相转移催化氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸

在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2．16:0．07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。

3,4-二甲基苯胺的合成

介绍了3,4-二甲基苯胺的合成方法,采用催化加氢的方法合成3,4-二甲基苯胺。

介孔分子筛负载SO_3H基区域选择性催化硝化邻二甲苯

采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,探讨了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻二甲苯区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2.g-1,表面含有质子酸中心;得到最宜的工艺条件:催化剂焙烧温度290℃,反应温度65℃,m邻二甲苯/m催化剂=27,n硝酸/n邻二甲苯=2.5,反应时间3 h,邻二甲苯转化率为92.4%,3,4-二甲基硝基苯的含量达到83.3%。

高电压正极与电解液添加剂相容性研究

采用1,2-二甲基-4-硝基苯(DMNB)作为提高锂离子电池充放电效率的添加剂。基础电解液组分为1 mol/L的六氟磷酸锂/碳酸乙烯酯(EC)+碳酸二甲酯(DEC)+碳酸甲乙酯(EMC)(1∶1∶1,体积比)。采用恒流充放电测试、线性伏安曲线(LSV)和电化学阻抗谱(EIS)等手段研究了添加剂DMNB对电解液电化学稳定窗口的影响,以及DMNB与高电压正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的相容性。结果表明:DMNB作为电解液添加剂,可以优先于基础电解液发生少量氧化分解,在高电压正极表面形成稳定致密的SEI膜。添加质量分数为0.2%的DMNB提高了LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4/Li电池充放电效率、以及常温和高温容量保持率。

固相时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂中间体的合成

为研制固相时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂,合成了中间体6,6ˊ—二甲基—4,4ˊ—二(4—硝基苯乙炔)—2,2ˊ—二联吡啶。以6,6ˊ—二甲基—2,2ˊ—二联吡啶为原料,经氧化、硝化、溴化、脱氧、Sonogashira偶联五步合成,重点研究了第三步和第五步的合成方法和合成条件,并通过DSC、红外光谱、元素分析对其结构进行表征和确证。