4-二甲胺偶氮苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸

建立了以4-二甲胺偶氮苯磺酰氯为柱前衍生试剂的高效液相色谱法测定人体尿液中肌氨酸的含量。通过优化衍生反应的条件,确定了最佳衍生条件为：反应时间20min,反应温度75℃,衍生反应pH为9.8,衍生试剂与肌氨酸比例为4∶1。采用Agilent TC-C18柱（250×4.6mm,5μm）,以pH=7.0的9mmol/L磷酸盐缓冲溶液-乙腈（60∶40,V/V）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长465nm。结果表明,肌氨酸在0.002~4.00mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998;检测限（S/N=3）为0.70nmol/L;定量限（S/N=10）为2.33nmol/L;加标回收率为95.69%~107.79%。该方法简单、灵敏度高、稳定性好,可用于测定尿液中肌氨酸含量。

一种具有偶氮侧链的吡咯甲烯的合成与研究

以4 甲酰基 4′ 二甲胺基偶氮苯(FDMAA)与吡咯为原料,在浓盐酸催化下缩聚得到了聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烷(PPDMAB),再与四氯苯醌进行脱氢反应得到聚吡咯对二甲胺基偶氮苯甲烯(PPDMABQ)。红外光谱、紫外-可见吸收光谱表明PPDMAB中含有部分醌化的成分,而PPDMABQ的红外谱图在1650cm-1附近的吸收强度增加,紫外-可见吸收光谱530nm附近强度的增加都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成。X衍射表明PPDMABQ主要呈非晶态,但存在微小晶区。热重分析显示PPDMABQ在260℃以上开始分解。采用了两种模型对PPDMABQ薄膜的光学禁带宽度进行了计算,分别为1 42eV和1 76eV。

高效液相色谱法定量测定脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸

目的 :建立定量测定鼠脑脊液 (CFS)中天门冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和甘氨酸 (Gly)的HPLC法。 方法 :建立 4 二甲胺基偶氮苯 4’ 磺酰氯 (DABS Cl)柱前衍生的高效液相色谱法 ,在紫外 4 36nm处测定。结果 :鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸 3种氨基酸得到良好分离 ;在 1 0～ 2 0 0 μmol·L-1 浓度范围内与峰面积有良好线性关系 ,相关系数为 0 .996 4 ,0 .9982 ,0 .9996 ;其精密度RSD分别为 0 .74 %,0 .0 6 %,0 .70 %;稳定性RSD分别为 0 .87%,1 .0 8%,0 .6 3%;平均加样回收率分别为 1 1 1 .4 2 %,89.75 %,93.4 2 %。结论 :DABS Cl柱前衍生的高效液相色谱定量分析鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸 ,具有较好精确性 ,是一种比较方便、稳定和可靠的检测方法。

高效液相色谱法检测食品中生物胺的不同离线衍生策略的比较分析

目的比较和分析高效液相色谱法检测食品生物胺过程中最常用的4种离线衍生策略。方法分别采用丹磺酰氯、9-芴甲基氯甲酸酯、苯甲酰氯、4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯对混合酱油样品和混合葡萄酒样品中的生物胺进行衍生,分别于衍生后的0、24和48 h用紫外检测器-反相高效液相色谱法定量分析生物胺衍生物的水平。结果4种衍生剂均能与腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、酪胺、β-苯乙胺、组胺、色胺的胺基反应,但衍生产物的稳定性不同,采用丹磺酰氯制备的生物胺衍生物最稳定,在室温下放置48h未发现显著降解,而采用其他衍生剂制备的某些特定生物胺衍生物则发生了显著降解。此外,采用不同衍生策略制备的8种生物胺衍生物在C_(18)色谱柱上的洗脱顺序也存在差异。结论采用丹磺酰氯制备的生物胺衍生物具有高稳定性,适合在高效液相色谱仪上采用批处理程序进行定量分析,而采用其他3种衍生剂制备的某些特定生物胺的衍生物稳定性不佳,不适合在高效液相色谱仪上采用批处理程序进行定量分析。

DABS-Cl柱前衍生-HPLC测定稻米中γ-氨基丁酸方法优化

建立4-二甲胺基苯基偶氮苯磺酰氯柱前衍生一高效液相色谱测定稻米γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。样品采用80％的乙醇溶液提取后，1．0mL样液依次加入0．20mL碳酸氢钠和0．40mLDABS-Cl在70℃下衍生20min，利用C18色谱柱，乙腈-三水合乙酸钠溶液作为流动相在436nm波长下测定GABA含量。结果显示：GABA在糙米和精米的添加回收率大于87．60％，相对标准偏差小于9．07％；GABA在1．0～100．0mg／L内具有良好的线性关系，相关系数为r=0．9995（n=3）。用本方法测定了14种糙米和精米样品的GABA，其含量为6．38～108．7mg／kg，湖南精米和糙米中的GABA含量最高。