2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷的合成及其在稀土矿样中铽的痕量荧光分析中的应用(英文)

合成了一种新的席夫碱配体2,4-二羟基苯乙酮缩三羟基甲基氨基甲烷。该配体与铽(Ⅲ)的配合物的荧光强度在磷酸钠或六次甲基四胺的存在下可增强18或26倍。有机溶剂CH_3CN,DMF,丙酮,THF,DMSO,CH_3OH,C_2H_5OH的添加可使其荧光强度进一步增加3～19倍。其中,用CH_3CN作溶剂时荧光增加倍数最大,Tb-HL-HMTM体系荧光最强。pH=6.0时,激发和发射波长分别是355和545nm。在理想情况下,荧光强度与Tb^(3+)离子浓度成正比。对于HL-Na_3PO_4-CH_3CN体系,线性范围2.3×10^(-10)～5.8×10^(-5) mol/L,检测限2.0×10^(-10) mol/L,对于HL-HMTM-CH_3CN体系,线性范围9.8x10_(-11)～7.2×10^(-5) mol/L,检测限9.0×10^(-11) mol/L。基于此对Tb_(3+)进行定量测定,该分析方法简单、快速、灵敏、干扰小。同时对荧光增强的机理进行了分析和讨论。

2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数a=2.090 0(2)nm,b=0.792 90(8)nm,c=1.324 81(14)nm;β=100.209 0(10)°;F(000)=944,Z=8,V=2.160 7(4)nm3,Dc=1.365g·cm-3,Mr=225.27,最终结构偏离因子R=0.046 0,Rw=0.130 9,S=1.031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm-3和-247nm-3.

端羧基亚胺-环氧粘合剂的研制

利用4,4′-二氨基-4″-羟基三苯甲烷(DAHTM)和偏苯三酸酐(TMA)通过缩合反应与热亚胺化反应,合成出端羧基亚胺(CI-DAHTM)溶液,再与环氧树脂-CTBN端羧基丁腈橡胶共聚物及固化剂复配,制得了端羧基亚胺-环氧粘合剂体系,并对其性能进行了研究。结果表明:端羧基亚胺-环氧粘合剂的综合性能优异,其拉伸剪切强度高达15 MPa以上。

米非司酮母液中杂质的分离和结构鉴定

目的:研究药物米非司酮中的杂质。方法:运用硅胶柱层析和半制备高效液相进行分离和纯化,其结构通过NMR和HREIMS等技术进行鉴定。结果:从母液中分离得到3个化合物,其结构分别鉴定为17β-羟基-17α-(1-丙炔基)-雌甾-5,9-二烯-3-酮环缩乙二醇(Ⅰ),11-[4-(二甲基氨基)苯基]-17β-羟基-17α-(1-丙炔基)-雌甾-5,9-二烯-3-酮环缩乙二醇(Ⅱ),11-[4-(二甲基氨基)苯基]-17β-羟基-17α-(1-丙炔基)-雌甾-4,10,11-三烯-3-酮(Ⅲ)。结论 :3个杂质均为首次从药物米非司酮中确定,其中Ⅱ为新化合物。