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2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-(3-硝基苯基)吡咯的合成及晶体结构 被引量:1
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作者 朱洪友 杨宗璐 +1 位作者 刘复初 郁开北 《人工晶体学报》 CSCD 北大核心 2000年第2期171-175,共5页
在酸性介质中 ,3,4 二乙酰基 2 ,5 己二酮与硝基苯胺作用 ,满意地得到了 2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (硝基苯基 )吡咯 ,用IR、1HNMR、高分辨质谱等对其进行了表征 ,并用X射线衍射测定了2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (3 硝基苯... 在酸性介质中 ,3,4 二乙酰基 2 ,5 己二酮与硝基苯胺作用 ,满意地得到了 2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (硝基苯基 )吡咯 ,用IR、1HNMR、高分辨质谱等对其进行了表征 ,并用X射线衍射测定了2 ,5 二甲基 3,4 二乙酰基 1 (3 硝基苯基 )吡咯的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群。晶体学数据如下 :a =0 .9375(1)nm ,b =1.2 814(2 )nm ,c =1.2 985(1)nm ,β =10 0 .96 (1)°,V =1.5315(3)nm3,Z =4 ,M =30 0 .31,Dc=1.30 2× 10 3kg/m3。 展开更多
关键词 吡咯 4-二乙酰基 晶体结构 甲基
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5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成 被引量:6
2
作者 陈淑丽 陈兆斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期295-296,共2页
将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0~ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰... 将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0~ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0~ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0~ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 % 展开更多
关键词 5-甲基-2-(对-N N-苯氨基苯基)-4-乙酰基恶唑 俘精酸酐 恶唑环
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4-乙酰基-1,3-二氟苯硝化反应机理研究
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作者 姚为 卑凤利 +2 位作者 华霄 汪信 吴其胜 《分子科学学报》 CAS CSCD 2008年第1期27-31,共5页
以4-氨基-1,3-二氟苯、乙酸酐和浓硝酸等为原料,合成了4-乙酰基-5-硝基-1,3-二氟苯,并且采用FTIR和1H NMR对产物进行了表征.采用量子化学方法,探讨了在酸催化条件下4-乙酰基-1,3-二氟苯硝化反应过程中的微观机理,在密度泛函理论的B3LYP/... 以4-氨基-1,3-二氟苯、乙酸酐和浓硝酸等为原料,合成了4-乙酰基-5-硝基-1,3-二氟苯,并且采用FTIR和1H NMR对产物进行了表征.采用量子化学方法,探讨了在酸催化条件下4-乙酰基-1,3-二氟苯硝化反应过程中的微观机理,在密度泛函理论的B3LYP/6-311G**水平下搜索得到反应路径,并对各中间体、过渡态和产物进行几何优化、振动频率分析和标准热力学函数计算;反应路径经过IRC验证.在MP2/6-311G**水平上对所有中间体、过渡态和产物进行更精确的能量计算. 展开更多
关键词 4-乙酰基-1 3-氟苯 硝化 量化计算 过渡态
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毛细管气相色谱法测定2',4'-二氟-4-乙酰基联苯
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作者 李红 罗少辉 《江西化工》 2017年第2期40-41,共2页
建立了一种测定2',4'-二氟-4-乙酰基联苯的毛细管气相色谱方法。采用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对2',4'-二氟-4-乙酰基联苯进行分离和定量分析。研究结果表明:2',4'-二氟-4-乙酰基联苯在1.0~10.0mg... 建立了一种测定2',4'-二氟-4-乙酰基联苯的毛细管气相色谱方法。采用HP-5毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,对2',4'-二氟-4-乙酰基联苯进行分离和定量分析。研究结果表明:2',4'-二氟-4-乙酰基联苯在1.0~10.0mg mL^(-1)范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为0.55%,回收率在99.0%~101%之间。方法可用于2',4'-二氟-4-乙酰基联苯的合成工艺研究及成品质量控制。 展开更多
关键词 气相色谱分析 2’ 4--4-乙酰基联苯
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自由基酰化反应合成4-氯-2,6-二酰基吡啶
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作者 汪成进 涂海洋 +1 位作者 潘克华 张爱东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期53-54,共2页
由4-氯吡啶通过自由基酰化反应合成4-氯-2,6-二乙酰基吡啶和4-氯-2,6-二丙酰基吡啶,方法简单,产率较文献方法高,分别达到25.7%和51.7%。
关键词 4-氯吡啶 自由基酰化 4--2 6-乙酰基吡啶 4--2 6-酰基吡啶
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新显色剂对乙酰基偶氮安替吡啉的合成和测定稀土的研究 被引量:1
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作者 于秀兰 杨丽雅 +1 位作者 杨桂秋 张丽清 《沈阳化工学院学报》 2006年第2期81-84,共4页
合成一种新的、不对称的安替吡啉偶氮类显色剂:2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,研究该显色剂与稀土离子的显色反应.在pH=2.5的盐酸介质中,稀土离子与试剂生成稳定的1∶4的蓝色配合物,最大吸收波长为640 ... 合成一种新的、不对称的安替吡啉偶氮类显色剂:2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,研究该显色剂与稀土离子的显色反应.在pH=2.5的盐酸介质中,稀土离子与试剂生成稳定的1∶4的蓝色配合物,最大吸收波长为640 nm,摩尔吸光系数高达1×105L.mol-1.cm-1.实验结果显示:该显色剂也适用于含混合稀土的复杂试样的光度分析. 展开更多
关键词 2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1 8羟基-3 6-磺酸合成 稀土元素 光度分析
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Syntheses and Crystal Structures of 4,4′Diformyl-diphenoxyethane and 4,4′4′′-Triformyl-triphenoxytriethylamine 被引量:3
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作者 马震 刘世雄 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期533-537,共5页
Two title compounds, 4,4?diformyl-diphenoxyethane (compound 1, C16H14O4) and 4,4?4创-triformyl-triphenoxytriethylamine (compound 2, C27H27NO6), were synthesized by condensation of 4-hydroxybenzaldehyde with 1,2-dichlo... Two title compounds, 4,4?diformyl-diphenoxyethane (compound 1, C16H14O4) and 4,4?4创-triformyl-triphenoxytriethylamine (compound 2, C27H27NO6), were synthesized by condensation of 4-hydroxybenzaldehyde with 1,2-dichloroethane and tris(2-chloroethyl)amine, respectively in dimethyl formamide in the presence of anhydrous potassium carbonate. The crystal data are: monoclinic, P21/c, a = 7.571(2), b = 12.608(3), c = 7.357(2) ? b = 105.823(6)? V = 675.7(2) 3, Mr = 270.3, Z = 2, Dc = 1.328 g/cm3, F(000) = 284, m(MoKa) = 0.096 mm-1, R = 0.0537 and wR = 0.2189 for compound 1; and monoclinic, P21/n, a = 11.7162(6), b = 9.0042(6), c = 22.908(2) ? b = 99.505(1)? V = 2383.5(3) ?, Mr = 461.50, Z = 4, Dc = 1.286 g/cm3, F(000)= 976, m(MoKa) = 0.091 mm-1, R = 0.0464 and wR = 0.1462 for compound 2. The molecule of compound 1 (dialdehyde) is located at the crystallographic inversion center nearby the midpoint of C(8)C(8A) single bond. The three chains in the molecule of compound 2 (trialdehyde) are of non-crystallographic pseudo-C3 symmetry, and each of them is quite planar. 展开更多
关键词 crystal structure DIALDEHYDE trialdehyde
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粗糙肉齿菌子实体化学成分研究 被引量:2
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作者 麻兵继 申进文 +4 位作者 余海尤 周航 赵旭 阮元 吴婷婷 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期601-603,共3页
利用硅胶柱层析、RP-8层析及Sephadex LH-20分离的方法,从高等真菌粗糙肉齿菌(Sarcodon scabrosus)干燥子实体的甲醇提取物中分离并鉴定了8个化合物,经现代光谱技术鉴定分别为苯甲酸(1)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2)、2′,3′-二乙酰... 利用硅胶柱层析、RP-8层析及Sephadex LH-20分离的方法,从高等真菌粗糙肉齿菌(Sarcodon scabrosus)干燥子实体的甲醇提取物中分离并鉴定了8个化合物,经现代光谱技术鉴定分别为苯甲酸(1)、麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2)、2′,3′-二乙酰基-3,4,5′,6′,4″-五羟基-对联三苯(3)和1-乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、对羟基苯甲酸(5)、丁二酸(6)、腺嘌呤(7)、腺嘌呤核苷(8)。以上化合物均为首次从粗糙肉齿菌中获得。 展开更多
关键词 粗糙肉齿菌 化学成分 嘌呤 2′ 3′-乙酰基-3 4 5′ 6′ 4-五羟基-对联三苯
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特性炔类液晶的简便合成(英文) 被引量:1
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作者 李韶辉 刘红伟 +2 位作者 刘鑫勤 郭章红 史子谦 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期1-5,共5页
4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4... 4,4′-二烷基-4-乙炔基联环己烷(1)和它的偶联衍生物1,4-双((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)丁二炔(2)、1,4-双(2-((4,4′-二烷基-联环己)-4-基)乙炔基)芳烃(3)是具有某种特性的重要液晶化合物。文章介绍了以4,4′-二烷基联环己基-4-甲腈(4)为起始原料的化合物的合成。首先,化合物(4)与甲基锂发生加成反应,水解后制得关键中间体甲基酮化合物(5),接着甲基酮化合物(5)与格氏试剂在特定的条件下反应,高收率地制得炔类化合物(1),关于本反应可能的机理文中也进行了阐述。化合物(1)通过氧化自偶联制得化合物(2)。化合物(1)与二卤代芳烃在Pd(0)催化系统下发生偶联制得化合物3,这些化合物的制备具有短的合成步骤和高的反应收率,是高效的合成方法;其中化合物(1)的制备方法从未见诸于以前的任何文献报道。 展开更多
关键词 1 4-双(2-((4 4-烷基联环己)-4-基)乙炔基)芳烃 4 4-烷基-4-乙炔基联环己烷 1 4-双((4 4'-烷基联环己)-4-基)丁 4-乙酰基-4 4-烷基-联环己烷 格氏试剂 空阻炔 氧化偶联 溴代芳烃
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琥珀酸普芦卡必利的合成 被引量:2
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作者 欧阳婷 杨小玲 +2 位作者 付敏 王兴斌 廖文 《广东化工》 CAS 2016年第2期44-44,28,共2页
以4-(乙酰基氨基)-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸甲酯和1-(3-甲氧基丙基)-4-哌啶胺为起始原料,经水解、酰胺化、氯取代及成盐等一系列反应合成了标题化合物,收率67.6%,产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析得到确证。
关键词 琥珀酸普芦卡必利 4-(乙酰基氨基)-2 3--1-苯并呋喃-7-羧酸甲酯 合成
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HPLC法测定甘遂及其醋制品中3种二萜类成分 被引量:6
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作者 张丽 李征军 +3 位作者 束晓云 唐于平 丁安伟 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1987-1990,共4页
目的测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分。方法采用HPLC法,分别在235 nm和268 nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2′E,4′Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇。结果甘遂大戟萜... 目的测定甘遂与醋甘遂饮片中3种二萜类成分。方法采用HPLC法,分别在235 nm和268 nm测定了甘遂和醋甘遂饮片中甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2′E,4′Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇。结果甘遂大戟萜酯C、3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟二萜醇和3-O-(2′E,4′Z-癸二烯酰基)-20-O-乙酰基巨大戟二萜醇的进样量分别在1.636~0.052μg(r=0.999 8),1.458~0.046μg(r=0.999 6)和1.782~0.056μg(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.96%(RSD=2.71%)、99.21%(RSD=2.88%)、96.44%(RSD=2.78%)。结论该法简便、快速、准确,重现性好,可用于甘遂与醋甘遂饮片的质量控制。 展开更多
关键词 甘遂 醋甘遂 甘遂大戟萜酯C 3-O-苯甲酰基-20-去氧巨大戟萜醇 3-O-(2′E 4′Z-酰基)-20-O-乙酰基巨大戟萜醇
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鬼针草化学成分研究 被引量:18
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作者 曹园 瞿慧 +2 位作者 姚毅 刘志辉 方祝元 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第24期3435-3439,共5页
目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的化学成分。方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,并通过多种波谱分析方法鉴定化合物。结果 从鬼针草95%乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为槲皮素-5-O-β-... 目的 研究鬼针草Bidens bipinnata的化学成分。方法 应用硅胶、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,并通过多种波谱分析方法鉴定化合物。结果 从鬼针草95%乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为槲皮素-5-O-β-D吡喃葡萄糖苷(1)、奥卡宁-4′-O-β-D-(2″, 4″, 6″-三乙酰基)-吡喃葡萄糖苷(2)、奥卡宁-4′-O-β-D-(3″,4″-二乙酰基-6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷(3)、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、金丝桃苷(9)、芦丁(10)、柚皮素(11)、芹菜素(12)、槲皮素(13)、5, 7-二羟基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(14)、咖啡酸(15)、没食子酸(16)、β-谷甾醇(17)、胡萝卜苷(18)。结论 化合物1和11为首次从鬼针草属植物中分离得到,化合物3~7、14、15、18为首次从鬼针草中分离得到。 展开更多
关键词 鬼针草 槲皮素-5-O-β-D吡喃葡萄糖苷 奥卡宁-4-O-β-D-(3″ 4-乙酰基-6″-反式--香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷 木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 柚皮素
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