4-溴-N,N-二甲基苯胺的合成

以N，N-二甲基苯胺为原料，采用吡啶为缚酸剂，通过就地生成体积较大的溴化剂——溴化氢吡啶过溴化物，提高了4-位溴代反应的选择性，4-溴-N，N-二甲基苯胺的收率达到了68％．在一些无机碱存在下，本反应也可以得到中等收率的产品．n（N，N-二甲基苯胺）：n（溴）：n（吡啶）=1：1．1：1．1、反应温度10～15℃、反应时间为6h是最佳工艺条件．

4-二氰乙烯基-N,N-二甲基苯胺与不同表面活性剂的相互作用

用光谱法研究了荧光分子4-二氰乙烯基-N,N-二甲基苯胺(DCVA)与十二烷基硫酸钠(SDS)、聚氧乙烯(23)月桂醚(BRIJ35)、十二烷基三甲溴化铵(DTAB)胶束间的相互作用.与在水中相比,在上述3类表面活性剂溶液中探针的荧光强度分别增加到3.3、5.4和5.1倍;最大发射波长随表面活性剂浓度的增加分别蓝移了5、11和9nm.由此可知,DCVA在DTAB和BRIJ35胶束中所处微环境的极性相似,而在SDS胶束中DCVA所处微环境的极性较大.通过DCVA在3种表面活性剂溶液中的荧光强度,计算出了DCVA与其胶束的结合常数分别为1.7×103、1.4×103和8.8×102.

1，2-二(溴甲基)-4-氟苯的合成路线研究

以3,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化和溴代合成标题化合物。溴代反应以液溴为溴化剂,操作简便、收率较高。考察了原料配比、反应时间和温度对反应的影响,优化出一条较为理想的工艺条件。所得产品结构通过GC-MS、1HNMR进行了表征。

动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱——质谱法测定

建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱—质谱法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷—乙醚(2+1,v/v)溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱—质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74.2%～95.2%之间,方法的测定低限为0.01mg/kg。

连续化反应制备N,N'-双乙酰乙酰基-2,5-二甲基对苯二胺

以4-硝基-2,5-二甲基苯胺为原料,采用Pt/C催化加氢还原,过滤得到的溶液直接与双乙烯酮反应制备N,N'-双乙酰乙酰基-2,5-二甲基对苯二胺。考察了催化加氢的温度、氢气压力、催化剂用量和回用以及双乙酰乙酰化温度对结果的影响。实验结果:1%的Pt/C催化剂用量为4-硝基-2,5-二甲基苯胺的0.5%,氢气压力0.8 MPa,反应温度80℃,双乙酰乙酰化温度40℃,得到的产品含量98.5%,总收率95%。

二甲戊乐灵反应液的高效液相色谱分析

采用HPLC法,以C18柱为固定相,甲醇-水(体积比7∶3)为流动相,检测器检测波长为250nm,外标法定量,在室温条件下分离反应液中的3,4-二甲基苯胺、3-戊酮、二甲戊乐灵及其他组分,并准确测定其含量。3,4-二甲基苯胺的变异系数为19.15‰,回收率为97%～102%,线性范围为0.2～10g/L;3-戊酮的变异系数为15.30‰,回收率为96%～102%,线性范围为0.2～10g/L;二甲戊乐灵的变异系数为26.86‰,回收率为98%～104%,线性范围为0.2～10g/L。