4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备和应用浅析

介绍了4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法及应用,并对各种制备方法进行了分析,认为三氟乙酸乙酯法工业化价值高,同时对其应用进行了讨论。

2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成与应用

综述了2-甲基-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法,并讨论其在含氟医药、农药中的应用。

4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯羰基还原酶产生菌的筛选及产酶条件研究

对实验室保藏菌种进行筛选,得到一株葡萄汁酵母Saccharomyces uvarum SW-58,对其产酶条件进行优化,其发酵培养基组成:醋酸钠60 g/L,玉米浆30 g/L,KH2PO46 g/L,MgSO4.7H2O 1 g/L;培养条件为:发酵温度30℃,初始pH 6.0,发酵周期36 h。4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯羰基还原酶酶活最高可达388.1 U/L,产物的浓度由优化前的3.5 g/L提高到4.6 g/L,所得产物的光学纯度由优化前的60.8%e.e.提高到85.0%e.e。

葡萄汁酵母SW-58不对称还原4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯的研究

对实验室保藏菌种进行筛选,得到一株葡萄汁酵母Saccharoinyces uvarum SW-58,能够催化还原4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯生成(R)-4,4,4-三氟-3-羟基丁酸乙酯。在优化条件下,摩尔转化率达到77.0%,产物的对映体纯度88.9%e.e.,产物浓度达到15.7 g/L,产物浓度得到了显著的提高,达到优化前的3.3倍。

2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的合成

以四氯化碳为溶剂,三氟乙酰乙酸乙酯和溴素为原料合成了2,2-二溴-4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯,研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,优化了最佳合成工艺条件:n(三氟乙酰乙酸乙酯):n(溴素)=1:2.6,反应温度为25℃,反应时间20h,产物收率73.9%。产物结构通过1HNMR和与IR进行了确证。

氟代溶剂2,2-二氟乙基乙酸酯和2,2,2-三氟乙基乙酸酯用于4.85 V LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)|石墨电池

高性能的锂离子电池推进了电动汽车的发展,但传统材料限制了电池能量密度的进一步提升。LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_(4)(LNMO)作为正极材料可显著提高电池的能量密度,并降低成本,但高达4.7 V的电压平台难以匹配当前的电解液体系。因此,开发一种耐高电压的电解液体系是LNMO材料应用的关键。为了改善这个问题,本文分别以耐高电压的2,2-二氟乙基乙酸酯(DFEA)和2,2,2-三氟乙酸乙酯(TFEA)作为替代溶剂,部分替代传统电解液中常用的氟代碳酸甲乙酯(FEMC)溶剂,从而提升了LNMO/石墨锂离子电池的性能。实验结果表明,使用DFEA和TFEA替代FEMC后,电解液的电导率上升,粘度下降。与未替代溶剂电池相比,使用DFEA和TFEA替代电解液的电池在常温下循环的容量保持率分别由45.97%提升到75.45%和68.36%,表明这种溶剂替代策略具有可行性。

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成与应用研究进展

4,4-二氟乙酰乙酸乙酯可以在温和的条件下引入二氟甲基,环合形成各类杂环化合物,在医药、农药领域有着广泛的应用。介绍了4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成概况,并对其反应及应用进行了详细综述。

三氟乙酰乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯(摩尔比为3∶1)在乙醇钠作用下进行克莱森酯缩合反应,得到三氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行5h,以过量的乙酸乙酯与生成的乙醇共沸除掉乙醇,使反应进行完全。除掉溶剂后减压蒸馏得产品,收率75.9%。

三氟乙酰乙酸乙酯大鼠急性经口毒性实验研究

三氟乙酰乙酸乙酯为 2 0 0 3年国内新合成的一种医药及植物保护中间体 ,其毒作用机理为在机体内代谢后生成氟乙酰辅酶A ,与草酰乙酸形成氟柠檬酸 ,阻断三羧酸循环 ,破坏能量合成。本文采用Horns法 ,一次灌胃给予受试物 ,中毒表现较为典型。大鼠LD50 为 1 2 6 0mg/kg ,95 %可信限为 92 6mg/kg～ 1 71 0mg/kg ;

2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的合成

研究了以３氯４氟苯胺为起始原料，经桑德迈反应、傅—克反应及缩合反应制备２，４二氯５氟苯甲酰乙酸乙酯的方法．

2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的全合成研究

对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯的合成工艺进行了研究。以乙酰乙酸乙酯为起始原料,合成去甲基氨噻肟酸乙酯。然后再与三苯基氯甲烷反应,得到2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯。并优化了反应条件,使总收率达到48.8%,高于现有文献值(35.3%)。2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-三苯甲氧基亚氨基乙酸乙酯结构经核磁共振氢谱确证。改进后的合成路线操作简单,收率高,易于实现工业化。

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱的合成、表征及抑菌活性

合成了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱,并对其进行了结构表征,预测其可能是一类很好的三齿配体.活性测定结果表明,此配体对革兰氏阳性-金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性-大肠杆菌均有较强的抑制作用.

2,4-二氯-5-氟苯甲酸及2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成

以苯胺为原料,先重氮化合成氟苯,然后硝化得到2,4-二硝基氟苯,取代得到2,4-二氯氟苯,再通过傅—克反应得到2,4-二氯-5-氟苯乙酮,对2,4-二氯-5-氟苯乙酮深加工,分别得到2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯。

稀土(Ⅲ)-三氟乙酰丙酮-4-皮考林-N-氧化物混配配合物的合成与表征

首次合成了稀土 ( ) -三氟乙酰丙酮 ( TFA) -4 -皮考林 -N -氧化物 ( 4-pic NO)混配配合物。通过元素分析确定其组成为 Ln( TFA) 3 ( 4-pic NO) ( Ln=La,Nd,Eu,Tb)。通过电导率 ,紫外光谱 ,IR和荧光光谱的测试 ,讨论了它们的性质。

三氟乙酸乙酯和甲酯在有机合成中的应用进展

介绍了三氟乙酸乙酯和甲酯的制备,叙述了他们在有机合成中的应用进展,讨论了由其制备三氟乙酰乙酸乙酯及其应用,由其与酮经Claisen缩合制备β-二酮类化合物等。指出应加强对三氟乙酸乙酯和甲酯的工艺改进和工业化研究,特别是加强应用研究,充分发挥它们作为有机合成保护基和砌块的应用。

水杨醛缩3,4,6-三甲氧基苯甲酰肼铜(Ⅱ)配合物的合成及表征

基于酰腙类及其配合物较强的生物活性及稳定性,设计了将没食子酸甲基化、酯化、酰肼,然后与水杨醛结合形成配体与氯化铜反应,形成金属螯合物的合成路线;采用紫外、红外、原子吸收分光光度法以及电喷雾质谱(ESI-MS)对金属配合物进行结构表征。结果表明,配体的紫外(UV)吸收最高峰为264 nm,另外两个特征峰为326 nm与388 nm;红外(IR:KBr,cm^(-1)):v(OH)3060,v(C=O)1601,v(N-N)2872,v(C=N)1548,v(C-N)1317。酰腙配合物的紫外(UV)吸收最高峰为273 nm,另外两个特征峰为315 nm和385 nm;红外(IR:KBr,cm^(-1)):v(C=O)1527,v(N-N)3054,v(C=N)1463,v(C-N)1339;ESI-MS:理论值为793.11,实测值为793.945;原子吸收计算值(8.01±0.5)%,实测值8.4%。经过以上分析,可推测出该金属配合物的结构为双配体结构,符合最初的预想,具有一定的科研价值。

三(1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰-5-吡唑啉酮)二(二甲亚砜)合钕混合配体配合物的合成及晶体结构的研究

以1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰吡唑啉酮-5(HPMTFP)与二甲亚砜(DMSO)为配体,合成了Nd(PMTFP)3·(DMSO)2混合配体配合物.用四圆衍射仪对它的晶体及分子结构进行了研究.

2-三氟乙酰基-4-氯-苯胺盐酸盐生产废水的预处理研究

对2-三氟乙酰基-4-氯-苯胺盐酸盐(E2)生产废水中高浓度氯化锂溶液进行蒸馏回收,对高浓有机废水采用铁碳微电解+芬顿氧化处理。通过对蒸馏方式、pH、加药量等关键因素的控制,可做到废水预处理后,回收的氯化锂纯度达95%,废水COD去除率达77%,经预处理后废水达到生化处理进水要求。

3,4,5-三苄氧基苯甲酰腙类化合物的合成及生物活性研究

以没食子酸为起始原料,设计合成了10个新的3,4,5-三苄氧基苯甲酰腙类化合物4a^4j,其结构经元素分析、1HNMR和MS表征。初步的生物活性测试结果表明,所合成的化合物均表现出不同程度的抑菌活性,其中,4f的活性最好,在50 mg.L-1浓度下对水稻纹枯病菌和小麦赤霉病菌的抑制率达90%以上。

1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。