SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯

采用SPE-GC/MS法测定水中对硝基氯苯和2,4-二硝基氯苯,优化了试验条件。对硝基氯苯在1.00 mg/L^80.0 mg/L之间线性关系良好,2,4-二硝基氯苯在1.00 mg/L^50.0 mg/L之间线性关系良好,方法检出限对硝基氯苯为0.6μg/L,2,4-二硝基氯苯为2.1μg/L,回收率对硝基氯苯为86.2%~94.7%,2,4-二硝基氯苯为87.3%~95.4%。

氨基乙酸催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

用氨基乙酸作为催化剂在无任何溶剂的条件下催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮类化合物。考察了反应时间、催化剂的摩尔分数、反应物(苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲)的摩尔比和反应体系温度等条件对收率的影响和其它醛参与反应时的收率。结果表明,在苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲或硫脲的摩尔比为1∶1∶1.5,催化剂(氨基乙酸)与苯甲醛的摩尔比0.05,无溶剂条件下水浴加热(90℃)并搅拌3 h,3,4-二氢嘧啶-2-(1H)-酮的收率可以达到80%。

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶合成研究进展

4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶是制备抗菌药物磺胺地索辛的关键中间体,磺胺地索辛是一种长效磺胺类药物,具有很强的抗细菌及抗原虫感染作用。本文主要综述4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。

气相色谱法测定2,4-二硝基氯苯及其有机杂质

本文采用气相色谱对2,4-二硝基氯苯及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。使用精密度数据对分析方法进行了评价,给出了各杂质的最小定量限。

新型Ni(acac)_2/TiCl_4/L复合催化剂单一乙烯聚合制备支化聚乙烯

制备了以MgCl2-SiO2为载体,以α-二亚胺配体(L)修饰的Ni(acac)2/TiCl4复合催化剂,以通用R2AlCl和R3Al为助催化剂,研究了催化剂组成和各种聚合条件对乙烯聚合的影响及表观聚合动力学。用DSC、IR、13C-NMR等对聚合产物进行了结构性能的分析和表征。结果表明,Ni(acac)2/TiCl4/L复合催化剂有良好的齐聚和原位共聚性能,催化单一乙烯聚合获得了熔点和结晶度较低的中、低密度支化聚乙烯;其中配体L有很好的提高产物支化度的作用,得到支化度为4～12的支化聚乙烯。

PCR-DGGE蝴性结肠炎大鼠胃肠道中细菌多样性研究

目的探讨溃疡性结肠炎对大鼠胃肠道微生物多样性影响，为治疗溃疡性结肠炎提供可靠依据。方法采用2，4-二硝基氯苯乙酸复合法对健康SD大鼠进行溃疡性结肠炎造模；运用CTAB—SDS法提取肠道微生物总DNA，通过PCR．DGGE分析溃疡性结肠炎大鼠之间胃肠道微生物多样性差异。结果溃疡组、用药组和正常组大鼠的消化道中，不同部位细菌Shannon~数变化较大（1．64-3．05），结肠中Shannon指数最高，其次是胃，小肠最低。在结肠，不同组的细菌多样性Shannon指数变化幅度不大，以用药组最高（3．05），其次溃疡组（2．98），正常组2．95，说明大鼠结肠在健康状态下细菌多样性最低，结肠炎后会发生一定的变化。此外，发现病变后的大鼠胃中拟杆菌属、梭菌属、普氏菌属、紫单胞菌属等厌氧细菌增加，病变后的结肠中乳杆菌属细菌明显减少，紫单胞菌属和梭菌属细菌明显增加；病变后小肠中部分乳杆菌种类消失，同时梭菌属和紫单胞菌属等不常见菌群的出现。结论溃疡性结肠炎大鼠胃、小肠、结肠中有益菌乳杆菌明显减少，普氏菌属、紫单胞菌属、梭菌属等明显增多，这些菌属可作为条件致病菌引起内源性感染，可能是造成溃疡性结肠炎的重要原因。

油脂羰基价的无苯测定

羰基价是判断油脂变质与否的敏感指标之一,国标法要用高毒溶剂苯,对操作人员的身体健康有一定的影响。本人在实验中以环己烷代替苯,取得了较为理想的效果,现介绍如下:1 实验部分 1.1 仪器与试剂 分光光度计;恒温水浴箱;环己烷;精制乙醇:取1000ml无水乙醇于2 000ml烧瓶中,再加入1g固体三氯乙酸,2g 2,4-二硝基苯肼,于水浴上加热回流1h后,用全玻蒸馏器蒸馏。

一测多评法结合Q型聚类分析对苍术中3个聚炔类成分的比较研究

目的:建立苍术药材中3个聚炔类挥发性成分[苍术素醇、(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯(TDDA)、苍术素]的一测多评含量测定方法,并结合Q型聚类分析法对苍术中这3个成分进行分析,区分茅苍术与北苍术,为苍术药材质量控制提供依据。方法:将苍术素作为内参物,建立苍术素醇、TDDA与苍术素的相对校正因子,并计算二者含量;同时采用高效液相色谱外标法对上述3个聚炔类成分的含量进行测定,并比较两法的差异,以验证一测多评法的可行性和准确性。采用Q型聚类分析法对茅苍术与北苍术中上述3个聚炔类成分进行分析。结果:苍术素醇、TDDA、苍术素3个聚炔类成分在其各自范围内的线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率为99.7%~101.9%,RSD为2.5%~3.7%,且在不同实验条件下重现性良好。22批苍术药材中,茅苍术与北苍术中苍术素含量范围分别为4.0659~5.4573、7.1417~8.5541 mg·g^-1,3个聚炔类成分含量总和的范围分别为5.6115~7.1828、9.9517~12.0745 mg·g^-1。一测多评的含量计算结果与HPLC外标法的测定结果无显著性差异(P>0.05)。采用Q型聚类分析法对测定结果进行分析,树状图显示茅苍术、北苍术药材各自聚为一类。结论:本文建立的一测多评法稳定且较可靠,Q型聚类分析法结合苍术中聚炔类成分的含量可较好地区分茅苍术与北苍术,为苍术药材的质量控制提供相关依据。