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气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量 被引量:7
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作者 陈祥国 姜兆林 +2 位作者 王淑真 吕纪忠 张银华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期587-589,共3页
鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量... 鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10~200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。 展开更多
关键词 气相色谱法 衍生化 2 4-二氯-6-硝基苯酚 五氯酚
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Ni-B/SiO_2非晶态催化剂用于2,4-二氯-6-硝基苯酚催化加氢 被引量:1
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作者 邱滔 毛庆磊 +1 位作者 吕新宇 罗光辉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期1-4,共4页
以化学还原法制备了纳米Ni-B/SiO_2非晶态催化剂。以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,通过液相相加氢的方法制备了2-氨基-4,6-二氯苯酚,讨论了Ni和B的负载量、催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间等对加氢还原反应的影响。最佳工艺条件... 以化学还原法制备了纳米Ni-B/SiO_2非晶态催化剂。以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,通过液相相加氢的方法制备了2-氨基-4,6-二氯苯酚,讨论了Ni和B的负载量、催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间等对加氢还原反应的影响。最佳工艺条件为:Ni负载量15%,B负载量4%,催化剂用量(Ni和B与总反应物的质量比)3%,氢气压力0.5 MPa,反应温度333K,2,4二氯-6-硝基苯酚的转化率达100%,选择性达98%。 展开更多
关键词 非晶态合金镍催化加氢2 4-二氯-6-硝基苯酚
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三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚 被引量:1
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作者 钮东方 张辉辉 张新胜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期447-450,456,共5页
以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助... 以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助溶剂的体积分数、电流密度、温度和硫酸浓度进行了单因素考察,得到最佳实验条件为:以铜网为阴极、助溶剂氯苯的体积分数为10%、电流密度为800 A/m2、温度为40℃、支持电解质硫酸浓度为2 mol/L。在该条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-氨基苯酚 电合成 铜网阴极 阴极液循环 有机电化学与工业
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量:2
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作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 3-二氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的结构、光谱与热力学性质 被引量:3
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作者 徐友辉 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期501-504,共4页
在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84&... 在B3LYP/6-31++G**水平对1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的苯基环和吡唑环不在同一个平面上,两个平面的二面角在84°左右.最低能量吸收谱线的波长为339 nm,对应HOMO→LUMO的π→π*和n→π*电子跃迁.热力学计算显示该分子的气态热力学函数熵Sm和焓Hm与温度有较好的线性关系,Sm=421.710 5+0.687 3T(J.mol-1.K-1)和Hm=306.673 1+0.426 7T(kJ.mol-1). 展开更多
关键词 1-(2 6-二氯4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑 光谱 热力学性质
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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进 被引量:2
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作者 张增兴 张泉泉 +1 位作者 李俊奇 赵红英 《浙江化工》 CAS 2017年第12期4-7,共4页
研究了2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺中生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚副反应的影响因素,通过工艺改进,减少了副产物的生成,并将反应收率从72.8%提高至88.6%。
关键词 对三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯酚 工艺改进
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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺工艺研究
7
作者 徐恒涛 张彦祥 冯海峰 《中国科技期刊数据库 科研》 2016年第9期124-125,共2页
3,4-二氯三氟甲苯经过胺化后,在催化剂催化下,用氯气作为氯化剂,经过苯环氯化,侧链氯化,然后碱解、精馏,即为2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,含量99%以上,收率可达82%。
关键词 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 3 4-二氯三氟甲苯 氯气
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Study on an Organic Hybrid Made from Chlorinated Polyethylene and 2,2'-methylene-bis- (4-methyl-6-cyclohexylphenol) 被引量:2
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作者 刘继涛 李玮茹 +1 位作者 俞建勇 王善元 《Journal of Donghua University(English Edition)》 EI CAS 2003年第2期31-35,共5页
The dynamic mechanical properties and miscibility of an organic hybrid made from chlorinated polyethylene (CPE) and 2, 2'-methyIene-bis-( 4-methyl-6-cyclohexylphenol) ( ZKF ) are mainly discussed in this paper. It... The dynamic mechanical properties and miscibility of an organic hybrid made from chlorinated polyethylene (CPE) and 2, 2'-methyIene-bis-( 4-methyl-6-cyclohexylphenol) ( ZKF ) are mainly discussed in this paper. It is found that ZKF acts as an antiplasticizer in CPE matrix and has good miscibility even with large ratio in CPE /ZKF hybrids. The glass transition temperature of various CPE /ZKF hybrids determined by DSC give a good fit to Wood's equation. Bifunctional ZKF is supposed to improve the intermolecular force of CPE, and the improvement is developed when the ZKF content increases. On the other hand, the viscoelastic properties are highly improved with the addition of ZKF. TA and tanδ peak values increase when the ZKF content increase in the CPE /ZKF hybrids, the damping capacity has been improved during the glass transition of CPE /ZKF hybrids. In addition, the glass transition temperature shifts to room temperature from the low temperature with the continuous addition of ZKF to CPE. 展开更多
关键词 CPE hybrid VISCOELASTIC DAMPING glass transition antiplasticizer
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Synthesis and Crystal Structure of N-[1-(4-Chlorophenyl)-1,4-dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine-3-carbonyl]-N'-benzoylhydrazine
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作者 邹霞娟 翁林红 +1 位作者 金桂玉 王宏根 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期191-194,共4页
The title compound N-[1-(4-chlorophenyl)-1,4-dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine- 3-carbonyl]-N(-benzoylhydrazine was prepared by the reaction of 1-(4-chlorophenyl)-1,4- dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine-3-carboxylic acid... The title compound N-[1-(4-chlorophenyl)-1,4-dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine- 3-carbonyl]-N(-benzoylhydrazine was prepared by the reaction of 1-(4-chlorophenyl)-1,4- dihydro-4-oxe-6-methylpyridazine-3-carboxylic acid with chloroformate ethyl ester and benzoyl hydrazine in the presence of triethylamine. The crystal structure ([C19H15ClN4O3]2·C2H5OH, Mr =811.67) has been determined by X-ray crystal structural analysis. The crystal is monoclinic, space group P21/c, with unit cell parameters a=13.296(3), b=17.155(3), c=17.459(3)?,β=98.959(4), Z=4, V=3934(1) ?3, Dc=1.371g/cm3, F(000)=1688, μ(MoKα)=0.226 mm-1, R=0.0495, wR=0.1348 for 3345 observed reflections (I >2σ(I)). The hydrogen bonds N(3)-H…O(1) , N(7)-H…O(4), and N(8)-H…O(2) can be observed. 展开更多
关键词 acylhydrazinocabonylpyridazinone crystal structure SYNTHESIS
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4-氯-5-甲基嘧啶的合成研究
10
作者 柴慧芳 曾晓萍 +2 位作者 滕明刚 段炼 赵春深 《广州化工》 CAS 2013年第18期62-63,共2页
嘧啶类化合物是一种非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药领域。文章介绍了标题化合物的合成方法。以4,6-二氯-5-甲基嘧啶为起始原料,经肼基取代及脱肼基两步反应合成了目标化合物,并经MS和1_HNMR对其结构进行了表征。本合成... 嘧啶类化合物是一种非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药领域。文章介绍了标题化合物的合成方法。以4,6-二氯-5-甲基嘧啶为起始原料,经肼基取代及脱肼基两步反应合成了目标化合物,并经MS和1_HNMR对其结构进行了表征。本合成路线反应步骤短、操作简单、成本低且安全环保,反应总收率9l%。该路线适合于工业化生产。 展开更多
关键词 4--5-甲基嘧啶 4 6-二氯-5-甲基嘧啶 合成
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Crystal Structures of N, N'-Bis (4-chlorophenyl)-1, 10-diaza-18-crown-6 and Its Complex with Ba (SCN)_2
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作者 章丽娟 刘小兰 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 1996年第1期15-19,共5页
The title compounds,C_(24)H_(32)Cl_2,N_2O_4(I)and C_(26)H_(32)BaCl_2N_4O_4S_2 (Ⅱ)have been synthesized and crystal structures determined. The crystallographic data are as follows: (I)M_r=483. 44,orthorhombic, space g... The title compounds,C_(24)H_(32)Cl_2,N_2O_4(I)and C_(26)H_(32)BaCl_2N_4O_4S_2 (Ⅱ)have been synthesized and crystal structures determined. The crystallographic data are as follows: (I)M_r=483. 44,orthorhombic, space group P2_12_12_1,a= 4. 852 (1), b= 11. 989(2), c=41. 231 (8) A, V=2398. 7(8) A ̄3, Z=4, μ(MoKa)=3. 07 cm ̄(-1), D_c=1. 338 g/cm ̄3, F(000)=960, R=0. 0678, R_w=0. 0514. (Ⅱ) M_r=736.93, monoclinic, space group P2_1/c, a=8. 801 (2), b=11. 653(9) , c=15. 756(6) A,β=105. 96(3)°, V=1553. 7(14) A ̄3, Z= 2, μ(MoKa)=16. 58 cm ̄(-1), D_c=1. 575 g/ cm ̄3, F(000)= 740. In compound Ⅱ, the Ba cation is coordinated by four oxygen atoms, two mitrogen atoms of diazo-18-crown-6 and two nitrogen atoms from SCN ̄- to form a distorted D_(6h) geometry with the Ba ̄(2+) at the center of crystallographic symmetry. 展开更多
关键词 diazacrown ether complexing agent barium complex crystal structure
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酸性磷酸酶检测底物DCAP-P合成新方法的研究
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作者 廖潏琦 丁晓琴 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1034-1036,共3页
研究了合成酸性磷酸酶(ACP)检测底物2,6-二氯-4-乙酰基苯基磷酸(DCAP-P)的新方法。以2,6-二氯苯酚为原料,经酰化反应、AlCl3催化F-C重排先制得2,6-二氯-4-乙酰基苯酚(DCAP),然后在低温下向含有DCAP和三氯氧磷的甲苯溶液中滴加吡啶将其... 研究了合成酸性磷酸酶(ACP)检测底物2,6-二氯-4-乙酰基苯基磷酸(DCAP-P)的新方法。以2,6-二氯苯酚为原料,经酰化反应、AlCl3催化F-C重排先制得2,6-二氯-4-乙酰基苯酚(DCAP),然后在低温下向含有DCAP和三氯氧磷的甲苯溶液中滴加吡啶将其磷脂化,再经水解就得到了目标产物DCAP-P,其结构经元素分析、1HNMR和IR得到确证。研究表明该方法具有步骤较少、操作简便、产物易分离纯化和收率良好等优点。 展开更多
关键词 2 6-二氯4-乙酰基苯酚 2 6-二氯4-乙酰基苯基磷酸 合成
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2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法
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作者 王根林 王芳 +3 位作者 聂庆超 王刚 徐林 丁克鸿 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期11-13,共3页
[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件。[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥93%。[结论]优化了2,6-二氯-4... [目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件。[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥93%。[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-氨基苯酚 2 6-二氯-4-硝基苯酚 加氢反应
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新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺 被引量:3
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作者 陆阳 李春仁 +3 位作者 徐固华 陶京朝 马力 冯世龙 《应用化工》 CAS CSCD 2006年第7期561-563,568,共4页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成氟虫腈的关键中间体。对以4-三氟甲基苯胺、硫酰氯、氯仿等为原料合成该中间体进行了研究。结果表明,最佳合成工艺条件为4-三氟甲基苯胺∶硫酰氯=1∶3.5(摩尔比),反应时间为4h,产品收率为84.3%。
关键词 氟虫腈 2 6-二氯.4-三氟甲基苯胺 4-三氟甲基苯胺
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当今热点农药的含氟中间体开发 被引量:8
15
作者 王宁 薛振祥 《现代农药》 CAS 2004年第5期1-7,45,共8页
叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2... 叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基) 展开更多
关键词 含氟中间体 对三氟甲基苯胺 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 2 6- 二氯-4-三氟甲基苯肼 3 5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚 2 3 5 6-四氟苄醇 2 3 5 6- 四氟-4-甲基苄醇 2--5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3- 合成 农药
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催化氧化合成氟虫腈新工艺 被引量:1
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作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2009年第3期25-29,共5页
以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成... 以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。 展开更多
关键词 氟虫腈 2 6-二氯-4-三氟甲基苯胺 5-氨基-3-氰基-1-(2 6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑 合成
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催化氧化合成氟虫腈新工艺 被引量:1
17
作者 陆阳 陶京朝 周志莲 《化工技术与开发》 CAS 2009年第5期11-15,共5页
以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合... 以4-三氟甲基苯胺、浓盐酸、双氧水为起始原料合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,再和2,3-二氰基丙酸乙酯反应合成中间体芳基吡唑腈,5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑经过硫氰化、缩合、催化氧化合成目标化合物氟虫腈。重点讨论了反应时间、温度、投料比对2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑收率的影响。采用该工艺操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用。 展开更多
关键词 氟虫腈 2 6-二氯 4-三氟甲基苯胺 5-氨基-3-氰基-1-(2 6-二氯-4-三氟甲基-苯基)吡唑 合成
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一种新型含砜基青成色剂的合成
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作者 韩屴 张秀岩 祁咏梅 《染料与染色》 CAS 2011年第2期1-4,共4页
采用对羟基苯硫酚和溴丁酸甲酯为原料合成含砜基型青成色剂N-{[3-羟基-4-(3,4-二氯苯甲酰氨基)-6-氯]苯基}-2-([4-十二烷氧基苯基)砜基]-丁酰胺,总收率43%,发色后吸收曲线与标样相同,感光性能接近标样。
关键词 青成色剂 砜基 合成 N-{[3-羟基-4-(3 4-二氯苯甲酰氨基)-6-氯]苯基}-2-[(4-十二烷氧基苯基)砜基]-丁酰胺
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