镓-2,4-二甲氧基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度研究

在 p H 7— 9的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲体系中 ,镓与显色剂 2 ,4 -二甲氧基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)形成多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 6 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .33× 10 5L·mol-1· cm-1,在 2 5 m L溶液中镓含量 0— 10 μg遵守比耳定律。经乙酸丁酯萃取镓与干扰元素分离后 ,本方法用于岩石样品中微量镓的测定 。

银-邻菲啰啉-2,4-二甲氧基苯基荧光酮熄灭体系的研究

在聚乙烯醇存在下，银与２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＰＦ）及邻菲口罗啉形成离子缔合型异配位体配合物使ＤＭＰＦ的荧光熄灭。在ｐＨ为６．５～８．０的醋酸－醋酸铵或氨水－醋酸铵介质中，λｅｘ＝４００ｎｍ，λｅｍ＝５５０ｎｍ，体系的相对荧光强度最大，线性范围为：０～６００μｇ／Ｌ，检出限为０．０１１μｇ／ｍＬ。方法已用于阳极泥中银的测定，结果满意。

2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制

近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。

(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征

采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。

(R)-3-氨基-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮的合成

首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作用下成环生成3-(N-叔丁氧羰基)-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮;最后后者经过脱保护合成目标产物。该方法具有操作简单、成本低等优点,四步总收率15.1%,产物经过1H-NMR和MS确认。

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为

设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a～4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a～4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.

新显色剂4-甲氧基苯基荧光酮光度测定钛的研究及应用

研究了新显色剂 4 甲氧基苯基荧光酮 (4 MOPF)在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)与钛的显色反应条件。结果表明 ,在pH 5 .0～ 5 .7的缓冲溶液中及CTMAB存在下 ,Ti(Ⅳ )与试剂形成 1∶4的有色配合物 ,最大吸收波长位于 5 6 0nm ,摩尔吸光系数为 2 .2× 10 5L·mol-1·cm-1,钛量在 0～ 1.8μg 2 5ml符合比耳定律。显色体系灵敏度高 ,稳定 ,并有较好的选择性 ,在混合掩蔽剂存在下 ,可直接测定合金钢中的钛 。

1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu^(2＋)荧光探针行为

设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a～4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及氟离子荧光探针行为

设计合成了8个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物4a～4h.它们的结构经由IR、1H NMR、MS和元素分析确认.测定了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了它们对氟离子的选择性识别作用,发现化合物4a,4c和4d均可选择性地识别氟离子,其中4a和4c作为识别氟离子的荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.

2，4－二甲氧基苯基荧光酮光度法测定铍

２，４－二甲氧基苯基荧光酮光度法测定铍韩峭峰，杨问华，侯安新，陈晓明，陈伟中国地质大学化学系汉口４３００３０２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＰＦ）已用于分光光度法测定微量Ｃｏ￣［１］、Ａｌ￣［２］及化学发光法测定Ｃｏ￣［３］。本试验在ＣＴＭＡＢ存在下...

4-甲氧基苯基荧光酮吸光光度法测定合金钢中钼

研究了4 甲氧基苯基荧光酮(4 MPF)在非离子表面活性剂曲拉通X 100(TritonX 100)存在下与钼的显色反应条件。结果表明,在0.03～0.15mol·L-1盐酸介质中,在TritonX 100存在下,Mo(Ⅵ)与试剂形成1∶4的有色配合物,最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,钼量在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律。显色体系灵敏度高,稳定,有较好的选择性。在混合掩蔽剂存在下,可直接测定合金钢中钼,结果满意。

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮（MHPF）与Ge（Ⅳ）的显色反应。在HCl介质中，CTMAB的存在对MHPF与Ge（Ⅳ）的显色反应有显著的增敏作用，Ge（Ⅳ）与MHPF形成稳定的1：2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505nm,表观摩尔吸光系数为1、72×10^5L·mol^-1·cm^-1。锗量在0～0．48mg／L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.

铟-2,4二甲氧基苯基萤光酮-表面活性剂体系的分光光度研究

在ｐＨ为７．５～１０的ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ缓冲溶液体系中，铟与新显色剂２，４－二甲氧基苯基萤光酮及溴化十六烷基三甲烷形成多元络合物，其最大吸收波长为５５８ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铟质量浓度在０～０．６ｍｇ／Ｌ符合比尔定律，该方法用于岩石试样的分析，其结果与其它方法吻合较好，令人满意。

3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法。在HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在下,3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮(MHPF)与钼(VI)显色,形成摩尔比为2:1的红色配合物。配合物最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数ε522为1．03×105L·mol-1·cm-12．4×105L·mol-1·cm-1,钼含量在0-0．48 mg／L范围内符合比耳定律。研究的新光度方法应用于食物样品中微量钼的测定,结果满意。

锑(Ⅲ)与4'-羟基-3'-甲氧基苯基荧光酮显色反应的研究及应用

在H2SO4介质中,溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)阳离子表面活性剂存在下,锑(Ⅲ)与4' 羟基 3' 甲氧基苯基荧光酮(HMPF)试剂形成1∶3的红色配合物,配合物最大吸收波长位于534nm,表观摩尔吸光系数为4 62×104L·mol-1·cm-1,Sb(Ⅲ)离子浓度在0～0 96mg/L范围内符合比耳定律。方法应用于铜矿样中微量锑的测定,结果满意。

铁—磺基水杨酸—2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭体系的研究

研究了在Ｂｒｉｊ－３５存在下，Ｆｅ＾３＋－ｄａｍｗａｄ ｉｉ ｓｎ ｓｇｃｔ－２。

[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。