环境空气中13种醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼采样管反应效率研究

应用13种醛酮类气体标准物质绘制工作曲线,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量。使用13种醛酮类气体标准物质作为采样对象模拟大气采样,对2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管反应时间、气体环境温度、采样流量等条件进行优化。以气体标准物质为样本,采样体积设定为5 L,在采样温度为25℃、采样流量为0.5 L/min的条件下进行样品采集。采集完毕后,将采样管密封避光保存150 min,随后进行前处理。实验结果显示,大部分化合物的衍生化反应效率可以达到70%以上。该实验条件下,在25~500 nmol/mol浓度范围内绘制工作曲线,所得曲线线性关系良好,相关系数(r)大于0.995。该工作曲线定量方式适用于环境空气中醛酮类化合物的分析。

改良2,4-二硝基苯肼法测定脑内源甲醛

内源甲醛代谢失衡所造成的脑慢性损伤被认为是衰老过程中记忆丢失的危险因素之一,因此,有必要准确测定脑内不同区域甲醛的含量为相关研究提供参考.作者通过2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)偶联高效液相色谱(UV-HPLC),测定了家猪脑额叶、顶叶、颞叶、枕叶、海马、小脑、脑干内源甲醛含量(75.5～83.4μmol/kg).采用10%三氯乙酸处理脑组织匀浆(pH=1.0),不但可以避免蛋白质及其他分子的干扰,还可以省略现有方法中的萃取步骤,且提高了测试的灵敏度(P<0.05).该方法的回收率约95.96%～102.04%,相对标准偏差(n=5)小于10%.结果表明,改良2,4-DNPH法用于脑内源甲醛的测定,其操作简便、可信度高.

2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物

以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。

涂布2,4-二硝基苯肼的环形溶蚀器/滤膜系统和高效液相色谱法检测大气中二羰基化合物

建立了环形溶蚀器／滤膜系统（Annular denuder／filter packsy stem）和2，4-二硝基苯肼（DNPH）高效液相色谱法（HPLC）采集和检测大气中气相和颗粒相二羰基化合物的方法。DNPH作为吸附剂分别涂布在环形溶蚀器的内壁和3层滤膜上，当大气样品经过环形溶蚀器时，含有气相二羰基化合物的气体吸附到环形溶蚀管内壁上与DNPH发生反应，而颗粒相部分穿过环形溶蚀管，采集到滤膜上。样品经乙腈洗脱、浓缩后，采用HPLC进行分析。根据不同的采样流速、采样时间和DNPH的涂布量采集到的二羰基化合物的浓度，确定的最佳采样条件为：采样流速4L／min，采样时间4-5h，DNPH浓度0．47g／L。使用Tedlar bag验证环形溶蚀器乙二醛和甲基乙二醛的采集效率（分别为82％和85％）。利用此方法对实际大气中的二羰基化合物进行了检测。

2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。

2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的改进

通过改进2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的不足,对显色条件进行了优化,并评价了方法的性能指标,对市售腐竹、米粉、毛肚三种食品中的甲醛含量进行了测定分析。建立一种将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,甲醛-2,4-二硝基苯腙与强碱作用生成酒红色的醌类物质,进行吸光度值的测定的方法。试验方法：甲醛溶液与2.8 m L 2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下于50℃水浴衍生30 min,冷却室温,先后加入无水乙醇、KOH-乙醇溶液,稳定10 min在432 nm波长下测得吸光度值。结果表明：甲醛标准曲线的线性方程为Y=0.6788X＋0.0102,相关糸数R 2=0.999,线性范围为1~12μg/m L;平均回收率为102.8%（RSD=3.99%）;最低检出限为0.0025μg/m L。结论：改进的方法灵敏、准确、精密度高,能够满足食品中甲醛分析准确度的要求。

阴/阳离子有机膨润土对2,4-二硝基苯肼的吸附性能研究

用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)对信阳上天梯膨润土进行阴、阳离子有机改性,并通过X-射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对改性前后的膨润土结构进行表征。结果表明,改性后的膨润土层间距增大,吸附性能增强;用120CTMAB/20SD改性制得的阴/阳离子有机膨润土做吸附剂,处理含2,4-二硝基苯肼的实验废水,当吸附剂加入量为15g/L、废水pH值为6、振荡时间为80min、吸附温度为30℃时,2,4-二硝基苯肼去除率达97.84%。

珍珠岩表面改性及对2，4-二硝基苯肼的吸附研究

以珍珠岩尾砂为基体,用硅烷偶联剂对其表面进行改性。X-衍射结果表明:改性后珍珠岩表面与偶联剂发生了化学键合,从而实现了其表面的改性。用改性后的珍珠岩对2,4-二硝基苯肼进行吸附实验,结果表明:改性后珍珠岩对2,4-二硝基苯肼的吸附明显优于珍珠岩尾砂,去除率可达80%以上。

2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4 二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4 二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390nm,ε=1 64×103L·mol-1·cm-1,线性范围0～0 053mg/mL,线性方程y=0 00758+0 3257x 测定酒样回收率94 3%～104 8%,相对标准偏差0 3%～0 6%(n=6) 该方法简便快速,结果满意.

用改良的2,4-二硝基苯肼比色法评价抗氧化保健食品

对测定蛋白质羰基含量的方法2,4-二硝基苯肼比色法进行改良,使这一方法更适用于保健食品的功能检测。用液氮低温法代替经典的蛋白酶抑制剂,用两种方法分别测定同龄小鼠与不同龄小鼠脑组织蛋白质羰基含量进行对比,并用两种抗氧化保健食品功能材料对改良方法的实用性进行检验。结果显示改良方法与经典方法测定的结果之间无显著性差异(p>0.05),改良方法同样能够将抗氧化保健食品对蛋白质羰基含量的影响显示出来。

2,4-二硝基苯肼显色法测定环己酮含量

为简化定向进化筛选环己酮还原能力提高的突变型糖多孢红霉菌聚酮合成酶酮还原酶域的繁琐工作,建立了利用环己酮和2,4-二硝基苯肼的显色反应来检测环己酮含量的方法。环己酮浓度在0～5mg·mL-1范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9973。在10mL转化液的实验条件下,方法的检测限为188μg.L-1,相对标准差为1.52%。该方法操作简便、灵敏度较高、结果可靠,能满足筛选突变体的要求。

2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物

应用高效液相色谱分析环境空气和废气中的醛、酮类污染物。样品经DNPH的酸溶液吸收后,用二氯甲烷/正己烷3∶7进行萃取,然后将萃取液吹干,用乙腈溶解后进行高效液相色谱分析。结果证明该测定方法具有准确率高,精密度好的特点。为制定适合于我国国情的空气和废气中醛、酮类化合物的测定方法提供依据。

2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法,优化色谱条件,测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量。食品经水浸提,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生15 min,正己烷萃取,经HP-5型色谱柱(15m×0.25 mm,0.25μm)分离,N2为载气,柱流量1.20 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,ECD电子捕获检测器温度设为280℃时,色谱条件最佳。

2,4-二硝基苯肼法对三种蔬菜维生素C含量的测定

采用2,4-二硝基苯肼法,测定了西红柿、甘蓝、青椒三种蔬菜中维生素C的含量.在波长500nm处,蔬菜维生素C提取液吸光度达到最大值的条件是:水浴时间3 h、活性炭用量1.0 g和温度37℃,为最佳测定条件.西红柿、甘蓝、青椒提取液维生素C质量浓度与吸光度的线性回归方程分别为y=0.0215x+0.0785,y=0.0206x+0.0703,y=0.0201x+0.0716;相关系数分别为r2=0.9959,r2=0.9993,r2=0.9977.西红柿、甘蓝、青椒中维生素C含量的测定结果分别为为4.07g/kg、3.94 g/kg、7.18 g/kg.

2,4-二硝基苯肼法测定食品中甲醛含量的研究

本文通过2,4-二硝基苯肼分光光度法与甲醛在碱性条件下生成酒红色的醌类物质,来测定食品中甲醛含量。进行方法优化,最佳显色条件为:显色剂的用量为2.8 mL、无水乙醇的用量为5.0 mL、KOH-无水乙醇用量为4.0mL、最佳显色时间为10min。测定了腐竹、面条、米粉、米线甲醛含量,样品的平均回收率都在100%~103%之间,RSD均小于3%。

2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛

采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛,方法干扰少,精密度高,检出限达到1μg/L。

2,4-二硝基苯肼法测定维C银翘片中维生素C的含量

为了简便、快速测定维C银翘片中维生素C的含量,样品中还原型维生素C氧化为脱氢型维生素C,脱氢型维生素C水解生成2,3-二酮古乐糖酸,然后与2,4-二硝基苯肼耦联反应生成较稳定的脎,然后通过分光光度计测定三种维C银翘片中的维生素C含量。结果表明:维生素C在1～12 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系说明此方法测定的结果准确可靠。

2,4-二硝基苯肼法测定两种饮料中Vc的含量

以2,4-二硝基苯肼为显色剂,利用分光光度法对市售两种品牌饮料中Vc的含量进行了测定。固定吸收波长为500nm,当活性炭用量为1g、水浴时间为3h、温度为37.2℃时,测定条件最佳。Vc标准溶液的线性回归方程为y=0.0234x+0.0679,R2=0.9967。结果表明,该方法简便易行、准确,能满足饮料中Vc含量的测定。

用2,4-二硝基苯肼吸附管涂渍方法测定醛酮类化合物

通过实验确定用2,4-二硝基苯肼吸附管的涂渍方法测定醛酮类化合物;比较了C18柱、佛罗里硅藻土柱及硅胶柱对DNPH的涂渍效率和乙腈对醛酮腙的洗脱效率。结果表明:硅胶柱对DNPH涂渍效率及对醛酮腙的洗脱效率高,是制备2,4-二硝基苯肼吸附柱的最佳填充柱。

新试剂二(2,4-二硝基苯肼)缩乙二醛的合成及应用-废水中溴化十六烷基三甲铵的测定

合成了新试剂二 (2 ,4-二硝基苯肼 )缩乙二醛 (GDPH) ,在氢氧化钠碱性介质中 ,该试剂与十六烷基三甲铵 (CTMAB)形成 1∶ 2的深蓝色离子缔合物。该缔合物的 λmax位于 630 nm,表观摩尔吸光系数为 3.6× 1 0 4 L· mol-1· cm-1,CTMAB的含量在 0～ 1 0 0 mg· L-1范围内符合比尔定律。使用此体系和高灵敏手持式光度计进行废水中 CTMAB的现场测定。