从辣木籽中制备4-α-L-鼠李糖基-异硫氰酸苄酯的工艺优化研究

【目的】探索从辣木籽中酶解提取4-α-L-鼠李糖基-异硫氰酸苄酯(4-[(α-L-rhamnosyloxy) benzyl] isothiocyanate,GMG-ITC)的工艺条件及纯化方法。【方法】通过单因素和正交试验的方法,优化了对脱油辣木籽中硫代葡萄糖苷进行酶解提取,进而以二氯甲烷为溶剂进行萃取及重结晶可获得高纯度的GMG-ITC。【结果】通过高效液相色谱法测定酶解提取液中GMG-ITC含量,筛选出制备辣木籽GMG-ITC的最佳酶解提取工艺为:时间9 h,料液比1∶60 (g∶mL),pH值为5.0,温度30℃。【结论】建立了简化且高效的辣木籽脱油、酶解提取、萃取、重结晶4步新工艺组合,制备得到产率为4.70%、纯度达98%的GMG-ITC。

接骨木根皮的化学成分研究(Ⅰ)

目的研究接骨木Sambucus williamsii根皮的化学成分。方法采用硅胶、ODS、制备液相等分离方法对化合物进行分离，通过核磁共振和质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果从接骨木根皮95％乙醇提取部位中分离得到18个化合物，分别鉴定为7α-乙氧基莫诺苷（1）、7β-乙氧基莫诺苷（2）、去氢莫诺苷（3）、马钱子苷（4）、7-脱氢马钱子苷（5）、7-甲酸裂环马钱子苷（6）、獐牙菜苷（7）、松柏醇-9-O-β-D-葡萄糖苷（8）、3-甲氧基-4-（2-丙三醇氧基）。苯丙醇（9）、（7R，8R）-7，8-二氢-9’-羟基-3’-甲氧基-8-羟甲基-7-（4-羟基-3-愈创木基）-1’-苯骈呋喃丙醇-9＇-O-β—D-吡喃葡萄糖苷（10）、（7R，8R）-4，7，9,9’-四羟基．3-甲氧基-8-O-4＇-新木脂素-3＇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（苏式）（11）、（7R，8R）-3．甲氧基-8，4’-氧新木脂素-3’，4，7，9，9＇-戊醇（苏式）（12）、5-（1’-羟乙基）-烟酸甲酯（13）、3-（羟乙酰基）吲哚（14）、4＇-羟基．N-（4-羟基-3-甲氧基苯甲酰基）-3’，5’-二甲氧基苯甲酰胺（15）、3-甲氧基-1H-吡咯（16）、（1S，3s）-1-甲基-1，2，3，4-四氢-β-咔啉．3-羧酸（17）、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖（18）。结论化合物8～10、13～17是从忍冬科植物中首次分离得到，1～4、6、11、18是首次从接骨木属中分离得到。