β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇的合成

在缚酸剂存在下,以乙二醇为羟乙基化试剂对2,4-二硝基氯苯(DNCB)进行羟乙基化合成了β-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(2,4-DNPE),并用元素分析、IR和1H NMR进行了结构表征。考察了缚酸剂类型及其用量、反应温度和时间、乙二醇与DNCB的物质的量的比对反应的影响。结果表明:NaOH是较为适宜的缚酸剂;在n(NaOH):n(DNCB)=1．25:1．0、n(乙二醇);n(DNCB)=6．0:1．0、反应温度65℃和反应时间6 h条件下,2,4-DNPE收率约95％。

4-二氟甲氧基-2-硝基苯胺的制备

对氨基苯酚在 TEBA相转移催化下 ,与氟里昂 -2 2进行醚化反应制得对二氟甲氧基苯胺 ( 2 ) ,2用乙酸酐乙酰化得对二氟甲氧基乙酰苯胺 ( 3) ,3经浓 H2 SO4 和浓 HNO3 混酸硝化得 N-( 2 -硝基 -4 -二氟甲氧基 )苯基乙酰胺 ( 4 ) ,最后在室温下直接以 Na OH水溶液将 4水解得标题化合物 1 ,总收率达到 30 % .研究了不同条件对醚化反应的影响 ,获得了合成

3,4-二甲氧基硝基苯的综合实验设计

藜芦醚与硝酸合成3,4-二甲氧基硝基苯综合实验,包含薄层色谱检测反应的进程、柱层析法进行产品纯化、核磁共振波谱、红外光谱对结构表征等知识点。学生在巩固基本知识和技能的基础上,从综合实验的实践中学习从事科学研究的基本思路,进一步掌握科学研究的基本方法,培养学生的研究意识和科研思维能力,树立环境友好的绿色化学理念。

2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与硫化钠的反应

硫化钠和二硫化钠分别在95%乙醇中与2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯反应,原本期望得到2,5-二甲氧基-4-氯苯胺,然而对产物结构的1H NMR,13C NMR,MS以及元素分析结果表明,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯中的硝基没有被硫化钠和二硫化钠还原成氨基,而是其中的氯原子被硫离子(或二硫离子)取代,分别生成了4,4'-硫代-2,2',5,5'-四甲氧基-双硝基苯和4,4'-双硫代-2,2',5,5'-四甲氧基-双硝基苯.根据这个实验事实,讨论了上述亲核取代反应的机理.

光催化水还原4-氯硝基苯制备4,4′-二氯氧化偶氮苯

以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧六环是最佳溶剂;在光功率和波长分别为75 W和365 nm时,目标产物的产率最高,达到92%。

5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备

以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%。通过IR1、HNMR确证产物的结构。是制备目标化合物的一种简便可行的方法。

二安替比林对-(-2,4-二硝基苯氧基-)-苯基甲烷与铬显色反应的研究

合成新试剂二安替比林对 - (- 2 ,4-二硝基苯氧基 - ) -苯基甲烷 (DAp DNPPM) ,以正交试验设计寻找该试剂与微量 Cr( )显色反应的最佳显色条件。最佳条件为 :最大吸收波长 485 nm,显色剂 1.0 0 % DAp DNPPM用量 0 .6 0 ml,(1+4 ) H3 PO4用量 3.0 0 ml,0 .40 mol.L- 1 Mn( )用量 8.0 0 ml,加热温度 85℃ ,加热时间 8min。在 0 .10～ 0 .80μg/ 2 5 ml范围内呈现良好线性关系 ,线性回归方程为 :A =1.0 36 C (μg/ 2 5 ml) - 0 .0 0 8,r =0 .998。摩尔吸光系数为 1.30× 10 6L .mol- 1 .cm- 1 。用该法测定水样中 Cr ( )含量 ,结果满意。

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯的合成

对 1 ,4-二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料 ,经酯化、缩合、氨化和 Hantzsch环化等反应合成了 1 ,4-二氢 -2 ,6-二甲基 -4-(3 -硝基苯基 ) -3 ,5 -吡啶二羧酸二 (2 -甲氧基乙基 )酯 ,总收率 71 %。目标产物结构经 1 H NMR和 MS确证。

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成工艺改进

2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃的条件下 ,产品收率达 70 2 % ,w(Ⅰ ) =97 5 % ,该工艺避免了旧工艺需使用盐酸和碳酸钾的缺点 ,成本较低 ,适于工业生产。

1,3-二(4-硝基苯氧基)-2-丙醇结构的研究

用1H、13C、HOD和1H-1HCOSY技术对1,3-二(4-硝基苯氧基)-2-丙醇进行了结构测定和谱峰归属,并用分子模拟软件模拟了分子的动力学行为,确定了氢键形成的位置。

2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇和双-(2,4-二硝基苯氧基)乙烷的合成与分离

以2,4-二硝基氯苯为原料,在碱性条件下与乙二醇缩合,合成了2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(DNE)和双(2,4-二硝基苯氧基)乙烷(BDNE)的混合物。最佳缩合条件为:Na2CO3作催化剂,反应温度85℃,n(DNCB)∶n(OH-)=1∶1.17。根据相似相溶原理和混合物中各化合物的极性不同,用乙醇对DNE和BDNE混合物进行了分离,并表征了DNE和BDNE的结构。

2,5-二甲氧基-4-丙巯基-β-硝基苯乙烯的合成方法改进

报道了 2 ,5 二甲氧基 4 丙巯基 β 硝基苯乙烯的合成。以 2 ,5 二甲氧基苯甲醛为起始原料 ,经溴代、丙硫醇取代及与硝基甲烷缩合反应 ,合成了 2 ,5 二甲氧基 4 丙巯基 β 硝基苯乙烯。

1-(4,5-二甲氧基-2-苯甲酸)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂1-（4，5-二甲氧基-2-苯甲酸）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（简称DMBANPT），并研究了它与镉（Ⅱ）的显色反应．实验表明，在Triton X-100存在下，于pH9．2的NH3-NH4Cl缓冲介质中，DMBANPT与镉（Ⅱ）形成3：1的红色络合物，其最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为i．96×10^5L／（mol·cm）．镉（Ⅱ）含量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律．用拟定方法测定废水中的微量镉，结果满意．

聚乙烯膜表面辐射接枝甲基丙烯酸-4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯实现光敏化

通过预辐射接枝方法将光敏性单体甲基丙烯酸-4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯(DMNBMA)以共价键方式接枝到聚乙烯(PE)表面。系统地研究了辐射接枝动力学,考察了吸收剂量、反应温度、反应时间、单体浓度等因素对接枝率的影响。通过红外光谱(FT-IR)对接枝后材料的化学结构进行了表征,结果表明DMNBMA成功接枝到PE上。用紫外光对接枝后样品PE-g-PDMNBMA进行照射,使接枝链上的光敏基团4,5-二甲氧基-2-硝基苯甲酯发生光解反应而转化为羧基,红外表征证明了光解反应成功进行,同时接触角测试证明材料经紫外光照后由疏水变成了亲水。辐射接枝DMNBMA可以成功实现对材料表面的光敏化修饰。

维生素B_1催化合成1-(3-甲氧基-4-丙氧基-5-硝基苯基)-4-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,4-二酮(英文)

研究以NaCN和维生素B1为催化剂合成MK 2 87的关键中间体 1 (3 甲氧基 4 丙氧基 5 硝基苯基 ) 4 (3,4 ,5 三甲氧基苯基 ) 1,4 二酮 (1)的催化效果。结果表明 :维生素B1较文献报道的催化剂ETB具有反应时间短、成本低廉的优点 ,可代替ETB合成目的化合物。

3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇减轻人脐静脉内皮细胞缺氧/复氧损伤的作用及其机制

目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组、H/R+抗氧化剂依达拉奉组、H/R+活性氧(ROS)促生成剂寡霉素A+DHMBA组。采用CCK-8法检测细胞活力;ELISA法检测细胞内肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和核因子κB(NF-κB)p65蛋白的磷酸化水平;激光共聚焦显微镜检测细胞内一氧化氮(NO)含量;二硝基苯甲酸显色法测定谷胱甘肽(GSH)氧化还原平衡;流式细胞术检测细胞内总ROS水平;硝基四紫唑显色法测定细胞乳酸脱氢酶(LDH)漏出;划痕实验检测细胞的迁移能力。结果:DHMBA在125~1000μmol/L的浓度下无明显细胞毒性。在H/R刺激的EA.hy926细胞中,DHMBA可以提高细胞活力,抑制NF-κB磷酸化,减少炎症因子TNF-α和IL-6含量,增加eNOS蛋白磷酸化水平及NO含量;DHMBA能通过抑制H/R诱导的EA.hy926细胞ROS超载,恢复细胞内GSH和其氧化态(GSSH)的比例,减少LDH漏出,提高细胞迁移能力。结论:DHMBA可以减轻H/R所致的人脐静脉内皮细胞氧化应激、炎症反应、细胞损伤和功能障碍,这与其降低细胞内ROS水平有关。

2,5-二甲氧基-4-甲基苯丙胺对大鼠眶额叶皮质低γ和高频振荡的影响

目的 探究经典致幻剂2,5-二甲氧基-4-甲基苯丙胺(DOM)致精神障碍的潜在电生理机制。方法 对成年雄性SD大鼠进行眶额叶皮质(OFC)微丝电极阵列植入手术,术后恢复1周,采用自身对照按以下给药顺序依次ip给药:DOM(0.5,1.5和3.0 mg·kg^(-1)),DOM 3.0 mg·kg^(-1)+5-羟色胺2A(5-HT_(2A))受体拮抗剂凯坦色林1.0 mg·kg^(-1),DOM 3.0 mg·kg^(-1)+5-HT_(2C)受体拮抗剂SB242084 3.0 mg·kg^(-1),凯坦色林1.0 mg·kg^(-1),SB242084 3.0 mg·kg^(-1)。每次药物处理前ip给予生理盐水作为对照组。每次药物处理间隔洗脱期1周。用Plexon在体多通道记录系统记录大鼠OFC脑区场电位,分析给药前后大鼠场电位变化。结果 与对照组相比,DOM(0.5,1.5和3.0 mg·kg^(-1))能够增加OFC脑区高频振荡(HFO)功率(P<0.05),降低低γ振荡功率(P<0.05,P<0.01);凯坦色林1.0 mg·kg^(-1)能够拮抗DOM引起的低γ(P<0.01)和HFO(P<0.05)功率的变化,SB242084 3.0 mg·kg^(-1)无拮抗作用。结论 DOM引起的幻觉等精神神经系统障碍可能与5-HT_(2A)受体介导的OFC脑区低γ振荡功率降低和HFO功率增加有关。

1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定铜

建立了用 1 - ( 2 ,6-二溴 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯 (DBNPNPT)分光光度法直接测定铜矿及铝合金样品中铜的方法。在表面活性剂TritonX - 1 0 0的存在下 ,pH在 9.5～ 1 1 .5的Na2 B4O7-NaOH介质中 ,DBNPNPT与Cu2 +可生成黄色络合物 ,以 5 35nm为参比波长 ,45 0nm为测定波长的双峰双波长法进行测定 ,表观摩尔吸光系数可达 1 .1 1× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cu2 +的质量浓度在 0～ 360 μg/L符合比尔定律。方法用于铜矿中铜的测定 ,结果与原子吸收法吻合。对于w(Cu)为 0 .1 1 %的BY2 1 70 - 1铝合金试样测定 1 0次 ,其RSD为3.4%。

4,6-二硝基苯并氧化呋咱的制备、晶体结构及热分解机理

通过 2 ,4,6 三硝基叠氮苯 (TNAB)在冰醋酸中的关环反应 ,制备了 4,6 二硝基苯并氧化呋咱 (DNBF)、并培养出了DNBF的单晶 .利用X射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对其进行了结构表征 .测试结果表明 :DNBF晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1 ,a =0 740 8( 2 )nm ,b =0 6185 ( 1)nm ,c =0 9796( 2 )nm ,β =10 7 99( 2 )° ,V =0 42 69( 16)nm3 ,Z =2 ,Dc=1 75 9g·cm-3 ,F( 0 0 0 ) =2 2 8,μ(MoKα) =0 161mm-1 ,R1 =0 0 483 ,wR2 =0 12 40 ,DNBF分子呈平面构型 ,其晶体为层状晶体 .用TG DTG和DSC研究了DNBF的热分解过程 ,在 5K·min-1 的升温条件下 ,其熔点为 173℃ ,在 2 0 6～ 2 46℃之间发生剧烈分解反应 ,至 42

(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与银(Ⅰ)的显色反应及其应用

研究了1-（2，6-二溴-4-硝基苯）-3-（4-硝基苯）-三氮烯（DBNPNPT）与Ag（Ⅰ）的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液（pH-10．0）中和在Triton X—100存在下，试剂与Ag（Ⅰ）生成1：1的配合物。该配合物在波长445nm处有正吸收峰，在530nm有负吸收峰，用双峰双波长法测得配合物的表观摩尔吸光系数为2．06×10^5L·mol^-1，符合比耳定律的范围为0～12μg／25mL。该法已用于回收定影液中银（Ⅰ）的测定，结果满意。