振动光谱研究2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺的结构

利用振动光谱技术,结合理论计算,对2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺(MNPDOPBA)进行了红外光谱、拉曼光谱的结构归属,研究了其结构特征,结果表明MNPDOPBA采用的优势结构是腙结构.

手性衍生-高效液相色谱法拆分和定量测定茶氨酸对映体

建立了以1-氟-2,4-二硝基苯基-5-L-丙氨酰胺(FDAA)为手性衍生试剂、高效液相色谱拆分茶氨酸对映体的方法。采用的色谱条件为:Kromasil C18色谱柱;三乙胺-磷酸缓冲液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;检测波长为340nm;柱温为35℃。L-茶氨酸的进样量在1.732×10-3～2.077μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好,加标回收率为97.3%～102.0%,检测限为4.973×10-4μg,定量限为1.223×10-3μg。D-茶氨酸的进样量在1.696×10-3～2.044μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好,加标回收率为97.2%～103.2%,检测限为5.871×10-4μg,定量限为1.236×10-3μg。该方法灵敏度高,分析过程中不发生消旋化。

柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体

目的:采用高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体。方法:采用 N^a-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙胺酰胺(FDNPAA)作为柱前衍生化试剂,该试剂的摩尔比在2.96以上与普瑞巴林可定量反应,生成的化合物可用普通色谱柱分离测定普瑞巴林中的光学异构体。最佳色谱条件为 Inertsil ODS-2柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.7%三乙胺缓冲液-乙腈(55:45,v/v),流速1.0 mL·min^(-1),紫外检测波长为340 nm。结果:普瑞巴林光学异构体衍生物的色谱峰分离度大于4,最小检测限为3.79×10^(-8)g·mL^(-1)(S/N=3)。结论:该法准确、可靠,适用于普瑞巴林或普瑞巴林制剂的质量控制。