4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸的合成

本文研究了液晶聚合物的中间体4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸的合成。将1-溴丁烷与对羟基苯甲酸甲酯反应,然后水解,得到4-丁氧基苯甲酸,接着将4-丁氧基苯甲酸与二氯亚砜反应,得到4-丁氧基苯甲酰氯,再将4-丁氧基苯甲酰氯与对羟基苯甲酸反应,最后得到4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸。同时,对其合成的中间产物的结构进行了表征。

一代树状碳硅烷液晶的光化学研究——端基含12个4-丁氧基偶氮苯介晶基元

研究了新的含12个丁氧基偶氮苯介晶基元的一代树状碳硅烷液晶D1及偶氮苯介晶基元化合物M5在氯仿、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和苯等溶剂中的量子产率、反-顺光异构化、光回复异构、反/顺异构组分比、热回复异构及活化能.D1和M5的光致变色速率常数为10^(-1)s^(-1),而含同一偶氮基元的光致变色液晶聚硅氧烷的光致变色速率常数为10^(-8)s^(-1),因此,液晶树状物D1的光响应速度比后者快10~7倍.

电羧化苯乙烯基苯基酮合成2,4-二苯基-4-丁酮酸

研究了常压下以CO2和苯乙烯基苯基酮为原料的电羧化反应.在一室型电解池中,用Mg作为辅助电极,不锈钢、铜、镍、钛、石墨电极等作为工作电极,Ag/AgI为参比电极,恒电位电解苯乙烯基苯基酮和CO2可得到产物2,4-二苯基-4-丁酮酸.为提高电解产率,优化了电解条件,对影响该反应的溶剂、支持盐、阴极材料、电解电位、底物浓度和温度等因素作了进一步讨论.实验结果表明,不同的电解条件下,苯乙烯基苯基酮的还原性能存在较大差异.通过变化规律的研究,找到了各个影响因素的最佳条件为:反应温度为0℃,MeCN作为溶剂,0.1mol·L-1四乙基四氟硼酸铵为支持盐,不锈钢电极为工作电极,Mg棒为辅助电极,电解电位是-1.75V.在此条件下恒电位电解,2,4-二苯基-4-丁酮酸的产率可达88%.在乙腈中还研究了苯乙烯基苯基酮的电化学行为,推测其电羧化反应经历一个电子传递反应-化学反应-电子传递反应-化学反应(ECEC)过程.

相转移催化合成对苯乙炔聚合物发光材料中间体4-丁氧基苯酚的研究(Ⅰ)

近几年来二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料广泛应用于液晶彩电、电脑等家电和飞机彩色液晶显示屏中,该文研究了利用相转移催化反应在不同的催化剂反应条件下,合成二烷氧基取代对苯乙炔聚合物(PPV)发光功能材料的中间体4-丁氧基苯酚,在氢氧化钠存在下对苯二酚与溴代正丁烷60～65℃反应3 h条件下合成4-丁氧基苯酚,产品收率达90%以上。对不同的催化剂的使用和反应时间进行了条件优化,对产品4-丁氧基苯酚的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析。

2-乙酰基-4-丁酰基间苯三酚对棉花立枯病、小麦白粉病的防治效果

2-乙酰基-4-丁酰基间苯三酚是以2,4-二乙酰基间苯三酚为先导化合物经过结构改造筛选得到的高活性化合物之一。田间小区试验结果表明,2-乙酰基-4-丁酰基间苯三酚对棉花立枯病和小麦白粉病具有较好的防治效果,按种子重量1%的可湿性粉剂拌种处理对棉花立枯病的防效达56.76%,200 mg/L浓度下对小麦白粉病的防治效果达41.8%。

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯是重要的药物中间体。以3-甲基-4-丁酰氨基苯甲酸甲酯为原料,经硝硫混酸硝化、铁粉还原得到目标化合物3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯,总收率72%。研究了硝硫混酸配比、硝化反应时间、还原反应温度、还原反应时间等因素对产物收率的影响,该工艺具有生产成本低,产品质量稳定,收率高的优点。

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯合成方法改进

目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯。方法:以3-甲基-4-胺基苯甲酸甲酯为原料,在氯仿中与丁酰氯反应得3-甲基-4-丁酰胺基苯甲酸甲酯,将此反应液简单干燥后,直接滴入-10℃^-5℃的95%发烟硝酸中进行硝化。结果:改进了目标化合物3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的硝化方法,两步收率达88%。结论:本方法操作简单,可实现连续放大生产,提高了收率和效率。

4-丁酰氨基乙酰氧基苯的合成(英文)

以对氨基苯酚和正丁酸为原料 ,合成了 4-丁酰氨基乙酰氧基苯 ,讨论了反应的影响因素。本方法收率高 。

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯的合成

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯是一种新型药物中间体，通过在苯环上添加或减少基团，可制备不同药物。目前国内合成工艺采用硝酸作氧化剂的单一酸硝化工艺存在较多缺点。现介绍采用硝硫酸硝化合成工艺。

4-丁硫基-丁内酯的合成方法研究

以氢化三丁锡和丁二酰氯为原料通过还原、分子内重排得到4-Cl-丁内酯,然后与正丁硫醇在碱性条件下发生亲核取代反应得到目标化合物4-丁硫基丁内酯,收率62.4%。中间体4-Cl丁内酯和目标化合物4-丁硫基丁内酯通过氢核磁共振、碳核磁共振和质谱进行确证。

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基-苯甲酸甲酯的合成

研究了药物中间体3 甲基 4 丁酰胺基 5 硝基 苯甲酸甲酯的合成,采用硝硫混酸对3 甲基 4 丁酰胺基 苯甲酸甲酯进行硝化,收率为80%,实验结果表明该工艺具有生产成本低、产品质量稳定、收率高的优点。

4-丁内酰胺水解酶法制备γ-氨基丁酸

以吡咯烷酮为唯一碳源,从采集的土样中分离、筛选得到具有4-丁内酰胺水解酶活性的菌株。采用响应面分析法对该菌株的产酶培养基组分进行了优化研究并对酶促转化反应条件也进行了研究。结果表明:编号为HHSW-16的菌株水解活性最高。优化后的培养基组成为:葡萄糖11.50 g.L-1,牛肉膏6.35 g.L-1,酵母粉5.58 g.L-1,Na2HPO4.12H2O 5.0g.L-1,KH2PO4 1.5 g.L-1,MgSO4.7H2O 1.0 g.L-1,CaCl2.2H2O 10 mg.L-1,FeSO4.7H20 8 mg.L-1,pH7.0。转化反应的最佳条件为:温度40℃,pH值7.0。此条件下,10 g.L-1底物加入1%湿菌体,酶促反应6 h转化率达到99%以上。

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制,合成了两个医药中间体:3-甲基-4-正丁酰胺基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯,并通过1H NMR和IR验证了其结构。

3-甲基-4-丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯的工业合成

以3-甲基-4-硝基苯甲酸为原料,经酯化、催化加氢、缩合、硝化和精制,合成了两种医药中间体,3-甲基-4-正丁酰胺基苯甲酸甲酯和3-甲基-4-正丁酰胺基-5-硝基苯甲酸甲酯,在多次中试的基础上,得出了最佳的工艺参数。

4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成研究

探究4-丁脒基-3-甲基苯甲酸的合成工艺。以正丁腈、甲醇、氯化氢气为起始原料,制备丁亚胺酸甲酯盐酸盐。碱化后,游离的丁亚胺酸甲酯与4-氨基-3-甲基苯甲酸反应得到4-丁脒基-3-甲基苯甲酸。研究了物料料比、反应温度、反应时间对产品收率的影响。4-丁脒基-3-甲基苯甲酸收率达85%以上(以4-氨基-3-甲基苯甲酸计算),纯度在99%以上。

含4-叔丁基环己醇及透明质酸的保湿剂改善敏感性皮肤的功效和安全性研究

目的:评价含有4-叔丁基环己醇及透明质酸的保湿剂对于敏感性皮肤屏障功能和不适症状的改善情况及耐受性。方法:本研究为前瞻性研究,采用自身前后对照的方法。通过敏感性皮肤自评问卷(华西问卷)和乳酸刺激试验筛选30例敏感性皮肤患者,每日2次连续使用试验产品28 d。在基线(D0)、使用后7 d(D7)、14 d(D14)、28 d(D28)分别进行测试,包括VISIA面部拍照、角质层含水量和经皮水分丢失(Transepidermal water loss,TEWL)、乳酸刺激试验(Lactic acid sting test,LAST),同时由研究者对皮肤红斑、脱屑程度进行主观评分;患者主观评估皮肤灼热、刺痛、瘙痒等不适症状,并根据华西问卷对皮肤敏感程度进行主观评价,记录所有的不良反应。结果:使用试验产品后各时间点角质层含水量均高于D0水平(P<0.05),随着使用时间延长角质层含水量持续升高,TEWL降低(P>0.05)。乳酸刺激试验分值各时间点较D0水平均下降(P<0.05)。各时间点与D0相比,研究者评估皮肤红斑、脱屑评分,患者评估灼热、刺痛、瘙痒症状评分及华西问卷评分均有改善,且有统计学意义(P<0.05)。所有患者在使用过程中均未出现明显不良反应。结论:含有4-叔丁基环己醇及透明质酸的保湿剂对于敏感性皮肤安全有效,可以改善敏感症状和修复皮肤屏障功能。

4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚—二-(2-乙基己基)磷酸协同体系萃取盐湖卤水中的铯

铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛应用于铯的分离提取。使用4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生,这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提高成本等诸多困难,尤其对盐湖生态而言,更是极大的挑战。文章采用4(-叔丁基)-2(-α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)/二(-2-乙基己基)磷酸(P204)协同萃取体系对盐湖卤水中低品位铯的分离提取工艺开展了研究,考察并优化了萃取、反萃工艺条件。实验结果表明,使用1 mol·L^(-1)的t-BAMBP和0.05 mol·L^(-1)的P204组成的有机相在相比为1/4的条件下三级逆流串级萃取卤水,铯的萃取率可达92.62%;使用0.5 mol·L^(-1)的盐酸在15/1相比的条件下三级逆流串级反萃铯的反萃率可达97.27%,铯浓度可初步富集至2.16 g·L^(-1)。本研究为盐湖卤水中的低品位铯的富集提供了新的工艺方法,拓展了溶剂萃取法提取分离铯的应用领域,对低品位铯资源的开发利用及保障我国战略资源安全具有重要意义。

4-(4-乙酰氧基苯基)-2-丁酮在实蝇防控中的研究与应用进展

实蝇分布范围广泛,寄主种类多样,危害十分严重,经济损失巨大,对其防治的时间紧迫性与经济重要性与日俱增。检验检疫及农业、物理、化学和生物防治都是常见的实蝇害虫防治方法。能够刺激实蝇行为反应的引诱剂作为一种高效环保的害虫防治策略在实蝇防治体系中占有重要地位。按照不同分类标准,实蝇引诱剂既可以分为性诱剂、食诱剂和植物源诱剂;又可以分为雄性实蝇引诱剂和雌(双)性实蝇引诱剂。其中,雄性实蝇引诱剂特异性强、效果显著。1960年首次报道雄性实蝇引诱剂4-(4-乙酰氧基苯基)-2-丁酮(诱蝇酮)对实蝇的显著吸引效果以来,它一直被用于监测和诱捕靶标实蝇。应用于调查监测时,诱蝇酮可以与多种类型的诱芯与诱捕器一起使用,实现效能最大化。诱蝇酮不仅可以单独使用引诱实蝇,而且可以与其他诱剂与菌液等混配使用。而且,诱蝇酮在发挥其基础引诱功能的同时,还会影响靶标实蝇的行为和生理以及非靶标昆虫的生存。因此,本文重点从调查监测、引诱灭杀、吸引取食、对非靶标昆虫影响等方面对诱蝇酮在实蝇害虫防治中的研究和应用进展进行综述,并对实蝇害虫诱饵站引诱防治与害虫自动测报的发展,诱捕的影响因素与引诱剂在害虫综合防治中的作用等做出合理展望,以期为实蝇害虫引诱技术的研究提供理论基础。

应用量子化学反应性指数分析4,4-二苯丁腈的合成

4,4-二苯丁腈是合成H1受体激动剂Histaprodifens的重要原料之一。化学结构虽然简单,但合成它,要么合成方法简单但需要昂贵的原材料,要么原材料虽然便宜但合成条件苛刻。为了改进4,4-二苯丁腈的合成工艺,我们采用较为便宜的原材料,并通过量子化学计算获得反应的化学反应性指数,来研究和探讨反应机制并指导实验操作。本文在传统的用金属钾对二苯甲烷的烷烃基拔氢反应的方法基础上,采用间接法,即以四甲基乙二胺为起始原料,与正丁基锂发生偶合反应,形成四甲基乙二胺锂鎓盐;后再与二苯甲烷反应,形成二苯甲烷锂盐,最后与3-溴丙腈反应,完成4,4-二苯丁腈的制备。实验表明,该反应条件温和,原料易得,成本低且对环境较友好,反应总收率可达80%左右;实验表明,采用量子化学反应性指数可以分析反应的全过程,并成功地指导化学反应的操作过程。

1,4-丁内酯依赖一例

对1例既往有抑郁发作后自然缓解,32岁开始短暂接触海洛因、冰毒、曲马多等多种精神活性物质,后持续大量服用1,4-丁内酯,同时伴随抑郁综合征表现而住院患者的诊治及随访情况进行介绍和分析。