苯酚烷基化合成2,4-二叔丁基苯酚的动力学研究

在强酸性阳离子交换树脂的存在下,研究了异丁烯与苯酚进行多相催化反应,合成2,4 二叔丁基苯酚的反应动力学 反应在间歇釜式反应器中进行,采用回归分析法对动力学方程的各项参数进行估值,得到了宏观动力学方程.

流化床半连续法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律研究苯酚与异丁烯的烷基化反应

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在管式流化床半连续反应器中研究了苯酚液相烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应规律 结果表明 :当原料异丁烯以一定的空间速度通过苯酚和催化剂液层 ,并使催化剂处于流化状态时 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行 ,苯酚转化率达到 10 0 % ,同时 ,通过控制反应液的液位高度可使 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应单程收率达到最大值 (>70 % )

3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯合成技术优化研究

研究了2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的Michael加成反应机理。考察了不同催化剂配比对该反应体系的影响,确定较优的催化剂配比为KOH与NaOH物质的量比为4,n(M^(+))/n(酚)=3%。在该催化剂配比下,对原料配比、滴加速率、反应压力、反应温度、反应时间等工艺参数进行了系统的研究,得出3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯的最优合成工艺参数。该结果可用于指导实际生产中的操作优化。

2,4-二叔戊基苯酚合成工艺的研究

采用大孔强酸性阳离子树脂(A-35)催化剂进行了2,4-二叔戊基苯酚的合成工艺研究,考察了反应温度、进料空速、烯酚比以及反应压力对苯酚烷基化的影响。研究确定了适宜的工艺条件:进料的质量空速为0.6 h-1,反应温度为115℃,反应压力为0.6 MPa,在质量分数为30%的甲基叔戊基醚溶剂存在下,异戊烯和苯酚的物质的量比为1.5,在此条件下苯酚的单程转化率可维持在95%以上,总的选择性在95%以上。

2,4-二叔丁基苯酚烷基化工艺研究进展

概述了2,4-二叔丁基苯酚烷基化工艺研究进展,介绍了液体酸催化剂、固体酸催化剂、树脂催化剂及分子筛催化剂在2,4烷化反应中的应用,指出开发催化性能优异且环境友好的烷基化催化剂及其连续法生产工艺是未来2,4-二叔丁基苯酚工业化生产的研究方向。

2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)的清洁化合成工艺

以2,4-二叔戊基苯酚、无水三聚乙醛为反应原料,采用含有表面活性剂、酸性催化剂的水作为反应溶剂,缩合反应合成2,2′-亚乙基双(4,6-二叔戊基苯酚)。研究了清洁化生产工艺过程,使反应母液能够反复循环,解决了传统生产工艺中含酚废水的排放问题。在n(2,4-二叔戊基苯酚)∶n(无水三聚乙醛)=2∶1.2、m(酸催化剂)=11.0 g、m(溶剂)=180 g、m(乳化剂)=0.5 g、反应温度80～83℃、反应时间5 h的合成条件下,原料2,4-二叔戊基苯酚的转化率大于94.3%,产品的收率大于93.3%。

2,6-二叔丁基对甲苯酚抗氧剂烷基化反应产生尾气回收方法探讨

烷基化反应后产生的尾气中含有大量未反应异丁烯气体和其他烃类杂质气体。本文针对烷基化反应过程中采用活性炭吸附处理尾气的现状,提出对烷基化反应过程中尾气的回收再利用的一种方法,通过该方法的实施可大幅度降低尾气的排放量,回收的异丁烯尾气作为原料进入反应过程,节约了原材料,同时节约了尾气治理的相关费用,从而降低了生产成本。且与原有烷基化反应的技术相比,可缩短烷基化反应周期,加快物料流通,从而提高经济效益。

2,4-二叔戊基苯酚的合成研究

以异戊烯和苯酚为原料,通过烷基化反应合成2,4-二叔戊基苯酚,对反应的工艺条件进行了考察和优化,筛选合适的催化剂和适宜的工艺条件,并对固体酸催化剂性能进行了评价。结果表明:异戊烯与苯酚的烷基化反应以Amberlyst35Wet酸性阳离子交换树脂作催化剂,催化剂用量为1.0%,较佳的工艺条件是温度100℃、反应时间8h、压力1.0MPa、烯酚比为2.0,在该条件下,苯酚转化率在99%以上,2,4-二叔戊基苯酚单程收率为70%以上。

2,4-二叔丁基苯酚对啤酒花幼苗光合特性的影响

采用田间小区试验,研究了不同浓度2,4-二叔丁基苯酚对啤酒花幼苗光合特性的影响.结果表明,低浓度(7.5、15 mmol/m2)的2,4-二叔丁基苯酚能够促进啤酒花幼苗的光合作用,且在一定范围内随浓度的增大促进作用增强,但浓度大于15 mmol/m2时会产生化感抑制作用.2,4-二叔丁基苯酚处理后,啤酒花幼苗的净光合速率、蒸腾速率、气孔导度和胞间CO2浓度的变化为:7.5 mmol/m2浓度处理分别较对照高11.48%、52.40%、40.70%和52.03%;15 mmol/m2浓度处理分别较对照高28.93%、119.05%、89.10%和63.16%,其中光合速率与对照差异显著(P<0.05);22.5 mmol/m2浓度处理分别较对照低34.40%、47.60%、57.18%和37.19%,其中光合速率与对照差异显著(P<0.05).啤酒花幼苗光合速率日变化呈双峰型,最高峰出现在上午9∶00左右,次高峰出现在中午13∶00左右.午间有明显的“午休”现象,相对而言,7.5 mmol/m2和15 mmol/m2浓度处理的幼苗“午休”现象不太明显,气孔因素是导致其午休的主要原因.

2,4-二叔丁基苯酚为内标高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的建立以2,4-二叔丁基苯酚为内标的高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度方法。方法血清样品用乙腈-甲醇(75:25)混合液蛋白沉淀后取上清液进样分析,以2,4-二叔丁基苯酚为内标,采用Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(H_3PO_4调pH=1.8)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.5 mL/min,检测激发波长270 nm。结果该法专属性高,回收率高,日内日间RSD低。丙泊酚血药浓度在0.2~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r^2=0.9998),最低检测浓度0.2970 mg/L。结论本方法测定丙泊酚浓度方便、快捷、准确度好、精密度高,为开展血药浓度检测、药动学研究提供方法学依据。

2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。

微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚

采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6～ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%～ 99.9%,同时有利于降低能耗。

4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成

在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。

Nb-SBA-15催化合成2,4-二叔丁基苯酚

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成了Nb-SBA-15催化剂。通过XRD、BET和TG/DTA测试手段对样品进行了分析。以甲基叔丁基醚和苯酚为原料,研究了Nb-SBA-15在合成2,4-二叔丁基苯酚的反应中的催化活性,考察了反应条件对反应结果的影响。试验结果表明,Nb-SBA-15具有较好的催化活性和稳定性。适宜的烷基化反应条件为:Nb的负载量为15%(质量分数,以Nb2O5计),反应温度为160℃,甲基叔丁基醚(MTBE)与苯酚的摩尔比为2.0,反应时间为4.0h,催化剂用量为原料质量的4.55%。

MTBE法合成2,4-二叔丁基苯酚的实验研究

以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化试剂,通过正交实验研究了苯酚叔丁基化合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,分别考察了一步法和两步法合成工艺的规律,结果表明:利用一步法,目标产物收率较高,在n(苯酚)∶n(MTBE)=1∶2.1、反应时间60 min、催化剂(浓硫酸)用量1.0 mL、反应温度85℃时,目标产物的收率可达61.5%。

2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚和硝酸为原料,合成了具有反应活性的抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚,并采用元素分析和红外光谱对其结构进行了表征。通过正交设计实验确定了抗氧剂中间体2,6-二叔丁基-4-硝基苯酚的最佳合成工艺,即反应原料硝酸的浓度为30%、2,6-二叔丁基苯酚与硝酸的物质的量比为1:1.5、反应时间为10 h、反应温度为30℃,在此最佳条件下得到产品的收率为81.7%,熔点为156.9～157.9℃。

抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的合成与应用

以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,在叔丁醇作溶剂的条件下合成了酚类抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚,最佳反应条件为:反应时间4h,反应温度20℃,多聚甲醛与2,6-二叔丁基苯酚物质的量之比为2∶1,催化剂用量为2,6-二叔丁基苯酚物质的量的3%,产品熔点在139～140℃,收率大于45%。介绍了产物作为中间体在其他抗氧剂合成中的应用。

2,6-二叔丁基-4-烯丙基苯酚制备方法研究

对2,6 二叔丁基 4 烯丙基苯酚的制备方法进行了研究.在水和有机溶剂的非均相体系中,在相转移催化剂的催化作用下,2,6 二叔丁基苯酚与烯丙基溴反应一步制备标题化合物,收率可达80%以上.对相转移催化剂的催化作用作了分析并对该反应可能的机理进行初探.

在分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成2,4-二叔丁基苯酚的工艺条件研究

首次以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化剂,在HY分子筛催化剂上与苯酚烷基化合成对叔丁基和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)的反应规律进行了研究。结果表明,合成2,4-DTBP较佳的反应条件为:反应温度140℃,MTBE/Phenol为2.0(mol),WHSV为2.0h-1.

连续法流化床串联固定床反应器合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,异丁烯为烷化剂,研究了苯酚连续烷基化反应合成2,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 结果表明:使用流化床和固定床串联工艺,苯酚转化率≥99.0%,2,4 二叔丁基苯酚的单程收率≥64%。