一种改善糖尿病肾病的新型化合物3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮

目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳基喹喔啉酮衍生物。通过测量糖尿病模型鼠的尿蛋白水平、丙二醛(Malondialdehyde,MDA)水平和肾脏谷胱甘肽(Glutathione,GSH)水平,测定该化合物DN病症改善效果。结果:3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮可降低小鼠的尿蛋白、MDA水平,增加肾脏GSH水平,证实其显著的抗氧化作用,改善蛋白尿,降低氧化应激水平,缓解糖尿病肾病病理症状。结论:以上结果表明该化合物在改善DN引起的肾损伤中具有潜在作用。

(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征

采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。

美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展

2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。

催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物

发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转.

一种合成4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮的新方法

4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮是一种重要的合成子,合成4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮的方法较多,但反应条件较为苛刻。本文用苯并噻唑亚胺与吡唑酮进行反应,合成了4-亚苄基-3-甲基-1-苯基吡唑啉酮,收率高达96%,并进行了普适性研究,均能以较好的收率得到目标产物。

3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯合成技术优化研究

研究了2,6-二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的Michael加成反应机理。考察了不同催化剂配比对该反应体系的影响,确定较优的催化剂配比为KOH与NaOH物质的量比为4,n(M^(+))/n(酚)=3%。在该催化剂配比下,对原料配比、滴加速率、反应压力、反应温度、反应时间等工艺参数进行了系统的研究,得出3,5-二叔丁基-4羟基苯基丙酸甲酯的最优合成工艺参数。该结果可用于指导实际生产中的操作优化。

1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究

应用多种二维核磁共振谱 ,即 :2D同核化学位移全相关谱 (TOCSY) ,2DNOESY谱 ,2D异核多量子相关谱 (HMQC)和 2D异核1 3C 1 H多键相关谱 (HMBC) ,对化合物 1 ,2 二氢 4 (4 羟基苯基 ) (2H)二氮杂萘 1 酮的1 H和1 3CNMR谱线进行了完整归属 ,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征 .

1-苄基-3-[α-羟基-(未)取代苄基叶立德]吡咯啉-2,4-二酮的合成与生物活性

为了发现具有高除草活性的对羟基苯基丙酮酸双氧化酶抑制剂(简称HPPD,EC1.13.11.27),利用由不同的芳香羧酸和乙酰乙酸乙酯为原料得到的不同的β-酮酸酯与N-苄基甘氨酸乙酯反应得到12个未见文献报道的1-苄基-3-[α-羟基-(未)取代苄基叶立德]吡咯啉-2,4-二酮化合物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.在活性测定方面,采用了对不同的作用机制敏感的油菜平皿法和稗草小杯法.初步生物活性测试结果表明,其生长抑制活性高于对照药HPPD抑制剂磺草酮.但磺草酮所表现出来的明显白化作用,在这一类化合物只显示出微弱的缺绿现象,这也许说明所合成的化合物除显示出较弱的HPPD抑制剂的特征外,可能还具有生长抑制作用,而且活性与结构之间存在着一定的构效关系.

2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮光度法测定锌

研究了新型苯基荧光酮类显色试剂2，3，7-三羟基-9-（3，4-二羟基）苯基荧光酮（3，4-DHPF）与锌离子显色反应的条件及应用。结果表明，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，在pH8.2的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中，锌与3，4-DHPF形成1：1的红色络合物，所形成的络合物的最大吸收值位于560nm处，表观摩尔吸光系数为1.23×10^5L·mol^-1·cm^-1；红色络合物至少稳定8h以上，锌含量在0-1.40μg／5mL范围内符合比尔定律；拟定方法已用于茶叶中微量锌的测定。

混合表面活性剂下2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮测定微量铝

研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和Tween-80存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)与Al3+显色反应条件及特性。结果表明,在pH8.09Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,Al3+与DHPF生成1∶1配合物,其配合物最大吸收波长在554nm,表观摩尔吸光系数为1.47×105L/mol/cm,Al3+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比尔定律;拟定方法用于油条中微量Al3+的测定。

新显色剂2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮的合成及与金属离子显色反应的研究

以对苯二酚、2 ,4-二羟基苯甲醛为基本原料 ,报道了新显色剂 2 ,3 ,7-三羟基 -9-(2 ,4-二羟基 )苯基荧光酮 (DHPF)的合成方法。通过对试剂进行红外光谱、紫外光谱、元素分析确证了试剂的结构。采用分光光度法测定了试剂在水溶液中的离解常数。

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与钨(Ⅵ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7 三羟基 9 (4,5 二溴 邻硝基)苯基荧光酮(DBONPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能。在0.4mol LH2SO4介质中,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于547nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.64×105L·mol-1·cm-1,检出限为4.12μg L,钨质量浓度在0～500μg L范围内符合比尔定律,分析方法可用于钢样中微量钨的测定。

锆(Ⅴ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB )存在下,0.6 mol/L HCl介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 n m,表观摩尔吸光系数为1.25×105 L·mol-1·cm-1,锆(Ⅳ)含量在0～8 μ g/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Zr(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h 以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.

新型显色剂2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮与钨(Ⅵ)的显色反应

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,新试剂2,3,7_三羟基_9_(3,5_二氯_4_羟基)苯基荧光酮(DCHPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能 ;在0.6mol/LHCl介质中 ,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物 ,其最大吸收峰位于536nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为1.28×105L·mol-1·cm-1,钨含量在0～0.4mg/L范围符合比尔定律 ;拟定分析方法用于钢样中微量钨的测定 ,结果令人满意。

2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定.

4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 。

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定锰(Ⅱ)

在pH=9.33的NH3.H2O-NH4Cl缓冲介质中,于表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,利用Mn(Ⅱ)与2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)形成Mn(Ⅱ)-DHPF-CTMAB三元配合物可产生荧光猝灭,建立了荧光猝灭法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。该体系激发波长λex=520nm,发射波长λem=540nm,荧光猝灭值与Mn(Ⅱ)的含量在0～0.36μg/25mL范围内呈线性关系,检出限为0.02μg/25mL,在CTMAB存在下,配合物摩尔比Mn(Ⅱ)∶DHPF=1∶2。拟定方法用于测定尿样中微量锰的含量,结果满意。

2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究

研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中Zn:DBAPF:CTMAB=1:2:4.Zn2+浓度在0～5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意.

具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1，6-庚二烯-3，5-二酮天然化合物的首次全合成

以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应.