花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用

目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用。结果花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1～500μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强。结论花旗松素与3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖。

HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为35℃。结果3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02~0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,可用于壮药羊开口的质量控制。

HPLC测定赤胫散中的3,3'-二甲基鞣花酸和3,3',4'-三甲基鞣花酸

目的采用HPLC测定赤胫散中的3,3＇-二甲基鞣花酸和3,3＇,4＇-三甲基鞣花酸。方法色谱柱为Dikma-C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸（17∶33∶50）,流速1 m L·min^-1,检测波长248 nm,柱温30℃。结果 3,3＇-二甲基鞣花酸0.198-0.990μg（r=0.9991）、3,3＇,4＇-三甲基鞣花酸0.098-0.491μg（r=0.9990）与峰面积的线性关系良好,回收率分别为102.40%、98.41%,RSD分别为2.25%、1.87%（n=6）。结论所用方法简便、快捷、准确,可用于赤胫散药材的质量控制。

广西产瑶药材桂千金子质量标准的研究

目的:按照药材质量控制必需的各项指标进行逐项研究,以便为桂千金子药材及饮片的质量标准制定夯实基础。方法:利用原植物鉴定、性状鉴定、显微鉴定寻找具有鉴别意义的特征,以3,3′-O-二甲基鞣花酸为指标成分,摸索薄层色谱鉴定法及高效色谱法条件,建立最佳定性和定量检测方法;同时实测10批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及浸出物等指标的含量范围。结果:筛选出桂千金子原植物、药材性状、显微组织、薄层色谱等不同层面的专属性特征;明确了其水分、总灰分、浸出物等指标的含量限度;建立了药材中的3,3′-O-二甲基鞣花酸成分的HPLC含量测定方法。结论:该研究结果可用于桂千金子药材的真伪鉴定和品质评价,为进一步开发利用瑶药桂千金子药材资源积累了重要的实验依据。

RP-HPLC法同时测定广枣中5种活性成分含量

目的建立双波长RP-HPLC法同时测定广枣中没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸、5-羟甲基糠醛、3,3'-二甲氧基鞣花酸含量的测定方法,并比较整个果实以及果肉中5种成分的差异。方法采用岛津Inertsil ODSSP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.9 mL·min^(-1),柱温25℃,用波长258 nm检测没食子酸、原儿茶酸、鞣花酸和3,3'-二甲氧基鞣花酸,用波长285 nm检测5-羟甲基糠醛。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、鞣花酸、3,3'-二甲氧基鞣花酸分别在0.161~0.965μg(r=1.000 0)、0.203~1.219μg(r=0.999 9)、0.169~1.013μg(r=0.999 5)、0.168~1.008μg(r=1.000 0)、0.027~0.162μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好;5种成分的平均回收率在97.62%~105.00%之间,RSD为0.30%~1.68%。结论该方法专属性强、准确,重复性良好,可为蒙药广枣药材的质量控制提供科学依据。

灯盏花化妆品原料的抗氧化活性及质量控制研究

对灯盏花化妆品原料(EBCI)的抗氧化活性进行研究,同时建立其中两种指标成分的含量测定方法。采用DPPH、ABTS、·OH清除法考察EBCI的自由基清除活性,同时用H_(2)O_(2)诱导HHF-1细胞氧化损伤模型考察EBCI对细胞存活率和细胞中谷胱甘肽(GSH)含量的影响;建立了HPLC法同时测定EBCI中野黄芩苷和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。结果显示EBCI具有DPPH、ABTS和·OH自由基清除能力,IC_(50)分别为46.93、91.36和89.37μg/mL,在4、20μg/mL质量浓度下能显著提高氧化损伤HFF-1细胞的存活率且能显著提高细胞中GSH含量。野黄芩苷和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.0093~0.3722、0.0085~0.3409 mg/mL范围内呈现良好线性关系,加样回收率分别为103.47%、103.38%(RSD均小于2%)。结果表明EBCI具有抗氧化作用;所建立的含量测定方法简便、稳定、准确可靠,可用于EBCI质量控制。

金花茶叶中1个新的鞣花酸类化合物

目的研究金花茶Camellia chrysantha叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、重结晶、制备型高效液相色谱法等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从金花茶叶中分离得到了10个化合物,经鉴定分别为3,4-methylenedioxy-3′-O-methyl-4′-O-(6′-O-acetyl-glucoside)ellagic acid(1)、齐墩果酸(2)、α-菠菜甾醇-3-O-β-D-葡萄糖(3)、正三十二烷醇(4)、okicamelliaside(5)、6-羟基山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、3,4-O,O-次甲基鞣花酸(7)、鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、3,4-亚甲二氧基-3′-O-甲基-4′-O-葡萄糖苷鞣花酸(9)、p-(羟甲基)苯酚-5-O-β-D-葡萄糖吡喃糖基(1→2)-β-D-(4-O-对-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新的鞣花酸类化合物,命名为金花茶素A,化合物4~10均为首次从该植物中分离得到。

贵州锥叶的化学成分及其酪氨酸酶抑制活性研究

目的对贵州锥Castanopsis kweichowensis叶的化学成分进行研究,并探究其对酪氨酸酶活性的影响。方法采用Sephadex LH-20、Chromatorex C_(18)、Diaion HP20SS、MCI gel CHP 20P等柱色谱分离技术对贵州锥叶提取物进行分离纯化,根据NMR、UV、MS以及IR等波谱技术对化合物进行结构鉴定。采用酪氨酸酶多巴速率氧化法测定化合物对酪氨酸酶的抑制作用。结果从贵州锥叶80%甲醇提取物中共分离得到18个化合物,分别鉴定为(4S)-α-松油醇-7-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(1)、没食子酸(2)、没食子酸甲酯(3)、2,5-二羟基苯甲酸(4)、原儿茶酸(5)、鞣花酸(6)、4-O-α-L-鼠李糖基-鞣花酸(7)、6-O-没食子酰基葡萄糖苷(8)、6-O-没食子酰基熊果苷(9)、4-羟基-2-甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6'-O-没食子酰基)葡萄糖苷(10)、绿原酸(11)、芦丁(12)、macropteranthol(13)、28-β-D-glucopyranosyl-2α,3β,19α-23-trihydroxyolean-12-ene-24,28-dioic acid(14)、(7S,8R,7'R,8'S)-icariol A2-9-O-β-xylopyranoside(15)、(+)-isolariciresinol-3α-O-β-D-glucopyranoside(16)、transtorine(17)、蔗糖(18)。化合物2对酪氨酸酶抑制活性的半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值为(6.05±0.27)mmol/L。结论所有化合物均为首次从贵州锥中分离得到,其中化合物1为新化合物,命名为贵州锥苷A。化合物2具有较好的酪氨酸酶抑制活性。

安痛藤化学成分的研究

目的研究安痛藤活性部位的化学成分,为阐明其活性成分提供依据。方法利用各种色谱技术进行分离,根据化合物的光谱数据(IR,MS,1HNMR,13CNMR)和化学方法鉴定其结构。结果分离并鉴定了5个化合物,分别为岩白菜素(Ⅰ),3,3',4'-三甲氧基鞣花酸(Ⅱ),β-谷甾醇(Ⅲ),没食子酸(Ⅳ),3,3'-二甲氧基鞣花酸(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅴ为首次从该植物中得到,化合物Ⅱ和Ⅴ为首次从该属植物中分得。

白背叶根药材的HPLC指纹图谱研究

采用高效半制备液相色谱法分离,并以13C谱法(13C-NMR)和1H谱法(1H-NMR)确定结构;采用HPLC梯度洗脱进行色谱分离。对不同产地的10批白背叶根药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果表明,分离得到3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷,纯度>98.50%(面积归一化法);各批药材共建立了15个共有峰,不同产地的白背叶根药材指纹图谱相似度良好。说明高效半制备液相色谱法制备3'-O-甲基鞣花酸-4-O-α-L吡喃鼠李糖苷的方法简单、高效,指纹图谱分析方法稳定性、精密度、重现性较好,用于白背叶根的质量评价切实可行。

青果氯仿萃取部位的化学成分研究

目的:研究青果氯仿萃取部位的化学成分。方法:采用小孔吸附树脂、Toyopear1 HW-40F凝胶树脂、反相C_(18)、Sephadex LH-20凝胶树脂柱对青果氯仿萃取部位进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据(质谱、氢谱、碳谱)分析鉴定化合物结构。结果:从青果氯仿萃取部位中分离得到8个化合物,分别鉴定为二氢红花菜豆酸3′-O-β-D-葡萄糖苷(1)、3,4-二羟基苯甲酸(2)、3-O-没食子酰奎尼酸(3)、没食子酸(4)、没食子酸乙酯(5)、东莨菪内酯(6)、鞣花酸-4-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(7)、异柯里拉京(8)。结论:化合物1、2、7为首次从青果中分离得到;该研究为青果的质量评价奠定了一定基础。

基于UPLC-MS/MS快速测定中药材中6种鞣质类成分

目的建立快速测定中药材中没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3,3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京6种鞣质类成分的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(–1),柱温40℃,进样量1μL;三重四级杆质谱,采用电喷雾离子源、负离子模式,通过多重反应监测模式对15种中药材中6种鞣质类成分进行定量分析。结果 6种成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、3,3’-O-二甲基鞣花酸、柯里拉京的加样回收率分别为99.8%,98.3%,100.1%,100.3%,100.7%,99.2%,RSD值分别为1.11%,2.23%,1.07%,1.34%,1.64%,1.24%。15种中药材中均含一定量的没食子酸和没食子酸乙酯,且以五倍子中含量最高;鞣花酸含量以覆盆子根最高;另外3种成分不均匀分布于各药材中。结论所建立的方法稳定、快速、灵敏度高,适用于含有上述6种鞣质类成分中药材的定量分析。

翻白草中酚酸类化学成分的研究

目的研究翻白草中的酚酸类化学成分。方法采用硅胶、大孔树脂及聚酰胺柱色谱等手段,分离纯化翻白草中70%乙醇提取部位的酚酸类成分,并通过光谱法鉴定结构。结果分离并鉴定了6个单体化合物,分别为3-甲基鞣花酸-4'-O-α-L-鼠李糖苷(I)、3,3',4-三甲基鞣花酸-4'-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)、3,3'-二甲基鞣花酸(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、委陵菜酸(Ⅴ)、山奈酚-3-O-β-D-6-O-(对羟基桂皮酰基)-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到。

柔茎香茶菜醋酸乙酯部位化学成分研究

目的研究柔茎香茶菜Rabdosia flexicaulis的化学成分。方法采用多种柱色谱法进行分离纯化,并经波谱分析鉴定化合物的结构。结果从柔茎香茶菜地上部分70%丙酮提取物的醋酸乙酯萃取部位中共分离得到了15个化合物,其中7个萜类化合物,分别鉴定为铁冬青酸(1)、委陵菜酸(2)、科罗索酸(3)、23-羟基-熊果酸(4)、山楂酸(5)、teuclatriol(6)、3,6-二羟基-1-薄荷烯(7);8个苯丙素类化合物,分别鉴定为1-羟基-松脂醇(8)、表松脂酚(9)、落叶松树脂醇(10)、咖啡酸(11)、迷迭香酸(12)、3′-O-甲基-迷迭香酸(13)、4′-O-甲基-迷迭香酸甲酯(14)、3-去羟基迷迭香酸甲酯(15)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,其中化合物1、6、7、9、13和14为首次从香茶菜属植物中分得。

HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9950,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在89.5%~105.7%,RSD≤4.0%;3批芪葵颗粒中上述25个成分的含量范围分别为0.005~0.006、0.102~0.104、0.107~0.155、0.073~0.074、0.016~0.019、1.058~1.120、0.032~0.047、0.040~0.052、5.600~6.617、0.026~0.030、0.009~0.011、0.009~0.013、0.077~0.085、0.018~0.026、0.131~0.154、0.061~0.068、0.032~0.038、0.108~0.127、0.043~0.064、0.167~0.185、0.084~0.110、0.021~0.026、0.186~0.203、0.091~0.094、0.020~0.033 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法可准确测定芪葵颗粒中多个主要成分,适用于芪葵颗粒制剂的质量评估与控制。

万丈深的化学成分研究

目的 研究万丈深Crepis phoenix地下部分的化学成分。方法 运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及制备型HPLC等方法进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱学方法并结合文献对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果 从万丈深乙醇提物中分离得到8个化合物,分别鉴定为4-O-[6-O-(4-羟基苯乙酰基)-O-β-D-吡喃葡萄糖基]-γ-丁内酯(1)、3’-O-甲基-3,4-O,O-亚甲基鞣花酸-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、丁香酸-4-O-α-L-鼠李糖(3)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(4)、白花前胡苷(5)、烟酸(6)、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄苷(7)和taraxinic acid-14-O-β-D-glucopyrnaoside(8)。结论 化合物1为新化合物,命名为万丈深苷A;化合物2~8为首次从该植物中分离得到。

基于分子连接性指数相似度探讨归肺和大肠经中药成分“印迹模板”的分布特征及实验验证

目的利用分子拓扑结构探讨归肺和大肠经中药成分“印迹模板”的特征,并进行实验验证,确定归肺和大肠经可能的物质基础。方法以普通高等教育“十三五”国家级规划教材《中药学》为基准,为排除其他经络如肝经、肾经等混合归经的影响,对443味中药(不包含附药)进行归纳且只确定归肺和大肠经中药,再通过查阅中国知网和中药系统药理学数据库与分析平台(Traditional Chinese Medicine Systems Pharmacology Database and Analysis Platform,TCMSP),归纳总结出归肺和大肠经中药化学成分,并对其中相同的化学成分进行整理、删减、合并,计算分子连接性指数(molecular connectivity index,MCI);运用夹角余弦法计算出各成分MCI与总体平均MCI的相似度,确定成分部位和对照品;建立相似度与保留时间的关系,进行中药与对照品的HPLC指纹图谱的印迹性比较,从而确定归肺和大肠经可能表征的化学结构特征。结果共获得11味中药的886种化学成分,黄酮、蒽醌、鞣质类成分的相似度较高,且在药材中分布集中,故选取其中相似度排名依次为5、8、10、16、40、44、49的7个成分:大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,3’-二甲基鞣花酸-4’-O-葡萄糖苷、山柰苷、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷,平均MCI的相似度为0.99508~0.99920,保留时间为39.63~60.14 min,基于定量结构-性质关系/定量结构-保留时间关系(quantitative structure-property relationship/quantitative structure-retention relationship,QSPR/QSRR)原理,对二者进行线性回归,相关系数R=0.8662(P<0.01);7个成分和9味药材的总量统计矩的一阶矩的15%范围分别为[44.46 min,46.50 min]、[39.70 min,47.08 min],二者重叠,则有85%把握认为可用7个对照品成分表征归肺和大肠经的中药成分的“印迹模板”特征。结论归肺和大肠经的中药成分可以用黄酮、蒽醌和鞣酸类成分进行“印迹模板”特征的表征。

红鱼眼化学成分研究

目的研究广西民间草药红鱼眼Phyllanthus reticulatus的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学技术进行结构鉴定。结果共分离得到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、3,4-二-O-甲基鞣花酸(2)、4,4′-二-O-甲基鞣花酸(3)、3-O-甲基鞣花酸4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4)、橙皮素7-O-[(α-L-吡喃鼠李糖基-(6→1)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、无羁萜(6)、二氢红花菜豆酸4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、3,3′-二-O-甲基鞣花酸(8)。结论化合物2～8为首次从该植物中分离得到。

余甘子根的化学成分研究

目的研究余甘子根的化学成分。方法采用各种色谱技术分离纯化,用MS、IR、NMR等谱学技术分析确定化合物结构。结果从余甘子根部95%乙醇提取物分离得到7个化合物。分别鉴定为3,20-二氧代二降木栓烷(1)、羽扇豆醇(2)、β-谷甾醇(3)、豆甾醇(4)、胡萝卜苷(5)、4-O-甲基鞣花酸-3′-α-鼠李糖苷(6)、余甘酸(7)。结论其中化合物1为新化合物,命名为余甘酮A,化合物2～6为首次从余甘子根部分离得到。

桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅰ)

目的对桂枝茯苓胶囊内容物氯仿萃取部分的化学成分进行研究。方法采用柱色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱方法对得到的单体化合物进行结构鉴定。结果从桂枝茯苓胶囊内容物中共得到15个单体化合物,分别鉴定为丹皮酚(1)、苯甲酸(2)、β-谷甾醇(3)、反式桂皮酸(4)、白桦脂酸(5)、2,5-二羟基-4-甲基苯乙酮(6)、齐墩果酸(7)、茯苓酸(8)、花旗松素(9)、苦杏仁苷(10)、甘露醇(11)、3,3′-二甲氧基鞣花酸(12)、常春藤皂苷元(13)、没食子酸(14)、胡萝卜苷(15)结论化合物1～15均为首次从该复方中得到。