4-(2-溴乙酰基)甲磺酰苯胺的合成工艺研究

以4-乙酰基甲磺酰苯胺与液溴为原料 ,以二氯乙烷为溶剂通过取代反应制备4-(2-溴 乙酰基)甲磺酰苯胺,探讨了合成反应的工艺条件 ,在最佳工艺条件下 ,产品的收率为 93%。

4-（2-溴乙酰基）甲磺酰苯胺

4-(2-溴乙酰基)甲磺酰苯胺(1)是合成磺胺类药的重要中间体，也是制备盐酸甲磺胺心定的一种重要的原料。盐酸甲磺胺心定也是一种强效非心脏选择性8受体阻滞药，是一种抗心律失常药，该药具有作用强、抗心律失常治疗适用范围广、副作用小等优点，为抗心律失常药物中很有前途的药物，在β受体阻滞剂中该药为唯一的兼有三类抗心律失常药物作用的药物，因此为近年抗心律失常药物的研究热点之一。

4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。

N-(4-芳酰胺基苯基)甲磺酰胺类化合物的合成及抗炎活性

目的 研究N (4 芳酰胺基苯基 )甲磺酰胺类化合物的抗炎作用。方法 以对硝基苯胺为起始原料经三步反应合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果 共合成 11个化合物 ,经IR ,1 HNMR和MS光谱确证结构 ;初步药理试验结果显示大部分化合物对二甲苯致小鼠耳肿胀具有较强的抑制作用。结论 N (4 芳酰胺基苯基 )

2-(E)-(4-甲磺酰氨基)亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物的合成及抗炎活性

目的设计合成 2 (E) (4 甲磺酰氨基 )亚苄基环戊酮Mannich碱类化合物 ,并对其抗炎活性进行初步评价。方法以环戊酮、4 硝基苯甲醛及胺类化合物为原料 ,经多步反应合成目标化合物 ,并以二甲苯致小鼠耳肿胀模型测试目标化合物的抗炎活性。结果与结论共合成 11个新化合物 ,经IR、1H NMR和MS确证其结构。初步药理实验结果显示 ,化合物 6f、6i具有一定的抗炎活性。

新磺酰脲类化合物N-[2-(4-甲基)嘧啶基]-N'-2-甲氧羰基苯磺酰脲的合成及其二聚体结构

合成并用X-射线晶体衍射法测定了标题化合物 (C14H14N4O5S, Mr = 350.35)的结构。晶体属正交晶系, 空间群为Pna21, 晶胞参数a = 13.242(4), b = 9.478(3), c = 24.889(8) ? V = 3123.7(17) 3, Z = 8, Dc = 1.490 g/cm3, m = 0.241 mm-1, F(000) = 1456。独立可观测点数为3268。最终偏离因子R = 0.0592, wR = 0.1217 (I > 2s(I) 2153), S = 1.122。X-射线衍射证实标题化合物分子晶体中存在2种构型, 分子中苯环所在的位置同嘧啶磺酰脲平面的取向相反。每种构型中嘧啶磺酰脲、苯环及甲氧羰基分别形成3个独立的平面共轭体系。除此之外, 经由O(1)N(6)和N(2)O(6)形成的分子间氢键以及苯环平面间的p-p 相互作用将2个分子结合在一起从而形成二聚结构。

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物的合成及其液晶性的初步探讨

合成了 10个 4,4′ 二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物 ,并通过示差扫描量热法 (DSC)与偏光显微镜测定这些衍生物的液晶性 ,发现 4 氨基 4′ (对甲氧基 )苯甲酰胺基苯磺酰苯胺 (4g)

(R,S)-(1-羟基-2-异丙氨基)甲磺酰苯胺盐酸盐的合成及工艺改进

以对销基苯乙酮为原料经还原反应、甲磺化反应、溴代反应、与异丙胺的亲核取代和硼氢化钠还原。异丙醇精制而得经工艺改进 ,各部收率均有较大的提高 ,总收率达 3 6 .0 2 %。

4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺]/过氧化二苯甲酰引发苯乙烯聚合及其动力学研究(英文)

研究了以4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲氨基)苯胺](ACPMA)/过氧化二苯甲酰(BPO)为氧化还原引发体系,苯乙烯(St)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中的聚合及其动力学行为.考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPMA浓度和BPO浓度对聚合反应速率和聚合物分子量的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能.结果表明,在一定范围内,聚合反应速率随单体浓度增大、ACPMA浓度增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而增大;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPMA浓度的增大、BPO浓度增大和反应温度的升高而降低.该体系具有氧化还原引发体系的特征,其引发St的聚合速率方程为Rp=K[BPO]0.48[ACPMA]0.54[St]1.53,聚合反应的表观活化能Ea=39.6 kJ/mol.

4-对甲磺酰苯基-3-环己基-2(5H)呋喃酮的合成

以对甲磺酰基苯乙酮为原料,经溴代、偶合和环合三步反应合成了产物。总收率为83％,中间体和产物经核磁共振谱和质谱确证。

4,4'-二(4-羟基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前偶氮化合物已经发展成为一类非常重要的有机化合物,由于偶氮基是一发色团,所以被应用于许多方面,尤其是作为染料.本文作者以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、1-萘酚为原料通过重氮化、偶合反应制得了4,4'-二(4-羟基-1-偶氮萘)苯磺酰替苯胺.通过研究影响该反应的各种因素,优化实验条件,确定了最佳实验条件为:反应40 min,温度0～5℃和p H为9,产率最高达42.5%.并用IR、MS、1H NMR和元素分析对产物进行了表征.

染料中间体3′-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3′-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0～9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯)∶n(间苯二胺)为1.3∶1.0时,3′-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%。磺酰胺化产物经1H-NMR,IR确定其结构。

脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征

乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。

薄层扫描法测定N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量

采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm。结果表明:以扫描所得峰面积积分计算,N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹的线性范围均为0.092～0.736μg(r≥0.985)。该方法适用于大规模样品中N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量初筛。

W3D通过调控TLR4/MD2-NF-κB p65信号通路改善LPS诱导的小鼠急性肺损伤

目的研究4-(5′-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)这一新型结构化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠急性肺损伤(acute lung injury,ALI)的保护作用及其作用机制。方法ICR小鼠随机分为对照组、模型组、氯唑沙宗组(12.5 mg·kg^(-1))、W3D组(12.5、6.25和3.125 mg·kg^(-1)),气道滴入LPS造模。于造模4 h后给药,12 h后处死小鼠并取肺脏,计算肺湿干比(wwt/dw),HE染色观察肺组织病理变化,试剂盒检测MPO活性、iNOS和炎症因子IL-1β、IL-6、TNF-α的水平,Western blot检测肺组织TLR4、MD2、p-IRAK4、p65蛋白的表达。结果W3D可显著改善小鼠肺水肿状态,降低肺组织湿干比;减少炎性细胞浸润,减轻血管损伤及局部出血等现象;可剂量依赖性抑制MPO活性,降低iNOS、IL-1β、IL-6、TNF-α的表达水平,抑制TLR4、MD2、p-IRAK4、p65蛋白的表达。结论化合物W3D可通过调控TLR4/MD2-NF-κB p65信号通路改善LPS诱导的小鼠急性肺损伤。

4,4′-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6-二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4′-二(3,5-二甲基-4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0~5℃,pH为9.此条件下产率高达82.5%.最后用IR、HR-MS、^(1)H NMR和^(13)C NMR证明产物4,4′-二(3,5-二甲基-4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成.

AB型聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)单体的合成与应用

针对传统的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合工艺中二单体等当比难以控制而使纤维相对分子质量小造成无法达到最佳力学性能的问题,创新研究AB型PPTA新单体4-(4-氨基苯胺羰基)苯甲酸(APBA)的合成工艺。APBA可用于制备酰氯化物或直接聚合成PPTA。结果表明:以对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)和对硝基苯胺为原料,经缩合、水解、还原制得APBA,总收率为88.4%,纯度为97.6%。APBA再经均缩聚制得PPTA,其特性黏数达0.9 dL/g。

2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成

以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。

2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺合成研究

本文介绍了以邻氯硝基苯为起始原料,经氯磺化、缩合、水解、还原合成2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺工艺,讨论了氯磺化及催化加氢反应对收率影响因素,确定最佳工艺条件,最终产物含量大于98%,总收率大于80%。

取代甲铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.