双(2,4-二氯-6-羰丁烷氧苯基)草酸酯的合成及发红光体系的研究

合成了中间产物3,5-二氯水杨酸丁酯,讨论了反应过程中催化剂和溶剂的影响,产率为98%。合成了化学发光母体双(2,4-二氯-6-羰丁烷氧苯基)草酸酯,产率为60%,鉴定了其结构。对所合成的草酸酯发红光化学发光体系进行了研究,分别考察了过氧草酸酯,荧光剂,催化剂,氧化剂及溶剂对发光时间和强度的影响,确定了最佳配比,发光时间达6 h。

(E)-2-{2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯合成工艺研究

邻氯苯乙酸在0.85MPa、8-羟基喹啉铜催化下水解自制邻羟基苯乙酸,在乙酸下催化内酯化成环得苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ),在醋酐下与原甲酸三甲酯脱醇、加成甲氧甲烯化得3-(α-甲氧基)-甲烯基苯并呋喃-2(3H)-酮(Ⅱ),在甲醇钠催化下与甲醇酯交换、乙酸酸化得3,3-二甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙酸甲酯(Ⅲ);与4,6-二氯嘧啶在碳酸钾下经乌尔门反应得(E)-2-[2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(Ⅳ);在碳酸钾存在下,DMF为溶剂,与水杨醛与盐酸羟胺肟化得水杨醛肟,用乙酸酐脱水和酰化得乙酰水杨腈水解、酸化自制的邻羟基苯甲腈再经催化下乌尔门反应得嘧菌酯。总收率46.2%,产品纯度≥95%。