N-异丙氨基)-苯甲酸。 展开更多
关键词 氨基苯甲酸 2-溴丙烷 4-(n-异丙氨基)-苯甲酸 烷基化反应
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4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究 被引量:2
7
作者 杨运旭 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期140-142,146,共4页
讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 。
关键词 4-(N n-二甲氨基)苯甲 4-(N n-二甲氨基)苯甲酸 氧化 合成
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在相转移催化条件下合成4-(N-异丙氨基)-苯甲酸的研究
8
作者 黄祖良 韦柳斌 +1 位作者 韦国锋 程金生 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期294-296,共3页
在相转移催化条件下对4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成条件为:相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用量为m(HDTMA)∶m(2-溴丙烷)=0.04~0.06。反应温度为60-62℃,加热回流4 h直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷... 在相转移催化条件下对4-(N-异丙氨基)-苯甲酸进行了合成,具体的合成条件为:相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用量为m(HDTMA)∶m(2-溴丙烷)=0.04~0.06。反应温度为60-62℃,加热回流4 h直至下层的2-溴丙烷基本消失,冷却,得白色固体,产率为71.1%。 展开更多
关键词 相转移催化剂 氨基苯甲酸 2-溴丙烷 4-(n-异丙氨基)-苯甲酸 烷基化反应
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
9
作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-并噁唑基)苯甲酸 AB型PBO新单体 聚对亚并二噁唑
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4-氨基苯甲酸的合成工艺研究 被引量:13
10
作者 周石洋 陈玲 冯豫川 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期665-669,共5页
以苯胺为原料,经酰基化、溴仿两步反应合成得到了目标产物,并采用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度及反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及溴仿反应中反应温度、反应时间和滴加4... 以苯胺为原料,经酰基化、溴仿两步反应合成得到了目标产物,并采用IR、1HNMR和13CNMR对产物结构进行了表征。探讨了酰基化反应时催化剂AlCl3用量、反应温度及反应时间对4-氨基苯乙酮产率的影响,以及溴仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响。在最佳合成条件下,标题化合物的产率可达94.0%。本合成方法降低了工艺要求,减少合成步骤,提高了产率。 展开更多
关键词 4-氨基苯甲酸 酰基化 溴仿
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液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测 被引量:11
11
作者 生茂强 邓晓军 +1 位作者 郭德华 陈舜胜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期12-17,21,共7页
建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固... 建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2~20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1~10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%~119%,相对标准偏差为2.5%~9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。 展开更多
关键词 异丙基硫杂蒽酮 -N n-二甲氨基苯甲酸异辛酯 液相色谱-质谱 残留
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2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定烟草样品中的铜 被引量:4
12
作者 李忠 王岚 +2 位作者 刘巍 黄海涛 杨光宇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期45-47,共3页
合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-二乙氨基苯甲酸 (QADEAA) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H4.5HAc- Na Ac缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,QADEAA 与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=565nm,ε=1 .1 2× 1 0 5L·mol... 合成了新试剂 2 - (2 -喹啉偶氮 ) - 4-二乙氨基苯甲酸 (QADEAA) ,并研究了其与铜的显色反应 ,在 p H4.5HAc- Na Ac缓冲介质中 ,乳化剂 - OP存在下 ,QADEAA 与铜反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=565nm,ε=1 .1 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1。铜含量在 0~ 8μg/2 5m L内符合比尔定律 ,方法可用于烟草样品中铜含量的测定。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸 光度法 烟草
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α-环糊精与4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯包合作用的光谱学研究
13
作者 董小丽 杜新贞 +1 位作者 杨燕 李春兰 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期74-78,共5页
用分子光谱法研究了α-环糊精(α-CD)与4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸(DMABA)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDMAB)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异戊酯(IADMAB)和4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异辛酯(EHDMAB)分子间的包合作用.比较了α-CD与DMABA、EDMA... 用分子光谱法研究了α-环糊精(α-CD)与4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸(DMABA)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸乙酯(EDMAB)、4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异戊酯(IADMAB)和4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸异辛酯(EHDMAB)分子间的包合作用.比较了α-CD与DMABA、EDMAB、IADMAB和EHDMAB所形成包合物的组成和结合位点,根据主-客体分子的大小和结构探讨了相应的包合机理,具有较短碳链的EDMAB和IADMAB分子是4-(N,N-二甲氨基)端优先进入-αCD空腔,而对带有疏水性长碳链的EHDMAB分子是柔性的异辛基端优先进入α-CD空腔,因此,-αCD与EDMAB、IADMAB和EHDMAB形成了不同类型的1∶1型主-客体包合物.随着溶液中α-CD浓度的增大,4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯分子未被包合部分可再结合一个α-CD形成2∶1型的主-客体包合物. 展开更多
关键词 4-(N n-二甲氨基)苯甲酸 d-环糊精(a-CD) 双重荧光 -客体包合物
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3,5-二氨基苯甲酸-4′-联苯酯及含液晶侧链的聚酰亚胺的合成与表征 被引量:8
14
作者 范浩军 顾宜 谢美丽 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期494-498,共5页
合成了含液晶基元侧基的二氨基化合物——— 3,5 二氨基苯甲酸 4′ 联苯酯 ,并以 3,3′ 4,4′ 二苯醚四羧酸二酐 (ODPA)、二氨基二苯醚 (ODA)为共聚单体 ,制备了具有液晶侧链原位复合自增强功能的新型聚酰亚胺 (PI)薄膜材料 .这种含液... 合成了含液晶基元侧基的二氨基化合物——— 3,5 二氨基苯甲酸 4′ 联苯酯 ,并以 3,3′ 4,4′ 二苯醚四羧酸二酐 (ODPA)、二氨基二苯醚 (ODA)为共聚单体 ,制备了具有液晶侧链原位复合自增强功能的新型聚酰亚胺 (PI)薄膜材料 .这种含液晶基元侧链的PI能溶解在极性非质子有机溶剂中 ,显示出良好的可加工性能 .由于液晶基元侧链的原位复合自增强作用 ,该类膜材料显示出良好的力学性能和热稳定性能在热台偏光显微镜下观察 ,该类聚合物在较高的温度区域内显示液晶行为 。 展开更多
关键词 3 5-氨基苯甲酸-4- 液晶侧链 聚酰亚胺 原位复合自增强 合成 表征 薄膜 力学性能
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双核Cu(Ⅱ)-2,4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸Schiff碱配合物的合成、表征和晶体结构 被引量:5
15
作者 卢文贯 彭翠红 +1 位作者 刘宏文 冯小龙 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1222-1226,共5页
The novel dinuclear copper(Ⅱ) complex with with N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid ligand, [Cu(C14H9NO4)]2· 2H2O, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV Vis and therma... The novel dinuclear copper(Ⅱ) complex with with N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid ligand, [Cu(C14H9NO4)]2· 2H2O, has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR, UV Vis and thermal analysis. Its crystal structure was determined by single crystal X ray diffraction techniques. The crystal belongs to monoclinic with space group P21/c. The cell parameters are: a=0.82510(11)nm, b=0.68870(9)nm, c=2.3007(3)nm, β =100.847(2)° , V=1.2840(3)nm3, Z=2, Dc=1.742Mg· m- 3, μ (MoKα )=1.723mm- 1, F(000)=684. The structure was refined to final R1=0.0267, wR2=0.0735. The complex molecule structure has dinuclear centrosymmetric dimeric structure in which a planar Cu2O2 core features. The ligand N (2,4 dihydroxybenzalidene) o aminobenzoic acid dianion is μ 2 tridentate, chelating one copper? ion via one nitrogen, one hydroxy oxygen atom and one carboxylate oxygen atom, and the hydroxy oxygen atom simultaneously coordinates to the other copper? ion of the dimer. In the structure the copper? ion rendered four coordination in a distorted square planar geometry structure. CCDC: 212695. 展开更多
关键词 双核铜配合物 铜离子 Cu(Ⅱ)-2 4-二羟基苯甲醛缩邻氨基苯甲酸 合成 晶体结构
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
16
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚并二[口][恶]唑
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3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与镍(Ⅱ)的显色反应 被引量:2
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作者 孟双明 樊月琴 +3 位作者 郭永 刘永文 王斌 刘成 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期34-37,共4页
合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD),并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的... 合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-苯偶氮苯氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD),并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的红色络合物,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.46×10^5L·mol^-1·cm^-1,25mL溶液中,镍的浓度在0~0.8μg范围内遵守比尔定律。研究了测定铝合金中镍的各种条件和共存离子的影响,加入混合掩蔽剂后,可提高Al^3+,Fe^3+,Cu^3+,Hg^2+,Cd^2+的允许量。方法用于测定铝合金中镍,结果与认定值和原子吸收光谱法测定值相符,相对标准偏差(n=5)为2.5%~3.8%。 展开更多
关键词 3 5-二(4-偶氮氨基重氮基)苯甲酸(BPAAD) 分光光度法 显色反应
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4-二甲氨基吡啶催化合成含氟苯甲酸糖酯 被引量:6
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作者 陈洪 符史良 +1 位作者 徐亚平 黄筱玲 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第3期274-276,共3页
以 4 -二甲氨基吡啶为催化剂由含氟苯甲酸与溴代乙酰糖催化酯化合成了 4个新的含氟苯甲酸糖酯。其结构经 IR,1 H NMR和 MS确认 ,多数还作了 1 3 C
关键词 催化合成 4-二甲氨基吡啶 糖酯 含氟苯甲酸 催化剂 结构 农药 抗植物病毒活性
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3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应 被引量:3
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作者 樊月琴 刘慧君 +2 位作者 孟双明 郭永 赵东霞 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期28-31,共4页
本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-... 本文合成了新显色剂3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸(BHPADTBBA),并研究了该试剂与铜的显色反应,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明,在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,表面活性剂Triton X-100存在下,铜与BHPADTBBA生成络合比为1:2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7.8×10μg/mL。表观摩尔吸光系数为2.18×10^5L·mol^-1·cm^-1,铜量在0~18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定,结果同认定值相符。 展开更多
关键词 3 5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2 4 6-三溴苯甲酸 分光光度法
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微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸 被引量:3
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作者 张精安 郑盛润 苏成勇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期6-9,共4页
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的... 以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-氨基苯甲酸 3-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸 3-硝基-4-氨基苯甲酸 微波辐射
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