1,4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠的合成工艺研究

采用八氟戊醇、马来酸酐、1,4-丁二醇为原料,合成了一种新型的双子表面活性剂—1,4-丁二醇双琥珀酸八氟戊醇双酯磺酸钠。通过实验得到各步反应的最优工艺条件,单酯化反应:马来酸酐与八氟戊醇摩尔比为1.2∶1.0,加入占马来酸酐质量1%的无水乙酸钠,反应时间为4h,反应温度为80℃;双酯化反应:八氟戊醇马来酸单酯与1,4-丁二醇的摩尔比为2.1∶1.0,占八氟戊醇马来酸单酯质量1.5%的对甲苯磺酸催化剂,反应温度为160℃,反应时间为7h;磺化反应:Na HSO3与1,4-丁二醇双马来酸八氟戊醇双酯摩尔比为1.0∶2.2,反应温度为100℃,反应时间为6h。对终产物的性能进行测定,表面张力为:28.6 m N·m-1,CMC为0.005 g/L。

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂，反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺，在常压下合成了1，4-丁二醇双子琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯磺酸钠（GSS4AE03—62）。对各步反应条件进行了考察，得到的最佳工艺条件为：单酯化反应：n（顺酐）：n（1，4-丁二醇）=2．15：1．00，反应温度110℃，反应时间2．0h，在该条件下得到产率为99．23％的单酯化产物；双酯化反应I：n（顺酐）：n[聚醚（3）]=1．00：0．55，纠（碳基固体酸）=1％（以顺酐质量计），反应温度170℃，反应时间2．0h，双酯化反应Ⅱ：n（顺酐）：n（异辛醇）=1．00：0．60，反应温度220℃，反应时间4．5h，在该条件下得到产率为94．36％的双酯化产物；磺化反应：n（顺酐）：n（亚硫酸氢钠）=1．00：1．05，反应温度140℃，反应时间5．5h。产物经IR、GC／MS进行结构表征，测定了其表面性能、应用性能和毒理性，并与磺基琥珀酸聚醚（3）异辛基混合双酯钠（AEOSS3）、1，4．丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠（GSS462）进行了比较。结果表明，GSS4AE03—62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1—2个数量级，而且毒性低。