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4-甲基-5-卤代-2-噻吩甲醛和2,4-二甲基-5-卤代噻吩的合成
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作者 赵生敏 桑明 +3 位作者 张文官 张兰 梁雅婷 臧宏民 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期532-534,共3页
以3-甲基噻吩为原料,经过卤代反应、Vilsmeier甲酰化反应和Wollf L-Kishner-Huang minlon反应合成了4-甲基-5-卤代-2-噻吩甲醛和2,4-二甲基-5-卤代噻吩,其结构经NMR,IR,MS和元素分析确证。
关键词 4-甲基-5--2-噻吩甲醛 2 4-二甲基-5-卤代噻吩 Vilsmeier甲酰化反应 WollfL-Kishner-Huangminlon反应 合成
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12-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯-1,3,4-噁二唑的合成与结构表征
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作者 张淑琼 《科技创新导报》 2008年第27期1-1,共1页
以4-硝基苯氧乙酰肼为原料,经N,N′-二酰基肼3,最后脱水环化合成了最终产物2-(4-硝基苯氧甲基)-5-卤代苯基-1,3,4-噁二唑4,收率在90%以上。通过IR、1HNMR对化合物3、4的结构进行了表征。
关键词 1 3 4- N N’-酰基肼 2-(4-硝基苯氧甲基)-5--1 3 4-
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超声辐射下一步法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并[b]吡喃 被引量:7
3
作者 屠树江 蒋虹 +4 位作者 庄启亚 缪春宝 史达清 王香善 高原 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期488-490,共3页
芳醛、丙二腈和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂经超声辐射 5~ 7min得 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃 ,产率 88%~ 96% .
关键词 超声辐射 一步法合成 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5--5 6 7 8-四氢-4H-苯并[b]吡喃 芳醛 5 5-甲基-1 3-环己
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7-(7-氨甲基-5-氮杂螺[2,4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6-氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用 被引量:5
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作者 戚建军 郭慧元 +1 位作者 刘明亮 孙兰英 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期184-189,共6页
目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合... 目的 寻找新的广谱、高效、低毒喹诺酮类抗菌药物。方法 设计合成 7 (7 氨甲基 5 氮杂螺 [2 ,4 ]庚烷 5 基 ) 1 环丙基 6 氟 8 甲氧基 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸及其类似物 ,测定其体内外活性。结果 共合成了 2 0个新化合物 ,经1 HNMR ,MS和HRMS确证其结构。其中 5个目标化合物 (2 2~ 2 6 )有广谱活性 ,尤其对革兰氏阳性菌具有很强的活性。其中化合物 2 4对所试的 13株革兰氏阳性菌的MIC值均 0 0 3mg·L- 1 ,其活性优于对照药克林沙星和加替沙星 ,对所试的 6株革兰氏阴性菌 ,其活性相当于或低于对照药。结论 化合物 (2 2~ 2 6 )值得进一步评价。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 临床应用 革兰氏阳性菌 抗菌作用 7-(7-甲基-5-氮杂螺[2 4]庚烷-5-基)-1-环丙基-6--8-甲氧基-1 4--4-喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌作用
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水中2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4 H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃的洁净合成 被引量:2
5
作者 史达清 张姝 +2 位作者 庄启亚 屠树江 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期877-879,共3页
在水溶剂中在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代肉桂腈与 5 ,5 二甲基 1,3 环己酮反应为 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法 .
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5--4H-5 6 7 8-四氢苯并[b]吡喃 洁净合成 绿色化学 药理学 有机合成
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水相中2-氨基-7,7-二甲基-4-对氟苯基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-2-甲酸乙酯的合成和晶体结构 被引量:2
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作者 庄启亚 张姝 +2 位作者 史达清 屠树江 王香善 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期46-49,共4页
标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2... 标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2375(2)nm,α=81 40(1)°,β=73 41(1)°,γ=82 15(1)°,V=0.9426(2)nm3,Z=2,Dc=1.266g·mm-3,μ=0 094mm-1,F(000)=380,最终的偏离因子为R=0 0403,Rw=0 1057,在分子结构中平面1(苯环)与平面2(C(8)、C(13)、C(14)、C(15))之间的二面角为89 56°,平面2与平面3(C(8)、C(9)、C(10)、C(12)、C(13))之间的二面角为13 37°,平面1与平面3之间的二面角为102 70°.吡喃环为船式构象,而与吡喃环稠合的六元环为信封式构象. 展开更多
关键词 2-氨基-7 7-甲基-4-对氟苯基-5--5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃-2-甲酸乙酯 合成 晶体结构 绿色化学
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5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮的溴代反应 被引量:1
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作者 张成刚 陈文明 +1 位作者 李建军 冯春 《四川师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期583-585,共3页
以5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮为原料,在Br2∶原料∶CCl4=1 mmol∶1 mmol∶20 mL的优化反应条件下,白炽灯光引发下发生自由基溴代反应顺利生成新化合物5-(4-溴甲基)亚苄基-噻唑烷-2,4-二酮,产品通过重结晶纯化,收率达到70%.
关键词 反应 噻唑烷-2 4- 5-(4-甲基)亚苄基-噻唑烷-2 4- 5-(4-甲基)亚苄基-噻唑 -2 4-
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2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法 被引量:3
8
作者 孙勇 丁明武 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第4期331-333,345,共4页
应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确... 应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。 展开更多
关键词 2--3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉酮衍生物 有效合成方法 波谱性能 元素分析 膦亚胺 烯基异硫氰酸酯 杀菌活性
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7,7-二甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢化-6H-喹啉的合成及晶体结构 被引量:1
9
作者 史达清 王香善 +2 位作者 屠树江 姚昌盛 王玉成 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期410-413,共4页
标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571... 标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571(2),c = 17.311(3) 牛琤 = 118.74(1),Mr = 408.33, V = 4055(1) ?,Dc = 1.338 g/cm3, Z = 8, m (MoKa) = 2.038 mm-1, F(000) = 1680, R = 0.0539,wR = 0.1369。X-衍射分析表明,六元环C(10)C(13)C(16)C(17)采用半椅式构象:原子C(10),C(11),C(12),C(16)和C(17)在同一个平面内,而原子C(13)远离平面为0.3282 牛闷矫嬗?个苯环的夹角分别为41.09, 81.97,2个苯环的夹角为75.87。另外在晶体结构中,存在1个分子间氢键。 展开更多
关键词 合成 晶体结构 7 7-甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5--1 4 5 6 7 8-六氢化-6H-喹啉
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无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成 被引量:3
10
作者 高原 郭成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期401-403,共3页
A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.
关键词 2-氨基-3-氰基-4-芳基-7 7-甲基-5--5 6 7 8-四氢-4H-苯并吡喃 合成 生物活性
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5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]硫代巴比妥酸的制备 被引量:1
11
作者 张英群 王春 +2 位作者 李敬慈 李贵深 李晓陆 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期644-646,共3页
在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0~ 1 40°C,保温反应 1 0 min... 在无溶剂、无任何催化剂的固相加热反应条件下 5 - [(4-二甲氨基 )苯亚甲基 ]硫代巴比妥酸的合成方法 ,探讨了反应条件对反应收率的影响 ,选择了反应的最佳条件 :反应物配比为 1∶ 1 ,反应温度为 1 3 0~ 1 40°C,保温反应 1 0 min,反应收率可达 95 %。该反应操作简便 ,反应时间短 ,反应收率高 ,是制备 5 -亚烃基硫代巴比妥酸衍生物的绿色合成方法。同时 ,给出了产物的部分物理常数 ,产物结构经1H NMR、13 C NMR、IR。 展开更多
关键词 4-甲氨基苯甲醛 巴比妥酸 5-[(4-甲氨基)苯亚甲基]硫巴比妥酸 固相合成
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1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4]与二安替吡啉甲烷协同萃取Ln(III)的性能和机理 被引量:1
12
作者 张安运 杨子超 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期272-276,共5页
在硝酸介质中研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4]与二安替吡啉甲烷的氯仿溶液协同萃取Ln3+(Ln=La, Pr, Nd, Sm, Gd和Dy)的性能. 通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度等因素对Ln(III)萃取平... 在硝酸介质中研究了1,4-双(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代吡唑-4'-基)丁二酮-[1,4]与二安替吡啉甲烷的氯仿溶液协同萃取Ln3+(Ln=La, Pr, Nd, Sm, Gd和Dy)的性能. 通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度等因素对Ln(III)萃取平衡的影响,确定了萃取机理和萃合物组成,求得了萃取反应平衡常数Ks.e.和有关热力学参数. 展开更多
关键词 镧系元素 1 4-双(1'-苯基-3’-甲基-5'-吡唑-4-基)丁-[1 4] 安替吡啉甲烷 协同萃取
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卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成
13
作者 罗铁军 李正名 +2 位作者 王素华 廖仁安 李之春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期594-596,共3页
The halogen substituted anthranilic acid(1) was condensed with acetic anhydride to give halogen substituted 3 methyl 1H 2,4 benoxazin 1 one(2), which was further condensed with hydrazide (3) to give twelve novel halog... The halogen substituted anthranilic acid(1) was condensed with acetic anhydride to give halogen substituted 3 methyl 1H 2,4 benoxazin 1 one(2), which was further condensed with hydrazide (3) to give twelve novel halogen substituted 2 (3 methyl 5 substitued 4H 1,2,4 triazol 4 yl) benzoic acid. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analyses. 展开更多
关键词 合成 -2-(3-甲基-5--4H-1 2 4-三唑-4-基)-苯甲酸 邻氨基苯甲酸 三唑 缩合反应
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2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法
14
作者 孙勇 丁明武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期3-4,20,共3页
研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均... 研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。 展开更多
关键词 2--3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉酮衍生物 合成 烯基膦亚胺 芳伯胺 串联aza-Wittig反应 硫化碳 环化反应机理 波谱性质 杀菌活性
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3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-(4-卤代)-苯丙醇的合成
15
作者 周淑晶 于渤 《精细化工中间体》 CAS 2013年第4期28-30,共3页
以对甲苯酚和4-卤代肉桂酸为原料,经脱水环合、水解甲基化、还原制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-(4-卤代)-苯丙醇。合成3个新型托特罗定类似物中间体,经1H NMR确证其结构,合成方法简单易行,适于工业化生产。
关键词 3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-(4-)-苯丙醇 类似物 合成
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3-烷基-5-苯基亚甲基-2-硫代-4-咪唑啉二酮类化合物的合成
16
作者 孙勇 丁明武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期285-287,304,共4页
氯乙酸乙酯和叠氮化钠的亲核取代反应产物α-叠氮基乙酸乙酯与苯甲醛缩合得到α-叠氮基苯基亚甲基乙酸乙酯,此缩合产物与三苯基膦的Staudinger反应制得的α-乙酯基苯基亚甲基膦亚胺,再与烷基异氰酸酯、硫化钠/冰醋酸发生三组分串联aza-W... 氯乙酸乙酯和叠氮化钠的亲核取代反应产物α-叠氮基乙酸乙酯与苯甲醛缩合得到α-叠氮基苯基亚甲基乙酸乙酯,此缩合产物与三苯基膦的Staudinger反应制得的α-乙酯基苯基亚甲基膦亚胺,再与烷基异氰酸酯、硫化钠/冰醋酸发生三组分串联aza-Wittig反应,合成出标题化合物。探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理。生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。 展开更多
关键词 3—烷基—5—苯基亚甲基—2—硫4—咪唑啉酮类化合物 合成 氯乙酸乙酯 叠氮化钠 亲核取反应 α-叠氮基乙酸乙酯 苯甲醛
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2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸的合成新方法 被引量:2
17
作者 李贝贝 邱飞 王立强 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第8期504-507,共4页
2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进... 2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进行了优化,三步反应总收率70.9%。目标化合物经(1 H NMR)和(MS)确证结构。 展开更多
关键词 2--5-[(4--3 4-氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸 奥拉帕尼 合成
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药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进 被引量:4
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作者 宋柳节 李江 +3 位作者 王亚欣 邹良静 蔡东 贾云宏 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页
以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的... 以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。 展开更多
关键词 奥拉帕尼 2--5-[(4--3 H-2 3-氮杂萘基)甲基]苯甲酸 合成
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5-卤代-2-(4-芳基-噻唑-2-基)-腙甲基-苯酚的合成
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作者 汤仁和 盛夏鑫 +1 位作者 吕梦飞 陈定奔 《当代化工》 CAS 2017年第5期793-795,共3页
以5-卤代-水杨醛为原料,与氨基硫脲发生缩合反应,生成5-卤代-水杨醛缩氨基硫脲。然后分别与ω-溴代苯乙酮、对甲氧基-ω-溴代苯乙酮在甲醇或丙酮溶剂中回流反应10 min,得到6个5-卤代-2-(4-芳基-噻唑-2-基)-腙甲基-苯酚,最后通过红外、... 以5-卤代-水杨醛为原料,与氨基硫脲发生缩合反应,生成5-卤代-水杨醛缩氨基硫脲。然后分别与ω-溴代苯乙酮、对甲氧基-ω-溴代苯乙酮在甲醇或丙酮溶剂中回流反应10 min,得到6个5-卤代-2-(4-芳基-噻唑-2-基)-腙甲基-苯酚,最后通过红外、核磁、质谱对其进行了结构表征。 展开更多
关键词 噻唑类化合物 5--2-(4-芳基-噻唑-2-基)-甲基-苯酚 合成
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2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进
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作者 陈升 陈绘如 《化工时刊》 CAS 2018年第3期16-18,共3页
使用较为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解,合成了目标化合物2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,总收率达60.5%。相应各步反应条件得以优化,用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。该方... 使用较为价廉的邻苯二甲酰亚胺作为起始原料,经选择性还原、加成、水解,合成了目标化合物2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸,总收率达60.5%。相应各步反应条件得以优化,用质谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构。该方法起始原料价廉易得,操作简单易行,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 2--5-[(4--3 4-氢酞嗪-1-基)甲基]苯甲酸 奥拉帕尼中间体 合成
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