选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法

报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .

3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸和芳香二羧酸配体构建的具有3,4-连接四重和三重穿插的d^(10)金属配位聚合物（英文）

以3,5-二(吡啶-4-甲氧基)苯甲酸(HL)与芳香二羧酸为配体,在水热条件下与Zn(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)盐反应得到4个具有3,4-连接多重穿插结构的配位聚合物:[Zn_2L_2(tdc)]_n(1),{[Zn_4L_4(Hhdc)_2]·H_2O}n(2),{[Zn_2L_2(Hhdc)]·H_2O}n(3),{[Cd_2L_2(bdtc)(H_2O)]·0.5H_2O}n(4)(H_2tdc=2,5-噻吩二甲酸,H_3hdc=5-羟基间苯二甲酸,H_2bdtc=1,4-苯二硫乙酸)。晶体结构分析表明,聚合物1~3具有3,4-连接四重穿插的三维网络结构,拓扑符号分别为(4.82)(4.85)(1)、(63)(65.8)(2)和(63)(65.8)(3)。4为3,4-连接三重穿插的二维平面结构,拓扑符号为(6~3)(6~6)。测定了配位聚合物1、3和4的热稳定性和荧光性质。

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸的合成工艺研究

目的：研究４－溴－３，５－二甲氧基苯甲酸合成新方法．方法：以天然原料没食子酸为起始原料，经甲基化与溴化反应合成４－溴－３，５－二甲氧基笨甲酸．结果：利用该合成路线得到了目标物质，总收率为３１．４％．结论：该合成工艺还需要进一步研究优化反应条件，提高反应收率．

N-（3，4-二甲氧基肉桂酰）邻氨基苯甲酸在肝移植术后抑制急性排斥反应的作用

【摘要】目的观察N（3，4-二甲氧基肉桂酰）邻氨基苯甲酸（3，4-DAA）对大鼠肝移植急性排斥反应的预防作用。方法以Wistar大鼠为供体，sD大鼠为受体，建立大鼠肝移植模型，随机分为4组。A组：对照组（n=22），B组：3，4-DAA400mg／（kg·d）组（n=22），C组：环孢素A（CsA）5mg／（kg·d）组（n=22）。D组：3，4-DAA400mg／（kg·d）＋CsA5mg／（kg·d）组（n=22）。各组于手术当天起连续口服给药，分别于术后第3、5、7天处死受体，收集血液行肝功能检测并观察肝组织病理学变化。各组另随机选4只受体观察生存时间。结果（1）4组受体平均生存时间分别为（11．3±1．7）、（16．0±0．8）、（21．5±1．7）、（26．5±1．3）d，B组与A组比较生存时间延长，差异有统计学意义（P〈0．01）；D组受体存活时间最长，与A、B、C3组比较，差异均有统计学意义（P〈0．01）。（2）B组大鼠术后各时间外周血谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、总红胆素（T—BIL）值均低于A组（P〈0．05）。D组各时间点AIJT、AST、T-BIL值低于A、B、C组（P〈0．05）。（3）术后第7天肝脏排斥活动指数B组明显低于A组（P〈0．05），D组得分最低，与A、B、C组比较，差异有统计学意义（P〈0．05）。结论3，4-DAA能抑制大鼠肝移植术后急性排斥反应，与CsA合用具有协同作用。

墨旱莲中一个新的苯甲酸类化合物(英文)

目的:对墨旱莲(Eclipta prostrata)地上部分的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱、SephadexLH-20对墨旱莲80%乙醇提取浸膏的乙酸乙酯部分进行分离纯化,并应用波谱方法鉴定其结构。结果:分离鉴定了8个化合物,分别为2,6-二羟基-4-甲氧基苯甲酸乙酯(ethyl2,6-dihydroxy-4-methoxy benzoate)(1)、干朽菌酸C(merulinic acidC)(2)、β-香树酯酮(β-amyrone)(3)、齐墩果酸(oleanolic acid)(4)、旱莲苷A(ecliptasaponinA)(5)、蟛蜞菊内酯(wedelolactone)(6)、去甲基蟛蜞菊内酯(demethylwedelolactone)(7)和槲皮素(quercetin)(8)。结论:化合物1为新化合物,化合物2、3为首次从该属中分得。

柴胡红景天化学成分的研究

采用正相与反相硅胶柱色谱和薄层色谱分离纯化的方法,从景天科红景天属植物柴胡红景天(Rhodiola bupleuroides)根茎70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到7个化合物,用光谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学反应鉴定化合物分别为:没食子酸(1)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、草质素-7-O(3″-O-β-D-葡萄糖基)-α-L鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、丁香酸(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7).以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物5和6为首次从红景天属植物中发现.

Chemical Constituents from Piper wallichii

Aim To investigate the chemical constituents of Piper wallichii. Methods Five compounds were isolated by silica gel column chromatography and Sephadex LH-20 gel column chromatography, and the structures of compounds were identified by spectral analysis. Result Five compounds were identified as piperlonguminine （trans, trans） （1）, 4-hydroxy-3,5-dimethoxy-benzoic acid （2）, galgravin （3）, β-sitosterol （4）, and daucosterol （5）. Conclusion Five compounds were isolated from Piper wallichii for the first time, and compounds 1 -3 were isolated from this genus far the first time.

两色紫金牛化学成分研究

目的 研究两色紫金牛的活性化学成分。方法 应用柱色谱分离化学成分，波谱方法鉴定化合物结构。结果 从两色紫金牛中分离得到10个化合物，分别鉴定为3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→4）-G-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-16-酮-西克拉敏A（1），3β-O-{β-D-吡喃木糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→4）-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A（2），3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→4）-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A（3），3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→4）-[β-D-吡喃葡萄糖基-（1→2）]-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-西克拉敏A（4），3β-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖基-（1→4）-[β-D-吡喃葡萄糖基-（1→2）]-α-L-吡喃阿拉伯糖基}-16α，28-二羟基-12-烯-30-齐墩果酸（5），α-菠菜甾醇（6），羽扇豆醇（7），去甲岩白菜素（8），咖啡酸（9）和4-甲氧基- 3，5-二羟基苯甲酸（10）。结论 化合物1～10均为首次从该种植物中分离得到，其中化合物7，9，10为首次从该属植物中分离得到。

罗氟司特的合成研究

目的改进罗氟司特的合成工艺。方法以4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲酸乙酯为起始原料,经O-烷基化、水解、氯化、酰胺化反应重结晶得到目标物罗氟司特。结果罗氟司特合成总收率为52. 8%,纯度99. 6%,所得产品经质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)确证。结论改进后的工艺过程简单,反应条件温和,生产安全,环境友好,产品收率高,有利于工业化大生产。

白花蛇舌草化学成分研究

目的研究白花蛇舌草化学成分。方法采用常规色谱技术分离,运用波谱技术和文献对照法鉴定化合物结构。结果从乙酸乙酯部位分离得到7个化合物:对羟基苯甲酸(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸(2),槲皮素(3),山奈酚-3-O-[2′′-O-(E-6′′′-O-阿魏酰基)-β-D-葡萄糖]-β-D-半乳糖苷(4),反式-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯(5),2-羟基-3-甲基蒽醌(6),4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(7)。结论化合物1,2,7为首次从该植物中分离得到。

繁茂膜海绵来源青霉属真菌Penicillium sp.HPQJ10的化学成分研究

目的研究繁茂膜海绵Hymeniacidon perleve来源青霉属真菌Penicillium sp.HPQJ10的次级代谢产物。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20以及半制备高效液相等色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱学数据鉴定化合物结构。结果从发酵产物中共分离到14个单体化合物,分别鉴定为N-[(Z)-2-(4-hydroxyphenyl)ethenyl]formamide(1)、2,4-dimethoxyphenyl acetate(2)、6,8,5′,6′-四羟基-3′-甲基黄酮(3)、4-羟基苯乙酸(4)、cyclo-(L-Pro-L-Val)(5)、cyclo-(L-Pro-L-Leu)(6)、邻苯二甲酸二异丁酯(7)、邻苯二甲酸二丁酯(8)、7-hydroxy-2-(2-hydroxypropyl)-5-methyl chromone(9)、2-(2,4-dimethoxylphenyl)-3-(4-hydroxybenzyl)-1,2,4-triazole(10)、(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(11)、cyclo-(Leu-Pro-Ile-Pro)(12)、2,4-二甲氧基苯甲酸(13)、3-甲氧基苯酚(14)。结论除化合物1、3、10、11以外,其他化合物均为首次从该菌种中分离得到。

鄂西大蓟茎叶化学成分研究

目的研究鄂西大蓟Cirsium henryi茎叶的化学成分。方法使用多种柱色谱技术对鄂西大蓟茎叶95%乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯和正丁醇部位进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果从鄂西大蓟茎叶石油醚部位分离得到7个化合物,分别鉴定为硬脂酸（1）、二羟丙基软脂酸酯（2）、软脂酸（3）、蒲公英甾醇（4）、伪蒲公英甾醇（5）、蒲公英甾醇乙酸酯（6）、β-谷甾醇（7）;从醋酸乙酯部位分离得到6个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷（8）、原儿茶酸（9）、蒙花苷（11）、芹菜素（12）、槲皮苷（13）、金合欢素（14）;从正丁醇部位分离得到3个化合物,分别鉴定为尿嘧啶（10）、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷（15）、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸（16）。结论化合物3、10~16为首次从该植物中分离得到,化合物10、13、16为首次从蓟属植物中分离得到。

黑三棱的化学成分研究

目的研究黑三棱Sparganium stoloniferum的化学成分。方法应用色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从黑三棱85%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇棕榈酸酯(β-sitosterol palmitate,1)、β-谷甾醇(β-sitosterol,2)、壬二酸(azelaic acid,3)、二十二烷酸(docosanoic acid,4)、6,7,10-三羟基-8-十八烯酸(6,7,10-trihydroxy-8-octadecenoic acid,5)、对羟基苯甲醛(p-hydroxybenzaldehyde,6)、三棱二苯乙炔(sanleng diphenylacetylene,7)、阿魏酸(ferulic acid,8)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(3,5-dihydroxy-4-methoxy-benzoic acid,9)、2,7-二羟基呫吨酮(2,7-dihydroxy xanthone,10)、阿魏酸单甘油酯(glycerol ferulate,11)、β-胡萝卜苷(daucosterol,12)。结论化合物3、4和9～11为首次从三棱属植物中分离得到。

黑骨藤化学成分的研究

目的研究黑骨藤的化学成分。方法应用硅胶、MCI、Sephadex LH-20、RP-18柱色谱进行分离、纯化,根据理化常数和光谱分析鉴定结构。结果从黑骨藤氯仿萃取部分分离鉴定了13个单体化合物:β-谷甾醇(1),熊果酸(2),大黄素(3),臭矢菜素A(4),臭矢菜素B(5),胡萝卜苷(6),滇杠柳苷Ⅰ(7),杠柳苷(8),2α,3β,5,24-四羟基-齐墩果-12-烯-28-羧酸(9),大黄素-8-甲醚(10),北五加皮苷E(11),香草酸(12),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(13)。结论化合物4、5、9、12、13为首次从黑骨藤中分离鉴定。

石草鞋化学成分分离鉴定

目的:研究石草鞋乙醇提取物的化学成分,对石草鞋全草进行分离鉴定。方法:取石草鞋全草,用90%乙醇回流提取,经低压浓缩后得石草鞋浸膏。将上述浸膏加水超声溶解后依次用石油醚、二氯甲烷和正丁醇萃取。将所得正丁醇部分萃取物过硅胶色谱柱,以石油醚-丙酮-甲醇(80∶20∶0~0∶20∶80)系统梯度洗脱,经过结晶、重结晶、离心分离、过硅胶和LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)纯化。将二氯甲烷萃取物以石油醚-丙酮-甲醇(50∶50∶0)系统梯度洗脱,合并相同组分,再经过离心分离、硅胶和葡聚糖Sephadex LH-20等反复分离、纯化。根据ESI-MS,~1H-NMR和^(13)C-NMR等波谱数据分析鉴定结构。结果:从石草鞋乙醇提取物正丁醇部分中鉴定了7化合物,二氯甲烷部分中鉴定了8化合物。分别鉴定为对羟基苯甲醛(1),3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸(2),苯甲酸(3),桂皮酸(4),丹皮酚(5),槲皮素(6),6,7-二羟基香豆素(7),阿魏酸(8),对羟基苯甲酸(9),2,3-二羟基苯甲酸(10),3,4-二羟基苯甲酸(11),齐墩果酸(12),金丝桃苷(13),没食子酸(14),β-谷甾醇(15)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

粘毛黄芩全草的化学成分研究

目的 研究粘毛黄芩Scutellaria viscidula全草的化学成分。方法 通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对粘毛黄芩中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明。结果 从粘毛黄芩全草95%乙醇提取物中分离得到了22个化合物,分别鉴定为5-羟基-7,8-二甲氧基黄酮(1)、白杨素(2)、5,7-二甲氧基黄酮(3)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(4)、5,7,4′-三羟基黄酮(5)、5,7,2′-三羟基-8-甲氧基黄酮(6)、5,7-二羟基-8,2′-二甲氧基黄酮(7)、5,7,2′-三羟基-6-甲氧基二氢黄酮(8)、5-羟基-6,7,8-三甲氧基黄酮(9)、5,6,7-三甲氧基黄酮(10)、3,5-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基黄酮(11)、5,2′-二羟基-7,8,6′-三甲氧基黄酮(12)、5,2′-二羟基-7,8,6′-三甲氧基二氢黄酮(13)、5,7-二甲氧基二氢黄酮(14)、7-甲氧基白杨素(15)、2′-羟基-5,7,8-三甲氧基黄酮(16)、阿魏酸(17)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(18)、对羟基苯甲醛(19)、3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(20)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(21)、6,7-二羟基香豆素(22)。结论 化合物1、3~16、18和20为首次从该植物中分离得到。

矮石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物矮石斛Dendrobium bellatulum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从矮石斛全草甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(1)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、aloifolI(5)、山药素Ⅲ(6)、dendrosinenB(7)、2,5,7-三羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8)、对羟基苯丙酸(9)、对羟基肉桂酸(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸(12)、dendrosinen D(13)、新橄榄树脂素(14)、3-羟甲基-9-甲氧基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-2,3,6,7-四氢菲[4,3-b]呋喃-5,11-二醇(15)。结论化合物1～15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从兰科植物中分离得到。