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纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 被引量:1
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作者 李明轩 王世敏 柳利 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期704-706,共3页
A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H ... A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was characterized by IR,XRD and TEM.The following optimum condition were that the mole ratio of alcohol to carboxylic acid is 27∶1,the temperature is 75℃,the reaction time is 5 hours,and the catalyst is 2 5% of feedstock.Under the optimum conditions,the yield of esters was above 94%. 展开更多
关键词 纳米复合杂多酸催化剂 H3PW12O40/SiO2 催化合成 磷钨杂多酸 5-氨基-1 2 4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐 二氧化硅 抗病毒药物
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5-苯基-2-邻甲苯-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的结构性质及其罗丹明衍生物检测汞离子 被引量:4
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作者 何文英 廖元淏 +4 位作者 丁国华 李建玲 刘炜 刘艳萍 冯华杰 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第5期483-492,共10页
应用计算化学的方法研究了5-苯基-2-邻甲苯-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(EPTC)的结构及理论光谱,并与实验测定结果相比较;再将EPTC与罗丹明B合成了新化合物REPTC,采用紫外吸收和荧光光谱法测定了REPTC与16种金属离子的相互作用。实验结... 应用计算化学的方法研究了5-苯基-2-邻甲苯-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(EPTC)的结构及理论光谱,并与实验测定结果相比较;再将EPTC与罗丹明B合成了新化合物REPTC,采用紫外吸收和荧光光谱法测定了REPTC与16种金属离子的相互作用。实验结果表明:在pH 7.4的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水溶液中,REPTC在2.33×10^-5~4.00×10^-5 mol/L的浓度范围内,仅对Hg^2+有高选择性的响应,表现为在577 nm处出现一个新的发射峰且强度显著增大,同时肉眼可观察到明显的颜色变化。结合电喷雾质谱及理论计算表明:Hg^2+的存在使得REPTC分子中罗丹明的螺环结构从闭环转为开环,可与Hg^2+形成物质的量比为1∶2的新配合物。荧光成像实验表明:REPTC可成功标记HeLa细胞中的Hg2+,进而可开发用于生物体系中Hg^2+的测定。 展开更多
关键词 5-苯基-2--2H-1 2 3--4-羧酸 结构性质 合成 Hg^2+离子 细胞成像
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5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯的光谱性质及其罗丹明衍生物对Hg2+的显色机理和细胞成像 被引量:4
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作者 李建玲 丁国华 +5 位作者 刘艳萍 冯华杰 牛燕燕 何猛雄 史载锋 何文英 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期969-978,共10页
对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸... 对5-苯基-2-(4-甲氧基)-2H-1,2,3-三氮唑-4-羧酸乙酯(Ethyl 2-(4-methoxyphenyl)-5-phenyl-2H-1,2,3-triazole-4-carboxylate,简称EMPC)进行了理论光谱及结构计算,并与实验光谱作对比。设计合成了其罗丹明B衍生物REMPC,用荧光和紫外吸收光谱法研究了REMPC与15种金属离子的作用,在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)-水溶液(pH=7.4,体积比1∶1)中,肉眼可观察到REMPC仅对Hg^2+有粉红色的快速显色反应,使其在相应波长处的荧光强度及紫外吸收增强,REMPC与Hg^2+的络合比为1∶2,显色机理为Hg^2+诱导REMPC中的罗丹明螺环开环。在HeLa细胞中的荧光成像实验表明:REMPC探针可成功用于生物体内的Hg^2+标记。 展开更多
关键词 5-苯基-2-(4-氧基)-2H-1 2 3--4-羧酸 光谱性质 罗丹明B 显色机理 Hg^2+离子
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5-卤代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸乙酯及其衍生物的合成
4
作者 李德江 孙碧海 李斌 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第2期191-193,共3页
以 5 氨基 1H 1 ,2 ,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料 ,经Sandmeyer反应合成了 5 X 1H 1 ,2 ,4 三氮唑 3 羧酸乙酯 (X =Cl,Br,I) ( 1a~ 1c) ,1a~ 1c再分别与α 2′,4′ 二氟苯乙酮反应合成了 3个 5 卤代 1H 1 ,2 ,4 三氮唑 3 羧酸乙... 以 5 氨基 1H 1 ,2 ,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料 ,经Sandmeyer反应合成了 5 X 1H 1 ,2 ,4 三氮唑 3 羧酸乙酯 (X =Cl,Br,I) ( 1a~ 1c) ,1a~ 1c再分别与α 2′,4′ 二氟苯乙酮反应合成了 3个 5 卤代 1H 1 ,2 ,4 三氮唑 3 羧酸乙酯衍生物 ( 2a~ 2c) ,其结构通过元素分析 ,IR ,UV和1HNMR进行了表征。 展开更多
关键词 5-卤代-1H-1 2 4--3-羧酸 衍生物 合成 表征
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荧光试剂3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯用于亚硝酸根测定 被引量:8
5
作者 杜江燕 李静 +2 位作者 沈永淼 王炳祥 龚美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期191-194,共4页
介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、... 介绍了一种新的测定亚硝酸根的荧光探针分子——3-(4-氨基苯基)中氮茚-1-羧酸甲酯(API).API在酸性介质中与亚硝酸根生成重氮盐化合物,进一步在碱性介质中生成相应的羟基二氮烯,使荧光强度明显增强.基于该反应,提出了一种操作简便、灵敏度高、选择性好的亚硝酸根荧光测定方法.该方法对亚硝酸根检测的线性范围为4.5×10^-8~7.5×10^-6 mol/L,检出限为8.3×10^-9 mol/L(0.38 μg/L,S/N=3).用于检测水体中亚硝酸根浓度,取得了满意的结果. 展开更多
关键词 3-(4-氨基苯基)中-1-羧酸(API) 亚硝酸根 荧光测定
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应 被引量:9
6
作者 麻威武 张春牛 郑云法 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期33-36,共4页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物,络合物的最大负... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物,络合物的最大负吸收峰位于530nm处,表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg^2+的浓度在0-360μg/L范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞,RSD≤1.2%,加标回收率为98.8%-101.5%。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6--1 2 4)- 合成 显色反应
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应 被引量:12
7
作者 麻威武 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期469-471,共3页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄色配合物,在455nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉的浓度在0~520μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6--1 2 4)- 显色反应
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新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究 被引量:6
8
作者 蒋华江 叶巧云 韩德满 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期34-35,56,共3页
合成了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZAMB),并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明,在pH4.0~5.6的缓冲溶液中,CTZAMB与镍形成一种稳定的红色配合物,其最大吸收... 合成了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZAMB),并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明,在pH4.0~5.6的缓冲溶液中,CTZAMB与镍形成一种稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于542nm处,表观摩尔吸光系数为5.37×104L·mol-1·cm-1,配合物的组成为n(CTZAMB): n(Ni)=1: 1,Ni2+浓度在0~1.2mg/L范围内服从比耳定律,在氟化铵和硫脲存在下,可直接用于测定镁和铝合金中的镍,所拟方法已用于标样分析,验证结果与标准样相符,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%~1.26%。 展开更多
关键词 2-[3-羧基-2 4 5-]-5-氨基基苯 吸光光度法 合成 显色剂 合金 显色反应 测定
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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量:3
9
作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多
关键词 1-[二-(4-氟苯)基]哌嗪 1 2 3- 有机合成 抗肿瘤活性
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新试剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与钯显色反应的研究及应用 被引量:3
10
作者 韩德满 叶巧云 蒋华江 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第6期777-779,共3页
本文合成了水溶性新型显色剂 2 - (3-羧基 - 2 ,4 ,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯磺酸 (CTZAMBS) ,并研究了其与钯的显色反应。结果表明 ,在 p H=1.5 8邻苯二甲酸氢钾缓冲液中 ,试剂与钯形成 2∶ 1蓝色络合物 ,λmax为 5 78.6nm,钯... 本文合成了水溶性新型显色剂 2 - (3-羧基 - 2 ,4 ,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯磺酸 (CTZAMBS) ,并研究了其与钯的显色反应。结果表明 ,在 p H=1.5 8邻苯二甲酸氢钾缓冲液中 ,试剂与钯形成 2∶ 1蓝色络合物 ,λmax为 5 78.6nm,钯含量在 0— 2 .0 μg·m L-1范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.19× 10 4 L·mol-1· cm-1,选择性好。本方法可直接测定钯催化剂中的微量钯 ,操作简便 。 展开更多
关键词 2-(3-羧基-2 4 5-)-5-氨基苯磺酸 分光光度法 显色反应 钯催化剂 测定
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5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征 被引量:2
11
作者 李德江 孙碧海 李斌 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第4期351-353,共3页
以 5 -氨基 -1 H-1 ,2 ,4-三氮唑 -3 -羧酸为原料 ,经重氮化反应和 Sandmeyer反应得到 5 -X( X=Cl,Br,I,CN) -1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -3 -羧酸 ,通过元素分析、UV,IR,1 H NMR和 MS对所有产物的结构进行了表征。
关键词 5-取代-1H-1 2 4--3-羧酸 合成 结构表征 Sandmeyer反应 元素分析 化反应 5-X-1H-1 2 4--3-羧酸
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1-取代苄基-4-[1-(二-(4-氟苯)甲基)哌嗪甲基]-1H-1,2,3-三氮唑衍生物的设计合成及抗肿瘤活性研究 被引量:1
12
作者 李清寒 丁勇 +2 位作者 赵志刚 杨学军 谢义鹏 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第4期352-357,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪为原料,CuBr_2为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,经Click反应4h,以46-83%的收率制得了6个含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的1,2,3-三氮唑衍生物3(a^f).其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱所确证.并进行了... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪为原料,CuBr_2为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,经Click反应4h,以46-83%的收率制得了6个含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的1,2,3-三氮唑衍生物3(a^f).其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱所确证.并进行了体外抗肿瘤活性测试.测试表明有4个化合物对CDC25B具有较好的抑制活性,其抑制率高达86.30%,IC_(50)可高达6.68μg/mL. 展开更多
关键词 1-[二-(4.氟苯)基]哌嗪 1 2 3- 有机合成 抗肿瘤活性
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点击化学法合成1-(4-甲氧苄基)-4羟甲基-1,2,3-三氮唑 被引量:1
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作者 李惠萍 程康 +3 位作者 郝玲芳 牛春朋 段魁 任浩源 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 北大核心 2010年第3期5-8,共4页
目前常见的全氟磺酸膜具有较高的质子传导率,但是由于其质子传导机理决定了在较低温度、高相对湿度下才显示出功能化,使其实际应用受到限制.以4-甲氧基苄醇为原料,通过氯代,叠氮取代和Click Chemistry环加成反应制备获得一种质子导体1-... 目前常见的全氟磺酸膜具有较高的质子传导率,但是由于其质子传导机理决定了在较低温度、高相对湿度下才显示出功能化,使其实际应用受到限制.以4-甲氧基苄醇为原料,通过氯代,叠氮取代和Click Chemistry环加成反应制备获得一种质子导体1-(4-甲氧苄基)-4-羟甲基-1,2,3-三氮唑,可用于制备新型聚合物电解质膜.该工艺环保、反应条件温和.通过FTIR与NMR对合成产物的结构进行鉴定,结果证实了本次合成路线的可行性,反应总收率为38.4%. 展开更多
关键词 质子交换膜 1-(4-氧苄基)-4基—1 2 3- 点击化学
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5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成 被引量:1
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作者 李德江 孙碧海 李斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期533-534,共2页
1H1,2,4-triazole derivatives,owing to their extensive uses in pharmaceutical synthesis, four 5substituted1H1,2,4triazoles were prepared with 5amino1H1,2,4triazole3carboxylic acid through diazotiz... 1H1,2,4-triazole derivatives,owing to their extensive uses in pharmaceutical synthesis, four 5substituted1H1,2,4triazoles were prepared with 5amino1H1,2,4triazole3carboxylic acid through diazotization and Sandmeyer reaction.Their structures were characterized by IR,UV,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 5-取代-1H-1 2 4--3-羧酸 合成 Sandmeyer反应 光谱分析 元素分析 盐溶液
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2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与镍的显色反应及应用 被引量:2
15
作者 张利龙 韩德满 《化学分析计量》 CAS 2003年第5期26-27,共2页
介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法.在pH=7.26的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λmax为540.6 nm,镍... 介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法.在pH=7.26的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λmax为540.6 nm,镍的浓度在0~1.0μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.86×104 L/(mol@cm).在氟化铵及硫脲的存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍. 展开更多
关键词 2-(3-羧基-2 4 5-)-5-氨基苯磺酸 显色反应 吸光光度法 铝合金 测定
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5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征 被引量:1
16
作者 李德江 孙碧海 李斌 《精细化工中间体》 CAS 2002年第6期19-20,共2页
以 5- 氨基 1H -1,2 ,4 -三氮唑 3 -羧酸为原料 ,经重氮化反应及Sandmeyer反应得到 5 - 氯、5 -溴、5 -碘、5- 氰基 1H -1,2 ,4 - 三氮唑 3 -羧酸 ,通过UV ,IR ,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。
关键词 5-取代-1H 2 4--3-羧酸 合成 结构表征 Sandmeyer反应
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α-(取代1,2,4-三氮唑-3-氧代乙酰氧基)烃基膦酸酯的合成
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作者 贺红武 孟利平 +1 位作者 胡利民 刘钊杰 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期498-498,共1页
关键词 1 2 4- α-羟基膦酸 乙酰氧基 有机合成化学 生物活性 华中师范大学 苯氨基脲 烃基 3-
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(R)-叔丁基-4-甲氧基(甲基)氨基甲酸酯-2,2-二甲基噁唑-3-羧酸酯的合成研究 被引量:1
18
作者 范宝俭 缪月英 刘凤华 《黑龙江医药科学》 2011年第3期73-73,74,共2页
神经退行性疾病阿尔茨海默症(Alzhei mer’s disease,AD)是造成老年痴呆的主要病因,也一直是医学界研究的热点问题之一。近年来新发现β-分泌酶是AD发病机制中至关重要的代谢酶之一,所以β-分泌酶抑制剂的研究也成为了当今药物化学... 神经退行性疾病阿尔茨海默症(Alzhei mer’s disease,AD)是造成老年痴呆的主要病因,也一直是医学界研究的热点问题之一。近年来新发现β-分泌酶是AD发病机制中至关重要的代谢酶之一,所以β-分泌酶抑制剂的研究也成为了当今药物化学研究的热点问题。从最初的肽类抑制剂,到分子的肽性大大降低的拟肽类抑制剂, 展开更多
关键词 (R)-叔丁基-4-氧基(基)氨基-2 2-基噁-3-羧酸 D-丝氨酸 二碳酸二叔丁 中间体
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2种ω-1H-1,2,4-三氮唑基-2,4-二氯苯乙酮肟羧酸酯的合成及生物活性
19
作者 杨春龙 蒋木庚 +2 位作者 俞幼芬 倪珏萍 张湘宁 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期123-125,128,共4页
以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4... 以 2 ,4 二氯苯乙酮为原料 ,经溴化得ω 溴 2 ,4 二氯苯乙酮 ,该化合物在以三乙胺做缚酸剂 ,温度 0℃的条件下与 1H 1,2 ,4 三氮唑反应 5h ,所得产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮与盐酸羟胺在添加吡啶 ,加热回流条件下反应 4 5h ,得到的酮肟分别与乙酰氯、苯甲酰氯在以三乙胺做缚酸剂 ,常温条件下反应 12h ,合成了目标产物ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟乙酸酯与ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯两种肟羧酸酯 ,总收率分别为 32 4 %与 34 8%,化合物的结构经元素分析、气质联用及核磁共振所证实。对目标产物进行了初步的杀菌、杀虫与除草活性测定 ,结果表明 ,ω 1H 1,2 ,4 三氮唑基 2 ,4 二氯苯乙酮肟苯甲酸酯对粘虫 (Mythimnaseparata)具有杀虫活性。 展开更多
关键词 ω-1H-1 2 4--2 4-二氯苯乙酮肟羧酸 合成 生物活性 苯乙酮 羧酸 杀虫剂
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5-取代-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸的合成及结构表征
20
作者 李德江 孙碧海 李斌 《精细化工中间体》 CAS 2004年第1期35-37,共3页
以5 氯基 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯为原料,经Sandmeyer反应合成了5 取代 1H 1,2,4 三氮唑 3 羧酸乙酯,其中取代基为氯、溴、碘、氰基等。并通过UV,IR,1HNMR和元素分析对所有产物的结构进行了表征。
关键词 5-氨基-1H-1 2 4--3-羧酸 Sandmeyer反应 合成 表征
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