4-羟基-3,5-二硝基吡啶氮氧化物铅及铜盐的合成

从吡啶出发经过多步反应以较高的产率制得了 4 -羟基 - 3,5 -二硝基吡啶氮氧化物的铅、铜盐 ,并通过质谱及元素分析等方法对其进行了结构确定。经 DSC及 TG的分析表明 ,该类化合物对 RDX、AP及 NC+NG等的热分解都具有催化作用 ,且使其产生出更多的分解热 ,表现出良好的含能催化剂的特征。

LC-MS法测定托格列净中的4-二甲氨基吡啶及其氮氧化物

建立了LC-MS法测定托格列净(1)中的4-二甲氨基吡啶(2)和4-二甲氨基吡啶氮氧化物(3)。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)和电喷雾离子源,多反应监测模式,以甲醇为流动相A,0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱。结果表明,2和3分别在15.40~616.00 ng/mL和15.58~623.20 ng/mL内线性关系良好,检测限分别为3.08、3.12 ng/mL,2和3的平均回收率(n=9)分别为104.33%和101.54%,RSD分别为3.32%和3.10%。建立的方法灵敏度好、选择性强、准确度高,可用于1中的2和3的测定。

HPLC-MS/MS法测定雷贝拉唑钠中的基因毒性杂质

目的建立液相色谱-串联质谱联用方法测定雷贝拉唑钠中基因毒性杂质的含量。方法采用色谱柱Agilent Poroshell 120 C18(150mm×2.1mm,2.7μm),以0.01mol·L^-1乙酸铵-0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,在电喷雾正离子模式下,对m/z 169.0608、m/z 212.1281和m/z 246.0891离子进行选择性监测。结果基因毒性杂质2,3-二甲基-4-硝基吡啶氮氧化物、2,3-二甲基-4-甲氧基丙氧基吡啶氮氧化物和2-氯甲基-3-甲基-4-(3-甲氧基丙氧基)吡啶盐酸盐氮氧化物,在限度浓度的5%~200%范围内,均与峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限依次为3.758pg、3.757pg和3.741pg,定量限依次为18.79pg、18.78pg和18.70pg;基因毒性杂质平均回收率(n=9)均在80%~120%之间(RSD<15%)。结论本方法操作简便,结果可靠,可用于雷贝拉唑钠中上述基因毒性杂质含量的检测。