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香料王朝酮中间体4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮的制备方法研究
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作者 刘泽宇 阎峰 +2 位作者 关瑾 段文龙 申月 《辽宁化工》 CAS 2021年第3期306-309,共4页
王朝酮是一种类似于格蓬香同时具有菠萝的青香及风信子香气的香料,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮是合成王朝酮的重要中间体。目前合成此中间体多以有剧毒的甲基乙烯基酮作为原料,违背了绿色化学的原则。本实验对此路线进行了优化,以二乙胺... 王朝酮是一种类似于格蓬香同时具有菠萝的青香及风信子香气的香料,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮是合成王朝酮的重要中间体。目前合成此中间体多以有剧毒的甲基乙烯基酮作为原料,违背了绿色化学的原则。本实验对此路线进行了优化,以二乙胺盐酸盐、多聚甲醛、丙酮为起始原料,替代了有剧毒的甲基乙烯基酮,经曼尼希反应合成4-二乙氨基-2-丁酮,再与异丁醛进行迈克尔加成成功制备目标产物,并且优化了反应条件(反应温度、反应物投料比和反应时间)。结果表明:当4-二乙氨基-2-丁酮和异丁醛的投料比为1∶1.2、反应时间为8h、反应温度为80℃时,4,4-二甲基-2-环己烯-1-酮的产率可达83%。 展开更多
关键词 王朝中间体 4 4-二甲基-2-环己烯-1-酮 曼尼希反应 迈克尔加成
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3- 2 2 4 4-甲基-1 3- 钌基催化剂 加氢反应
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5--4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-甲基-1-苯基-1 2-氢吡唑-5- 合成 晶体结构 红外光谱
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分子化合物4-甲氧基苄基-N-甲基-4-苯乙烯酮-2-苯乙酰胺抑制肺癌细胞NCI-H1299转移的研究
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作者 陆俊鸿 邹青容 +4 位作者 熊传伟 覃梅 吴甲媛 李映新 曹思思 《化学试剂》 CAS 2024年第10期1-6,共6页
探讨以转录因子叉头框C1(Forkhead box C1,FOXC1)蛋白结构为基础设计合成的标题化合物对肺癌细胞NCI-H1299的抑制作用。利用分子对接技术评估FOXC1与标题化合物的结合能力;MTT检测标题化合物对细胞增殖能力的影响;分别用5、10μmol/L标... 探讨以转录因子叉头框C1(Forkhead box C1,FOXC1)蛋白结构为基础设计合成的标题化合物对肺癌细胞NCI-H1299的抑制作用。利用分子对接技术评估FOXC1与标题化合物的结合能力;MTT检测标题化合物对细胞增殖能力的影响;分别用5、10μmol/L标题化合物作用肺癌细胞NCI-H129912 h,Transwell实验检测标题化合物对细胞的迁移和侵袭能力的影响;构建稳定表达荧光素酶的肺癌细胞LUC-NCI-H1299,左心室注入小鼠体内构建转移瘤模型,分为对照组、低剂量(4 mg/kg)和高剂量(8 mg/kg)组,尾静脉注射治疗,观察化合物对肿瘤在体内转移的影响。结果表明FOXC1与标题化合物对接结合能为-6.9 kcal/mol,体外实验结果显示,化合物以剂量依赖方式抑制细胞增殖,其中低剂量和高剂量组对细胞的迁移和侵袭均有抑制效果,且高剂量组抑制效果更显著,体内研究发现,与对照组相比,标题化合物能有效抑制肺癌在体内的转移。综上,标题化合物与FOXC1能有效对接,在体外可抑制肺癌细胞的增殖、迁移和侵袭能力,在体内可减少肺癌细胞的转移。 展开更多
关键词 肺癌 4-甲氧基苄基-N-甲基-4-苯乙烯-2-苯乙酰胺 转移 FOXC1 分子对接
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
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作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-甲氧基萘-1 4- Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
7
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基苯基取代对亚甲基 亚胺 [4+2]加成反应 -1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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一种改善糖尿病肾病的新型化合物3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮
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作者 陈欢 黄旭虎 《山东化工》 CAS 2024年第20期76-79,共4页
目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳... 目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳基喹喔啉酮衍生物。通过测量糖尿病模型鼠的尿蛋白水平、丙二醛(Malondialdehyde,MDA)水平和肾脏谷胱甘肽(Glutathione,GSH)水平,测定该化合物DN病症改善效果。结果:3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮可降低小鼠的尿蛋白、MDA水平,增加肾脏GSH水平,证实其显著的抗氧化作用,改善蛋白尿,降低氧化应激水平,缓解糖尿病肾病病理症状。结论:以上结果表明该化合物在改善DN引起的肾损伤中具有潜在作用。 展开更多
关键词 糖尿病肾病 3-(3 4-羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉 抗氧化剂
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2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:10
9
作者 罗铁军 李正名 +1 位作者 赵卫光 范志金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期741-745,共5页
以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP... 以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 . 展开更多
关键词 合成 2-氨基对苯甲酸 DCC缩合 2-甲基-3-芳基-7-(5 5-甲基-3--1-己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉
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(R)-3-氨基-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮的合成
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作者 郑苏 《广州化工》 CAS 2023年第6期60-63,共4页
首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作... 首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作用下成环生成3-(N-叔丁氧羰基)-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮;最后后者经过脱保护合成目标产物。该方法具有操作简单、成本低等优点,四步总收率15.1%,产物经过1H-NMR和MS确认。 展开更多
关键词 D-苯丙氨酸 (R)-3-氨基-3 4--1-甲氧基喹啉-2(1H)- 合成
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顶空固相微萃取-气质联用法测定水中2种环状缩醛、2-甲基异莰醇和土臭素
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作者 周鑫盛 《净水技术》 CAS 2024年第S02期276-283,共8页
随着新国标背景下对饮用水的嗅味物质要求越来越高,文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME Fiber)技术,建立了一种快速测定水中2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM... 随着新国标背景下对饮用水的嗅味物质要求越来越高,文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME Fiber)技术,建立了一种快速测定水中2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)的方法,重点针对离子浓度、孵化时间、振摇速率、萃取温度、萃取时间等影响因素进行了优化。优化后的条件为:DB-5 ms(30 m×0.25 mm×1.0μm)气相色谱柱,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维,氯化钠添加质量分数为20%,萃取温度为50℃,孵化时间为5 min,萃取时间为25 min,振摇速率为450 r/min,在250℃下解吸5 min后进入气相色谱质谱联用仪进行分析。该方法测得的4种化合物线性较好(r>0.995),相对标准偏差为0.6%~4.5%,加标回收率为92.7%~108.8%,方法检出限为0.7~1.6 ng/L。该方法可满足地表水样中嗅味物质的测定需要。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱法 嗅味物质 2-乙基-4-甲基-1 3-氧戊 2-乙基-5 5-甲基-1 3-氧六 2-甲基异莰醇 土臭素
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2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构
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作者 张珍明 李润莱 +2 位作者 李树安 尹福军 王国成 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1481-1486,共6页
以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环... 以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为1 h;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定。该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9)nm,c=1.99687(14)nm,β=107.719(2)°,V=4.5700(6)nm3,Z=8,dC=1.302 g/m3,μ=0.205 mm-1,F(000)=1888。 展开更多
关键词 3-硝基-4-氯苯甲醛 5 5-甲基-1 3- 合成 晶体结构
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2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构
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作者 姚昌盛 朱松磊 +1 位作者 于晨侠 屠树江 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第3期65-67,78,共4页
标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm... 标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势. 展开更多
关键词 3-羟基5 5甲基-2-己烯-1- 烯醇式 晶体结构
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对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷的合成
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作者 屠树江 路再生 史达清 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 1998年第4期44-47,共4页
对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷由对甲苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.通过单晶X射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=0.93... 对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷由对甲苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.通过单晶X射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=0.9304(2)nm,b=1.1754(2)nm,c=2.0134(4)nm,β=102.40(2)°,Mr=382.50,V=2.1505(7)nm3,Dc=1.181g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0.79cm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子为R=0.042,RW=0.045.在晶体结构中,存在两个共轭的烯醇式结构. 展开更多
关键词 对甲苯基双(4 4-甲基-6-羟基己烯-1--2基)甲烷 烯醇式 合成 晶体结构
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KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成 被引量:6
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作者 王香善 史达清 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期909-912,共4页
芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。
关键词 KF-AL2O3 合成 3-芳基-3-(5 5-甲基-3-羟基-2-己烯-1--2-基)丙酰胺衍生物 催化剂
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3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮及1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)取代苯乙酮与二溴化物的关环反应及产物的生物活性 被引量:1
16
作者 张耀谋 陈文彬 金桂玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期431-435,共5页
通过二溴化物与唑酮 1 [R=(CH3) 3C]或α-三唑基苯乙酮 1 (R=Ar)的亲核取代反应 ,合成了新型的环状三唑类化合物 3和 4 ,经元素分析 ,1H NMR,IR,EI-MS和 X射线衍射等方法确证其结构 ,讨论了反应过程 .生物活性测试发现大部分化合物具有... 通过二溴化物与唑酮 1 [R=(CH3) 3C]或α-三唑基苯乙酮 1 (R=Ar)的亲核取代反应 ,合成了新型的环状三唑类化合物 3和 4 ,经元素分析 ,1H NMR,IR,EI-MS和 X射线衍射等方法确证其结构 ,讨论了反应过程 .生物活性测试发现大部分化合物具有很好的杀菌活性 。 展开更多
关键词 3 3-甲基-1-(1H-1 2 4-三唑-1-基)-2- 1-(1H-1 2 4-三唑-1-基)取代苯乙 溴化物 亲核取代反应 生物活性 小麦锈病 农药
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3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量:1
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作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页
以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多
关键词 3-(4-苯基-1 3-硫戊-2-甲基)-2 4 芳醛 缩合反应
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3,4-二氢萘-1(2H)-酮衍生物的合成及其生物活性评价
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作者 刘淑莲 刘连栋 +1 位作者 侯云 侯桂革 《山东化工》 CAS 2023年第3期1-4,共4页
据报道,3,4-二氢萘-1(2H)-酮类化合物具有潜在的抗肿瘤活性和应用价值。以间苯二甲醛、7-甲氧基-3,4-二氢萘-1(2H)-酮、7-氟-3,4-二氢萘-1(2H)-酮为原料,以20%的氢氧化钠溶液为催化剂,通过Claisen-Schmidt缩合反应得到两个苯基桥连的3,4... 据报道,3,4-二氢萘-1(2H)-酮类化合物具有潜在的抗肿瘤活性和应用价值。以间苯二甲醛、7-甲氧基-3,4-二氢萘-1(2H)-酮、7-氟-3,4-二氢萘-1(2H)-酮为原料,以20%的氢氧化钠溶液为催化剂,通过Claisen-Schmidt缩合反应得到两个苯基桥连的3,4-二氢萘-1(2H)-酮类化合物1和化合物2,并通过NMR、IR、HRMS等波谱手段进行结构表征。MTT法评价了两个化合物对肝癌细胞HepG2、SMMC-7721、QGY-7703和正常肝细胞HHL-5的细胞毒性,ELISA法评价了化合物对LPS诱导的RAW264.7细胞中炎症细胞因子TNF-α、IL-6释放的抑制作用。与阳性对照药相比,化合物1和2显示了较好的抗肝癌活性,特别是氟取代的化合物2对HepG2的IC50值达到2.02μmol/L,对正常细胞HHL-5的毒性较小,且能有效抑制LPS诱导的RAW264.7细胞中炎症细胞因子TNF-α、IL-6的释放,表现出较好的抗炎活性。该研究为开发高效低毒的抗肝癌药物提供了有力素材。 展开更多
关键词 3 4-氢萘-1(2H)- 波谱 抗肝癌 细胞毒性 抗炎
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3H-1,2-二硫醇-3-硫酮靶向GPX4调节铁死亡参与小鼠脓毒症所致的肠屏障损伤
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作者 黄海 郑磊 +3 位作者 高昭 宋蕾 郭沛雨 高鹏 《临床医学进展》 2023年第4期6000-6011,共12页
目的:通过观察3H-1,2-二硫醇-3-硫酮(D3T)预处理对脓毒症小鼠的肠道屏障损伤的影响,初步探讨铁死亡参与脓毒症所致的肠屏障损伤调节的可能机制,为临床脓毒症诊治提供新思路。方法:采用盲肠结扎穿刺术(CLP)建立小鼠脓毒症模型,3H-1,2-二... 目的:通过观察3H-1,2-二硫醇-3-硫酮(D3T)预处理对脓毒症小鼠的肠道屏障损伤的影响,初步探讨铁死亡参与脓毒症所致的肠屏障损伤调节的可能机制,为临床脓毒症诊治提供新思路。方法:采用盲肠结扎穿刺术(CLP)建立小鼠脓毒症模型,3H-1,2-二硫醇-3-硫酮(3H-1,2-dithiole-3-thione, D3T)间接诱导GPX4高表达。32只雄性C57BL/6J小鼠随机分为假手术组(Sham)、假手术给药组(Sham + D3T)、脓毒症组(CLP)、脓毒症给药组(D3T),每组各8只小鼠。给药组在实验前30分钟,腹腔注射D3T悬液(二甲基亚砜(DMSO)溶解,50 mg/kg),假手术组及脓毒症组同时腹腔注射等剂量的DMSO+PBS混合液,术后20小时观察小鼠生存情况,内眦静脉取血测定TNF-α、IL-6表达以评估小鼠炎症水平;部分小肠组织行苏木精-伊红(HE)染色观察小肠组织的损伤情况,Westernblotting检测肠道紧密连接蛋白ZO-1、Occludin及铁死亡相关蛋白GPX4、ACSL4及SLC7A11/xCT表达水平。结果:在72小时生存率观察实验中,CLP组小鼠生存率(33%)较Sham组相比明显降低(P < 0.01),而D3T预处理改善了脓毒症小鼠的生存情况(68%, P < 0.01);造模后20小时,CLP组小鼠脓毒症中毒症状明显,腹腔感染严重,小肠病理损伤明显加重,血清TNF-α及IL-6水平异常升高(P < 0.01),而D3T预处理改善了脓毒症中毒症状,腹腔感染及小肠病理损伤,血清炎症因子水平下降(P < 0.05);通过蛋白印迹法,我们发现脓毒症小鼠小肠组织肠道紧密连接蛋白ZO-1和Occludin、铁死亡相关蛋白GPX4和SLC7A11/xCT蛋白水平明显下降(P < 0.01),ACSL4蛋白水平异常升高(P < 0.01),而D3T预处理一定程度上调了小肠ZO-1、Occludin、GPX4及SLC7A11/xCT的表达(P < 0.01),抑制了ACSL4的表达(P < 0.01)。结论:3H-1,2-二硫醇-3-硫酮发挥其抗氧化特性,靶向GPX4抑制铁死亡,改善小鼠脓毒症所致的肠屏障损伤。 展开更多
关键词 脓毒症 铁死亡 谷胱甘肽过氧化物酶4 (GPX4) 3H-1 2-硫醇-3-(D3T)
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Witting-Horner反应合成3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯 被引量:1
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作者 虞国棋 谈金辉 +4 位作者 潘伯安 陈钧 舒丽东 杨学英 李良军 《云南化工》 CAS 2010年第1期32-36,共5页
3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。
关键词 3-甲基-5-(2 6 6-甲基-1-己烯-1-基)-2 4-烯基膦酸烷基酯 Β-紫罗兰 膦酸四乙酯 Witting-Horner缩合反应 维生素A
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