3,4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲分光光度法测定矿样中铜

研究了显色剂3，4-亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲（PTSC）与Cu（Ⅱ）显色反应条件。结果表明，在pH7～8的KH2PO4缓冲溶液中，PTSC与Cu（Ⅱ）形成组成比为1：1的稳定黄色络合物，最大吸收波长λmax=380nm，络合物的表观摩尔吸光系数ε=7．2×10^4L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～0．8μg／mL范围内符合比尔定律，大量的其他金属离子共存时，不需预分离和加掩蔽剂，可直接测定矿样中微量铜。

脉冲辐解研究3,4-亚甲二氧基苯甲醛的亲电性

报道了利用脉冲辐解技术研究3,4-亚甲二氧基苯甲醛亲电子性能的结果.观测到3,4-亚甲二氧基苯甲醛与底物蒽醌-2-磺酸钠(AQS)之间在pH7磷酸盐缓冲溶液中的电子转移过程,检测到3,4-亚甲二氧基苯甲醛与3,4-亚甲二氧基苯甲醛之间电子转移反应的瞬态吸收谱,为电子转移反应中电子给予体与受体之间电子转移的发生提供了直接的原初证据.测定的3,4-亚甲二氧基苯甲醛的单电子还原电位值为?0.457V.

微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛

采用微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛最佳工艺为硝酸与硫酸质量比为1∶11,反应温度为40℃,苯甲醛硫酸混合溶液最佳流速为38 g/min,硝硫混酸最佳流速为41 g/min,2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量为99.5%以上。

3,4—亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲光度法测定矿样中的铜

本文研究了合成的显色剂(3,4一亚甲二氧基苯甲醛缩氨基硫脲,缩写PTSC)与Cu(Ⅱ)的显色反应,且PTSC与Cu(Ⅱ)形成1:1的黄色配合物在λmax=390nm处摩尔吸光系数为7.2×104,铜量在0～20μg/25ml符合比耳定律,适用于矿样中低含量铜的测定.

二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的研究

采用二氧化碳超临界萃取酸性水溶液中3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(香兰素),含有3-甲氧基- 4-羟基苯甲醛的水溶液与超临界二氧化碳流体在萃取柱中连续逆流混合,研究得出最佳工艺条件:压力(22～26)MPa;萃取温度55～60℃;超临界流体与原料液体质量比5.5:1,此条件下,萃取效率95%以上,可以得到质量分数大于90%的产品。

4-溴-1,2-亚甲二氧基苯的合成

本文以邻苯二酚为原料,经亚甲基化,溴化两步反应合成4-溴-1,2-亚甲二氧基苯,以邻苯二酚计总收率78.3%。本实验方法操作简单,具有一定工业应用前景。

二氧化碳超临界萃取3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的研究

采用二氧化碳超临界萃取法萃取3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(香兰素),研究得出最佳工艺条件为:压力22~26 MPa、萃取温度55~60℃、超临界流体与原料质量比5.5∶1、萃取时间5 h。在此条件下,萃取效率达95%以上,可以得到质量分数大于95.0%的3-甲氧基-4-羟基苯甲醛产品。

4-溴-1,2-亚甲二氧基苯合成新工艺的研究

以1,2-亚甲二氧基苯和氢溴酸为原料,甲醇、冰醋酸作溶剂,双氧水作氧化剂,在硫酸催化剂作用下合成了4-溴-1,2-亚甲二氧基苯。考察了反应物配比、反应温度、反应时间等因素对4-溴-1,2-亚甲二氧基苯收率的影响,优化反应条件为n(1,2-亚甲二氧基苯)∶n(溴化氢)=1∶1.1,反应温度40～45℃,反应时3 h,产品收率96.0%。

改进方法合成3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸

以优化利用胡椒环与乙醛酸制备3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸(俗称扁桃酸)的合成方法为目标,解析反应过程中副反应触发条件,提出并从机理角度验证乳化可作为改进扁桃酸制备的方法。选取不影响香料品质的产物作为乳化剂,从粒度、黏度、分散度3个维度确定达到反应物最优乳化效果的条件:乳化剂用量为反应物总质量的1.2%,温度为-3℃,乳化均质机搅拌速度为500 r·min^(-1),搅拌时间30 min;反应温度提升至8℃,乳化使扁桃酸制备过程的时间缩短至60min,使扁桃酸制备效果达到最佳,即较常规制取方案,产率提高45.821%,胡椒环转化率提升26.718%,同时降低时间成本、节约制备消耗能源;结合乳化动力学研究,建立模型,确定制备方法改进的机理与根本原因。结合乳化改进方法,在原有基础上设计相应化工路线以及设备进行实际应用。

3-甲氧基-4-羟基苯甲醛肟的合成

以香兰素、盐酸羟胺和强碱为原料 ,制备出了 3 甲氧基 4 羟基苯甲醛肟。影响合成反应过程的因素有 :温度、试剂的加入顺序、不同的强碱及三种原料的摩尔比。正交实验后三种原料的最佳摩尔比为 1:1 2 :1 1,产物的产率达 97 4 %。文中还对不同酸碱度条件下的此反应机理进行了探讨。通过反应产物熔点的测定及其IR、1HNMR、TIC MS等的分析 。

西洋参根中4-羟基-3-甲氧基-苯甲醛的分离鉴定

目的对西洋参(Panax quinquefoliusL.)进行化学成分研究。方法利用D101大孔树脂吸附-低压硅胶干柱色谱对西洋参醇提液进行分离,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从西洋参(Panax quinquefoliusL.)根中分离得到一个化合物,经核磁、质谱、紫外和红外光谱法鉴定为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛。结论首次从西洋参根中分离得到4-羟基-3-甲氧基苯甲醛,其为镇静抗惊厥药物。

无水溶剂法合成4-甲氧基苯甲醛的新工艺研究

研究了以4-羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料在无水溶剂中合成4-甲氧基苯甲醛的工艺。考察了不同溶剂,加料方式,脱水方式,投料比,反应温度和反应时间诸因素对产物4-甲氧基苯甲醛收率的影响。结果表明:当投料比为n(对羟基苯甲醛):n(硫酸二甲酯):n(无水复合钾盐)=1∶0.67∶0.65,以极性有机物DMF为溶剂,反应温度为150°C,特殊回流脱水方式,反应时间为4h时,产品经过滤,减压蒸馏得无色透明的4-甲氧基苯甲醛液体,收率可达98%以上。

2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺对菜青虫酚氧化酶的抑制作用

为筛选对十字花科蔬菜害虫菜青虫Pieris rapae(L.)酚氧化酶具有高抑制活性的化合物,为寻找新型害虫控制剂提供线索,采用酶标仪微量法以室内合成、筛选的高活性化合物2-羟基-4-甲氧基苯甲醛缩苯胺为抑制剂,研究了其对菜青虫酚氧化酶的抑制活性及抑制类型。结果表明,供试化合物对菜青虫酚氧化酶的抑制中浓度(IC50)为0.116 mmol/L;该化合物为典型的可逆非竞争型抑制剂,抑制常数(Ki)为1.96 mmol/L。该化合物直接对靶标酚氧化酶产生作用,而不是通过影响酶结构内的铜离子来产生作用的。

Cr_2O_7^(2-)/Cr^(3+)和Ce^(4+)/Ce^(3+)电解液作媒质间接合成对甲氧基苯甲醛

在高剪切混合乳化机搅拌下,通过对Cr2O72- /Cr3+和 Ce4+/Ce3+两种媒质间接合成对甲氧基苯甲醛槽外反应的研究,得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件分别为:原料配比n(Cr2O72-):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:6,反应温度 80℃,反应时间10min,对甲氧基苯甲醛反应收率90.5%;原料配比 n(Ce4+):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:1,反应温度30℃,反应时间6min,对甲氧基苯甲醛反应收率97.1%。结果表明,Ce4+/Ce3+做媒质产品时-空效率较低,这是Ce4+/Ce3+媒质存在的本质缺陷;而Cr2O72-/Cr3+做媒质产品时-空效率提高近2倍,显著地增加产品的产量,提高了经济效益。

3,4-二甲氧基苯甲醛缩乙醇胺席夫碱合成、表征与抑菌活性研究

目的与方法合成了未经报道的3,4-二甲氧基苯甲醛缩乙醇胺席夫碱,并对其进行了结构表征。结果与结论初步确认了其组成,抑菌实验表明该席夫碱对枯草杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏阴性细菌(发荧光Q67)均有较好的抑制作用。

4-烷氧基苯甲醛-4-氨基安替比林希夫碱的合成及抑菌活性

报道了4-氨基安替比林与4-烷氧基苯甲醛缩合反应生成希夫碱的合成和抑菌活性,分子结构由1HNMR、IR和元素分析表征;抑菌活性测定结果表明,化合物(5a,5d,5e,5f,5g)对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌、黑霉菌、青霉菌(抑菌环直径15.3～21.70 mm)均有较好的抑菌活性,其中化合物(5f)对黑霉菌(抑菌环直径26.20 mm)有优良的抑菌活性。

HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛

以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23～123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%～5.6%,2.5%～4.6%,回收率为93.8%～96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点.

相转移催化法合成3,4-二甲氧基苯甲醛

采用3 甲氧基 4 羟基苯甲醛(香兰素)和硫酸二甲酯为原料,甲苯为溶剂,十二烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂,对3,4 二甲氧基苯甲醛的合成反应进行了研究。在反应温度为70～80℃,n(香兰素)∶n(硫酸二甲酯)∶n(NaOH)∶n(催化剂)=1∶1 5∶2 2∶0 03的较佳工艺条件下,产品收率≥95%,产品质量分数≥99 5%。

1,4,5,8-四甲氧基萘-2-甲醛的合成

对紫草素合成中间体1,4,5,8-四甲氧基萘-2-甲醛的制备工艺进行了改进,由萘茜在溴化四丁基铵催化下进行还原甲基化的收率由文献报道的44%提高到90%,标题化合物总收率72%(以对二甲氧基苯计)。

取代苯甲醛-3，4，5-三甲氧基苯甲酰腙的合成及晶体结构研究

合成了水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(1)、5-溴-水杨醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(2)和4-氯苯甲醛-3,4,5-三甲氧基苯甲酰腙(3),通过FT-IR、1HNMR等进行了结构表征。用X射线单晶衍射测定了3个化合物的晶体结构。结果表明化合物1和2都属于斜方晶系,P2(1)/c空间群,化合物3属于三斜晶系,P-1空间群,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。它们的晶体学参数分别为:1.a=1.5348(12)nm,b=1.3330(11)nm,c=0.8299(7)nm,α=90.00°,β=99.854(16)°,γ=90.00°,V=1.6730(2)nm3,Z=4,Dc=1.312g/cm3,F(000)=696,R=0.1016,wR=0.1936;2.a=1.14157(19)nm,b=1.6279(3)nm,c=0.9738(16)nm,α=90.00°,β=100.210(16)°,γ=90.00°,V=1.7144(4)nm3,Z=4,Dc=1.586g/cm3,F(000)=832,R=0.0669,wR=0.0969;3.a=0.5119(2)nm,b=0.8210(4)nm,c=2.0276(9)nm,α=101.055(7)°,β=92.362(7)°,γ=101.459(7)°,V=0.8169(7)nm3,Z=2,Dc=1.418g/cm3,F(000)=364,R=0.0516,wR=0.1276。