4,4’—二氟二苯甲酮的合成研究

本次合成以对氟甲苯为原料,经氧气直接氧化制得对氟苯甲酸。对氟苯甲酸与氯化亚砜反应制备成对氟苯甲酰氯,再与氟苯反应得产品。此方法具有产宰、纯度高。

氟硼酸重氮盐裂解反应条件的探讨

讨论了以重氮化法合成4,4′-二氟二苯甲酮路线中的关键工艺——重氮盐裂解的各种影响因素。研究发现,通过加入Fe粉末作催化剂,将干燥的氟硼酸重氮盐分批次缓慢加入到m(重氮盐)∶m(甲苯)=1∶2.6的甲苯溶剂中裂解,反应可以十分平稳、温和地进行,并且其收率可以稳定在85%左右,含量达94%以上(气相色谱)。

^19FNMR定量测定盐酸莫西沙星

目的采用^19FNMR定量方法检测盐酸莫西沙星的含量。方法以4,4’-二氟二苯甲酮为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂,测定盐酸莫西沙星核磁共振氟谱,比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算盐酸莫西沙星的含量。结果进样精密度RSD=1.83%,重复性RSD=1.47%,溶液在8 h内稳定,RSD=1.19%;3批盐酸莫西沙星的平均含量分别为99.04%、98.95%、98.93%,RSD分别为0.31%、0.25%、0.41%。结论建立的19F核磁共振定量法适用于盐酸莫西沙星的含量测定。