4-氯-2,5-二氟苯甲酸的合成

提出了一种以2,5-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到4-氯-2,5-二氟苯甲酸的合成方法。其中溴化反应的最佳反应条件为:n(2-氯1,4-二氟苯)∶n(溴素)=1∶1.13,n(2-氯1,4-二氟苯)∶n(无水三氯化铁)=1∶0.03,溴化反应温度为30℃,反应时间为5 h。三步总摩尔产率约31%,纯度99.16%(HPLC)。产物的结构通过MS及1H NMR验证。

一类含不饱和侧链的氟代甾类液晶的合成和相变研究

设计并合成了一类新型的甾体２，３－二氟－４－丁烯氧基苯甲酸酯液晶，其相变性质通过偏光显微镜和ＤＳＣ进行了测量和观察。结果表明末端的双键和芳香环上的氟原子取代都能降低甾体液晶的熔点和清亮点，增加中介相的温度区域，但是没有观察到手性近晶Ｃ相或其他铁电相。

罗氟司特的合成研究

目的改进罗氟司特的合成工艺。方法以4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲酸乙酯为起始原料,经O-烷基化、水解、氯化、酰胺化反应重结晶得到目标物罗氟司特。结果罗氟司特合成总收率为52. 8%,纯度99. 6%,所得产品经质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)确证。结论改进后的工艺过程简单,反应条件温和,生产安全,环境友好,产品收率高,有利于工业化大生产。

钴配位聚合物{Co(H2O)(phen)(C7H2O2F2Br)2}n的水热合成与结构表征

新制备的CoCO3·xH2O加入溶有2,6-二氟-4-溴苯甲酸、邻菲咯啉的CH3OH/H2O(5∶1,V/V)混合溶剂中进行水热法反应,得到一新的钴配位聚合物{Co(H2O)(phen)(C7H2O2F2Br)2}n晶体.化合物结构经单晶X-衍射表征,结果表明配合物结晶于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=17.702(3)A,b=6.670(3)A,c=22.559(4)A,β=111.15(3)°,V=2484.2(8)A3,C26H14O5N2F4Br2Co,Mr=729.14,Z=4,Dc=1.950 g·cm-3,F(000)=1428.最后残余因子R1=0.0538,wR2=0.1334.晶体结构中,中心Co(Ⅱ)原子六配位模式形成畸变的八面体结构,分子间经过钴与其中一个2,6-二氟-4-溴苯甲酸羧基的2个O原子配位桥联作用沿b方向形成一维链聚合物,一维双链间存在π-π芳环堆积作用构筑形成bc层.