3-芳基-6-(6-/8-取代-4-氯喹啉-3-基)1,2,4-三唑-[3,4-b]-1,3,4-噻二唑类化合物的合成

研究了 3-芳基 -4 -氨基 -5 -巯基 -1 ,2 ,4 -三唑与 6-/ 8-取代 -4 -羟基喹啉 -3-羧酸在三氯氧磷催化下的反应 ,制得 1 6个新的 3-芳基 -6-( 6-/ 8-取代 -4 -氯喹啉 -3-基 ) -1 ,2 ,4 -三唑 [3,4 -b]-1 ,3,4 -噻二唑 .新化合物的结构通过元素分析、IR、 1 H NMR和 MS确定 。

衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D

目的建立衍生法结合液相色谱串联质谱法测定婴幼儿配方食品中维生素D。方法试样经酶解、皂化、液-液萃取、4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)衍生化反应,经Atlantis?T3色谱柱分离,甲醇-5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果方法的线性关系良好,相关系数r>0.99,3个质量浓度水平的加标回收率为92.3%~94.2%,相对标准偏差为3.03%~5.34%(n=6),方法定量限为1μg/kg。结论该方法简便准确,灵敏度高,选择性强,适用于婴幼儿食品中维生素D的检测。