基于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的AMA高效合成路线研究

传统的氨基丙二酸合成复杂耗时,因此,本文采用高纯度试剂和关键仪器,研究聚焦于高效合成氨基丙二酸。通过优化Ni/SiO_(2)催化剂的制备和加氢反应条件,在定制的反应装置中实现了高纯度AMA的合成,并通过HPLC验证产物纯度。研究结果显示,当Ni/SiO_(2)催化剂中镍质量分数为30%、反应温度为100℃、压力为1.8 MPa时,2-NMA加氢合成AMA的效率最优,获得高于99%的转化率和选择性。催化剂最佳用量为2-NMA质量的5%。产物结构通过谱图分析得到验证,证实了AMA的成功合成。

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.

响应曲面法优化树脂吸附2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

以宁夏某染化公司印染废水为研究对象,采用树脂吸附法对废水中的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚进行处理,利用基于单因素实验的响应面法对处理条件进行了优化。实验结果表明,树脂吸附可将废水中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量浓度由1.64×10~6μg/L降低至不可检出,且在去除还原物过程中温度、pH和流速3个因素两两交互作用明显,优化工艺条件:吸附液流速1.84 mL/min,pH 4.39,温度23.08℃。

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚加氢合成工艺的研究

研究以水为溶剂,以负载镍为催化剂,2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚加氢还原制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。本工艺能耗低,生产成本低,绿色环保,工艺操作简便,生产过程中安全风险低,产品液相色谱纯度达到98.36%,干品氨基值96.62%,产品的收率达到94.63%。

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺研究与应用

对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。

气相色谱法测定2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

采用气相色谱对2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚及其有机杂质进行分离,用氢火焰检测器检测,峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对有机杂质进行分离并定性,方法简便快速,精密度好。

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件:n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .

Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究

Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚合成工艺研究

研究了对甲氧基乙酰苯胺硝化、还原制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的工艺过程。确定了硝化反应主杂质的结构,优化了硝化反应条件,当硫酸浓度为93%,温度为5℃,硝酸比为1.01时,硝化收率达到96.2%,硝基物纯度98.5%。考察了以Raney镍为催化剂,甲醇为溶剂进行加氢还原的主要影响因素。当催化剂用量为原料质量的1/10、温度为80℃、压力为1.5 MPa时,加氢转化率为100%,选择性为99.4%。

2-N-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚和三聚氯氰为原料,合成了抗紫外分散染料中间体2-N-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪-2-基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。同时考察了不同的反应条件对产品收率和纯度的影响,如反应温度、反应体系p H值、投料比和反应时间等。研究结果表明,随着p H值减小、三聚氯氰的用量增加和反应时间增加,产物的收率增大,随着反应温度升高,产物的收率先增加后降低。

2-氯-4-硝基-2′-乙酰氨基-4′-(N,N-二烯丙基)氨基-5′-甲氧基偶氮苯的合成

以2-氯-4-硝基苯胺为起始原料,重氮化后与4-乙酰氨基-2-双烯丙基氨基苯甲醚偶合,经过滤、水洗得2-氯-4-硝基-2′-乙酰氨基-4′-(N,N-二烯丙基)氨基-5′-甲氧基偶氮苯。考察了原料配比、反应温度、反应体系pH值等因素对产品收率及纯度的影响。