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1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究 被引量:2
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作者 王彦林 王冬军 +2 位作者 纪孝熹 宗凤娟 刁建高 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期617-619,共3页
以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%... 以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。 展开更多
关键词 新戊醇磷酸酐 1 4-(5 5-甲基-1 3--2-磷环己基膦酰基)哌嗪 磷氮阻燃剂 合成
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4(5),4′(5′)二烷酰基二苯并-21-冠-7萃取铯的研究 被引量:7
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作者 杜瑛 魏星耀 +2 位作者 李建章 陈文浚 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期396-398,共3页
Extraction of cesium from nitric acid solutions by bis-[4(5),4′(5′)-alkanoylbenzo]-21-crown-7 in nitrobenzene or nitromethane was investigated.The results show that under the conditions of higher acidity and higher ... Extraction of cesium from nitric acid solutions by bis-[4(5),4′(5′)-alkanoylbenzo]-21-crown-7 in nitrobenzene or nitromethane was investigated.The results show that under the conditions of higher acidity and higher sodium concentration,the extraction efficiency of bis-[4(5),4′(5′)-alkanoylbenzo]-21-crown-7 was superior to that of DB21C7.The composition of the complexes was determined indirectly by measuring the conductance of cesium nitrate-crown ether in nitromethane solution.It indicated that these crown ethers probably formed 1∶1∶1 Cs^+∶crown∶nitrae complex ion pair in the organic phase.The extraction equilibrium was also discussed. 展开更多
关键词 4(5) 4’(5’)-烷酰基苯并-21--7 萃取 核工业高放废液处理 分离 回收
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2,4-二-(5-甲氧基-2-噻唑基)吡啶的合成及其对Ag^+和pH值的荧光响应
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作者 郑明花 刘希玲 金京一 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第1期38-41,共4页
以2,4-吡啶二甲酸为原料合成了2,4-二-(5-甲氧基-2-噻唑基)吡啶,并用红外光谱、核磁共振和质谱对其结构进行了表征.光谱研究表明,该化合物可作为Ag+和pH值(基于其在pH=1~6的范围内的双发射响应行为)的比率荧光探针.
关键词 2 4--(5-甲氧基-2-噻唑基)吡啶 银离子 比率荧光
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群体感应抑制剂3,4-二溴-2(5H)-呋喃酮对荧光假单胞菌生物膜形成的抑制作用 被引量:6
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作者 邢家溧 陈珊珊 +8 位作者 周子焱 沈坚 傅晓 马超毅 陆昭君 施悦岚 汪艺 戴贤君 郑睿行 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第23期114-118,共5页
为了研究3,4-二溴-2(5H)-呋喃酮(3,4-dibromo-2(5H)-furanone,DF)对荧光假单胞菌生物膜形成的抑制作用。通过在24孔板和硅胶片上构建生物膜模型,CFU计数法测定DF对荧光假单胞菌的最低抑制浓度(Minimum Inhibitory Concentration,MIC)和... 为了研究3,4-二溴-2(5H)-呋喃酮(3,4-dibromo-2(5H)-furanone,DF)对荧光假单胞菌生物膜形成的抑制作用。通过在24孔板和硅胶片上构建生物膜模型,CFU计数法测定DF对荧光假单胞菌的最低抑制浓度(Minimum Inhibitory Concentration,MIC)和最低杀菌浓度(Minimum Bacterial Concentration,MBC)以及生物膜生长曲线,在1倍MIC和5倍MIC的DF作用下的荧光假单胞菌生物膜形成率和细菌群集运动能力,并探讨DF对荧光假单胞菌总蛋白合成及多糖含量的影响。结果表明,DF对荧光假单胞菌作用的MIC和MBC值分别为12.5μg/m L和800μg/m L;在DF浓度为1 MIC和5 MIC时,作用于荧光假单胞菌24 h生物膜形成抑制率分别为20.59%±2.91%和99.54%±1.83%,并能明显抑制荧光假单胞菌的群集运动能力,干扰荧光假单胞菌群体感应(Quorum sensing,QS)系统而影响其总蛋白合成及多糖的含量,24 h时5 MIC的DF对荧光假单胞菌总蛋白和菌多糖合成量的抑制率分别为8.04%±0.37%和51.08%±2.71%。本研究对DF影响荧光假单胞菌生物膜形成的原因,DF对荧光假单胞菌生物膜形成的抑制作用及其对QS通路的干扰具有良好的理论和实践参考。 展开更多
关键词 3 4--2(5H)-呋喃酮 荧光假单胞菌 生物膜 抑制作用
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3-氯4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮的合成与晶体结构
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作者 陈凯琪 谭越河 +2 位作者 傅建花 宋秀美 汪朝阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期133-137,共5页
在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11)... 在THF溶液中合成了标题化合物3-氯-4-二苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮,并用FT-IR、UV-Vis、1HNMR、13C NMR、MS、元素分析和X-射线衍射等进行了表征。结果表明此化合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为:a=15.891(16),b=11.126(11),c=19.778(19),α=β=γ=90°,V=3497(6)3,Z=8,Dc=1.306Mg/m3,μ=0.234 mm-1,F(000)=1440。在化合物的分子结构中,两个苯环几乎垂直于呋喃酮平面,且它们与呋喃酮平面的两面角分别为89.38°和88.19°。 展开更多
关键词 3--4-苄胺基-5-甲氧基-2(5H)-呋喃酮 合成 晶体结构
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4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进
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作者 史艳艳 张峻松 王敏灿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期104-104,120,共2页
优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%。本方法具有反应时间短,方法简便等特点。
关键词 4' 4'(5')-羟甲基苯并-18--6 硼氢化钠 氯化锂 合成
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W3D通过调控TLR4/MD2-NF-κB p65信号通路改善LPS诱导的小鼠急性肺损伤 被引量:6
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作者 史新阳 高晓慧 +2 位作者 赵蓓 唐莉 李青山 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期657-661,共5页
目的研究4-(5′-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)这一新型结构化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠急性肺损伤(acute lung injury,ALI)的保护作用及其作用机制。方法ICR小鼠随机分为对照组、模型组、氯唑沙宗组(12.5... 目的研究4-(5′-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)这一新型结构化合物对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的小鼠急性肺损伤(acute lung injury,ALI)的保护作用及其作用机制。方法ICR小鼠随机分为对照组、模型组、氯唑沙宗组(12.5 mg·kg^(-1))、W3D组(12.5、6.25和3.125 mg·kg^(-1)),气道滴入LPS造模。于造模4 h后给药,12 h后处死小鼠并取肺脏,计算肺湿干比(wwt/dw),HE染色观察肺组织病理变化,试剂盒检测MPO活性、iNOS和炎症因子IL-1β、IL-6、TNF-α的水平,Western blot检测肺组织TLR4、MD2、p-IRAK4、p65蛋白的表达。结果W3D可显著改善小鼠肺水肿状态,降低肺组织湿干比;减少炎性细胞浸润,减轻血管损伤及局部出血等现象;可剂量依赖性抑制MPO活性,降低iNOS、IL-1β、IL-6、TNF-α的表达水平,抑制TLR4、MD2、p-IRAK4、p65蛋白的表达。结论化合物W3D可通过调控TLR4/MD2-NF-κB p65信号通路改善LPS诱导的小鼠急性肺损伤。 展开更多
关键词 4-(5-甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D) 急性肺损伤 湿干比 MPO 炎症因子 TLR4 MD2
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X-ray Structure of 1- (3' -Phenyl-4' -morpholinyl-2' 5' - dithiole-1' - ylidene)-3, 4-biscarboethoxy-2-thionaphthalene
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作者 ZQU Jian-Ping ZENG Run-Sheng +2 位作者 SHEN Pei-Ying LIU Xian-Jun LU Zhong-E(Department of Chemistry, Suzhou University, Suzhou 215006) 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1998年第4期268-272,共5页
The title compound (C28H27NO5S3, Mr= 553. 69) was prepared bythe reaction of a-thiobenzoylthioformmorholine with diethyl acetylene dicarboxylate.The crystal is monoclinic, space group P21/n with a= 9. 160(3), b= 17. 7... The title compound (C28H27NO5S3, Mr= 553. 69) was prepared bythe reaction of a-thiobenzoylthioformmorholine with diethyl acetylene dicarboxylate.The crystal is monoclinic, space group P21/n with a= 9. 160(3), b= 17. 726(3), c=16. 602(3) A ; β= 100. 375(13)°; V=2651. 4(10) A3, Z=4, Dc= 1. 387 g/cm3, μ(MoKa) =0. 319 mm-1, F(000) =1160, R=0. 0428, wR(F2) =0. 0910 for 2438 observed reflections (I>2(I)). X-ray analysis reveals that interatomic distances for C(5)-C(6), C(13)-C(14) and C(21)-C(22) are 1. 331(4), 1. 351(4), 1. 344(4)A respectively, which show that they are normal C=C double bonds. All S-C bondlengths are similar to typical S-C single bonds (1. 75 - 1. 78 A ). The five-membered ring A (C(5) -C(6) -S(2)-C(13) -S(1) ) (Fig. 1) and six-membered ringB (C(14) -C(15) -C(20) -C(21)-C(22)-S(3) ) (Fig. 1) adopt the flat twist conformation. Furthermore, the morpholine ring adopts chair conformtion. 展开更多
关键词 X-ray crystallography 1-(3' -pbenyl-4' -morpholinyl-2' 5' -dithiole-1
全文增补中
6-((2R,6S)-2,6-二甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐的合成 被引量:1
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作者 刘卓 周志旭 +2 位作者 黄筑艳 闫沛沛 赵春深 《化学试剂》 北大核心 2017年第5期547-548,552,共3页
标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基-4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得。该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反... 标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基-4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得。该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反应少、目标产物稳定,适合工业化生产,反应总收率为78.45%。 展开更多
关键词 (2R 6S)-2 6-甲基-4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉 6-((2R 6S)-2 6-甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐 合成
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(E)-3-(1-亚胺基乙基)-5,5-二取代-4-甲氨基呋喃-2(5H)-酮的合成及其意外的杀虫活性 被引量:4
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作者 赵宇 刘鑫磊 +4 位作者 李益豪 许磊川 苏彦豪 蒋家珍 王明安 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2547-2554,共8页
为了提高化合物对植物病原菌的杀菌活性及扩大多样性导向合成策略建立的分子库,以甲氨基替换3-(1-亚胺基乙基)-5,5-二取代-4-苯基呋喃-2(5H)-酮的苯基,设计合成了18个新颖的(E)-3-(1-亚胺基乙基)-5,5-二取代-4-甲氨基呋喃-2(5H)-酮,结... 为了提高化合物对植物病原菌的杀菌活性及扩大多样性导向合成策略建立的分子库,以甲氨基替换3-(1-亚胺基乙基)-5,5-二取代-4-苯基呋喃-2(5H)-酮的苯基,设计合成了18个新颖的(E)-3-(1-亚胺基乙基)-5,5-二取代-4-甲氨基呋喃-2(5H)-酮,结构经过1H NMR,13C NMR,HR-ESI-MS表征.(E)-3-(1-(4-甲氧基苄氧亚胺基)乙基)-4-甲氨基-1-氧杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮(5O)还经过X射线衍射表征.生物活性测试结果表明,所有化合物对测试的四种植物病原菌均未显示明显的活体杀菌活性,但是意外地发现多个化合物在600μg/mL浓度时对桃蚜、粘虫和小菜蛾的致死率均为100%,显示出良好的杀虫活性. 展开更多
关键词 (E)-3-(1-亚胺基乙基)-5 5-取代-4-甲氨基呋喃-2(5H)- 多样性导向合成 肟醚 杀虫活性
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三个稀土配合物的制备、晶体结构及热分解性质
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作者 宗智慧 周飞亚 +2 位作者 沈婧祎 王珊 梁丽丽 《绥化学院学报》 2023年第8期153-157,共5页
以3-硝基-4-(5-羟基-2,4-二硝基苯氧基)甲基苯甲酸(H_(2)L)为配体,采用溶剂热法制备了三种新型稀土配合物[Ln(HL)L(DMF)3]n,Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3)。用X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射等方法测定了其结构。三种配合物是同构的,属于单斜晶... 以3-硝基-4-(5-羟基-2,4-二硝基苯氧基)甲基苯甲酸(H_(2)L)为配体,采用溶剂热法制备了三种新型稀土配合物[Ln(HL)L(DMF)3]n,Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3)。用X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射等方法测定了其结构。三种配合物是同构的,属于单斜晶系Cc空间群,都是三维骨架结构,且结构中存在分子内氢键和的π-π相互作用。用TG-DSC测定了其在不同升温速率下的热分解过程,用Kissinger’s法和Ozawa-Doyle’s法计算了三种配合物的非等温热分解反应动力学参数,其表观活化能分别为171.850 kJ·mol–1、137.555 kJ·mol–1和149.500 kJ·mol–1。 展开更多
关键词 金属有机骨架 镧系 3-硝基-4-(5-羟基-2 4-硝基苯氧基)甲基苯甲酸 X-射线单晶衍射 热分析
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土壤含沙量和含水量对JS913除草活性和作物安全性的影响
12
作者 沈晓霞 刁亚梅 倪珏萍 《现代农药》 CAS 2004年第4期14-15,43,共3页
采用浇灌法分别测定了不同土壤含沙量和含水量条件下JS913对稗草的除草活性和对玉米的安全性.结果表明:在试验的4种土壤含沙量中,随着土壤含沙量的增加,JS913对稗草活性增加,对玉米的药害增大;含水量为18%时,JS913除草活性不能表现,含... 采用浇灌法分别测定了不同土壤含沙量和含水量条件下JS913对稗草的除草活性和对玉米的安全性.结果表明:在试验的4种土壤含沙量中,随着土壤含沙量的增加,JS913对稗草活性增加,对玉米的药害增大;含水量为18%时,JS913除草活性不能表现,含水量在25%~40%的范围内,随着含水量的增加JS913对稗草活性增加,对玉米的药害也增大. 展开更多
关键词 土壤含沙量 土壤含水量 除草活性 安全性 JS913 [2’ 4--N-异丙基-2-(5-三氟甲基-1 3 4--2-基氧)乙酰苯胺] 生长抑制剂 田间试验 稗草
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新型苯并噁唑酮衍生物W3D的含量测定及体内抗炎活性研究
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作者 杨红 史新阳 +3 位作者 张玥 罗捷然 唐莉 李青山 《药物评价研究》 CAS 2023年第6期1249-1253,共5页
目的建立全新结构化合物4-(5'-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)的含量测定方法,并对其进行体内抗炎活性评价。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,体积流量1.0 mL·min^(... 目的建立全新结构化合物4-(5'-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)的含量测定方法,并对其进行体内抗炎活性评价。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,体积流量1.0 mL·min^(-1),检测波长257 nm,柱温28℃,测定W3D的峰面积,建立其含量测定方法;采用二甲苯致小鼠耳肿胀模型评价化合物W3D(25.000、12.500、6.250、3.125 mg·kg^(-1))体内抗炎活性。结果供试品主峰专属性良好,在1~100μg·mL^(-1)线性关系良好(R2=0.9999),精密度、重复性、稳定性的RSD分别为0.61%、0.19%、0.84%,回收率为99.55%(RSD=0.81%);与对照组比较,W3D各剂量组耳肿胀率均显著下降(P<0.05、0.01),12.5 mg·kg^(-1)组抑制率可达53.88%,优于阳性药塞来昔布。结论建立的HPLC法简便、准确,且专属性好,可用于W3D的含量检测;W3D具有较好的体内抗炎活性,作为新结构抗炎小分子化合物具有深入研究的价值。 展开更多
关键词 4-(5'-甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D) 高效液相色谱(HPLC) 含量测定 抗炎 耳肿胀
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W3D固体分散体的制备及其抗对乙酰氨基酚诱导的急性肝损伤的保护作用
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作者 孟莎 史新阳 +2 位作者 葛睿 唐莉 李青山 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第24期3204-3210,共7页
目的 将4-(5’-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)制成固体分散体,并研究其对对乙酰氨基酚(N-acetyl-para-aminophenol,APAP)诱导的急性肝损伤(acute liver injury,ALI)的保护作用。方法 采用溶剂法将原料药W3D及辅料PVP K30按1∶7... 目的 将4-(5’-二甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮(W3D)制成固体分散体,并研究其对对乙酰氨基酚(N-acetyl-para-aminophenol,APAP)诱导的急性肝损伤(acute liver injury,ALI)的保护作用。方法 采用溶剂法将原料药W3D及辅料PVP K30按1∶7反应得W3D固体分散体。采用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和X-粉末射线衍射(X-ray diffraction,XRD)手段表征固体分散体的物相变化,同时对其饱和溶解度、溶出重现性进行考察。建立对乙酰氨基酚诱导的ALI模型,分别灌胃给予阳性药N-乙酰半胱氨酸(N-acetyl-L-cysteine,NAC,12.5 mg·kg^(-1))、W3D原料药(12.5 mg·kg^(-1))、W3D固体分散体(12.5,6.25和3.125 mg·kg^(-1)),24 h后处死小鼠,取出肝脏,计算肝脏指数;HE染色观察肝组织病理变化,微孔板法检测血清中ALT、AST的含量及肝组织中SOD活力、微量GSH含量,TBA法检测MDA的含量,ELISA法检测血清中TNF-α、IL-6的含量,免疫组化检测肝组织MD2蛋白的表达。结果 W3D固体分散体为无定形形态,10 min的溶出度即可达70%;W3D可降低APAP诱导的ALI小鼠肝脏指数,减少肝组织血管周围细胞胞核固缩、碎裂或溶解等现象,剂量依赖性地减少血清中ALT、AST、TNF-α、IL-6的含量,升高肝组织中GSH含量及SOD活力,降低MDA含量而呈现出优于临床用药NAC的肝保护活性;W3D亦可降低ALI小鼠肝组织中MD2蛋白的含量。结论 W3D固体分散体可通过抑制氧化应激和炎症而发挥抗APAP诱导的ALI作用,其作用机制可能与降低MD2蛋白表达有关。 展开更多
关键词 4-(5-甲氨基)-萘磺酰氧基苯并噁唑酮 对乙酰氨基酚 急性肝损伤 炎症因子 MD2
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