1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与镍的显色反应。在pH10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中，表面活性剂Triton X-100存在下，镍与试剂生成摩尔比为1：4的络合物在470nm处有最大正吸收峰，表观摩尔吸光系数为1.02×10^5L·mol^-1·cm^-1；在540nm处有最大负吸收峰，表观摩尔吸光系数为1．15×10^5L·mol^-1·cm^-1；以540nm为参比波长、470nm为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为2．17×10^5L·mol^-1·cm^-1。镍含量在0～480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定，结果与原子吸收法相符，加标回收率为98．0％～102．0％；精密度小于5％（RSD，n=6）。

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%。

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应研究

新合成了吡啶类三氮烯显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（3，5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT），并研究了NPDBPDT与锌的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（PH 10．0）介质中，于表面活性剂Triton X-100存在下，锌与试剂生成1：2络合物。该络合物在450nm处有最大正吸收峰，以540nm为参比波长，450nm为测量波长进行双峰双波长测定，其表观摩尔吸光系数为2．17×10^-5L·mol^-1·cm^-1，锌含量在0～12μg／25mL范围内符合比耳定律。

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了其与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂OP存在下,铜与NPDBPDT生成组成比为1∶4的络合物。该络合物在460nm处有最大正吸收峰,540nm处有最大负吸收峰,以540nm为参比波长,460nm为测量波长进行双波长测定络合物的吸光度。体系表观摩尔吸光系数为2.02×105L.mol-1.cm-1,铜量在8～480μg/L范围内符合比尔定律,方法检出限为7.43×10-9g/mL。所拟方法用于铜矿和铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差分别为1.63%和1·56%。

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-（4-硝基苯基）-3-（3,5-二溴吡啶）三氮烯（NPDBPDT）,并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH11.0）介质中,在Triton X-100存在下Hg（Ⅱ）与试剂生成络合物（1∶2）.络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×10^5 L·mol^-1·cm^-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×10^5 L·mol^-1·cm^-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×10^5 L·mol^-1·cm^-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。

2,6-二溴-4-氨基吡啶的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成需要出发,设计了2,6-二溴-4-氨基吡啶的合成路线.以2,6-二溴吡啶为起始原料,经过氧化、硝化和还原三步合成了该化合物,通过红外光谱、元素分析和熔点测定对其进行了表征.证明了该结构和合成方法的可靠性,并分别探讨了各步产物合成反应条件的影响,具有一定的参考价值.

2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶的合成与表征

以2,6-二溴吡啶为起始原料,经过氧化、硝化、还原、亲核取代等四步合成了新型时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体2,6-双(3-甲基-1H-吡唑基)-4-氨基吡啶.化合物结构通过DSC,IR,气质联用色谱(GC-MS),1H NMR和元素分析等确证,对合成条件进行了探讨.