4-(2',3'-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯的合成

目的设计并合成4-(2',3'-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯。方法以2,3-二氯苯甲醛为起始原料经缩合、环合、水解反应制备得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用MS和1H-NMR确证了结构;HPLC归一化法测得质量分数为98.3%。结论 4-(2',3'-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3-吡啶甲酸甲酯的合成为丁酸氯维地平中杂质的研究提供了方便。

DOPO-PHBA对PBT/GF复合材料性能的影响

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和4-羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型有机磷系阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化对羟基苯甲醛(DOPO–PHBA)。将DOPO–PHBA添加到玻璃纤维增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT/GF)中制备复合材料,并研究DOPO–PHBA含量对复合材料性能的影响。热重分析结果表明,当DOPO–PHBA质量分数达12%时PBT/GF/DOPO–PHBA复合材料的热稳定性提高。阻燃性能测试和扫描电子显微镜结果表明,随着DOPO–PHBA含量的增加,PBT/GF/DOPO–PHBA复合材料的极限氧指数逐步提高,当DOPO–PHBA质量分数为14%时达30.2%,阻燃等级由添加DOPO–PHBA前的HB级达到V–0级,且DOPO–PHBA的添加可促进复合材料成炭并降低了复合材料的热释放速率峰值和总释放热。力学性能测试结果表明,随着DOPO–PHBA含量的增加,PBT/GF/DOPO–PHBA复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲弹性模量均呈先增加后降低的趋势,而缺口冲击强度持续降低。

二肽衍生物的非水毛细管电泳分离

以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离.

反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺

合成新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性。在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH9)为催化剂,40℃下衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的定性及定量测定。多胺的线性相关系数大于0.9996,检出限为5.3～9.9fmol。

氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离

采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,以甲醇乙腈为溶剂,醋酸铵、醋酸为电解液,首次建立了氨基酸衍生物的非水毛细管电泳分离新方法.该试验对甲醇、乙腈配比,醋酸铵、醋酸的浓度,柱温,电压进行了系统的研究,发现仅调整甲醇、乙腈的配比,改变醋酸铵、醋酸的浓度,都可显著的改善峰形、选择性和迁移时间等参数,使各组分得到有效的分离.在最优化条件下,实现了14种氨基酸衍生物的基线分离.建立的方法简单、快速.