薄层色谱扫描法检测血浆中苯丙胺与3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺

目的 建立血浆中苯丙胺 (AM)、3 ,4 亚甲基二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)的薄层色谱扫描 (TLCS)定性定量检测方法。方法 样品经碱化 ,分别用乙酸乙酯与环己烷提取 ,薄层层析分离 ,薄层扫描定性和定量检测。结果 AM、MDMA扫描线性范围均为 0 2～ 15 μg/斑点 ,提取回收率分别为 (76 6± 3 1) %和 (78 4± 4 7) % ,最低检出限为 0 2 μg/斑点 (S/N≥ 3 )。

3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺急性毒性对大鼠焦虑情绪的影响

目的通过单次给予大鼠不同剂量梯度的3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)建立急性动物模型,观察大鼠的行为效应。方法将雄性Wistar大鼠随机分为对照组(A)和实验组(B、C、D、E),实验组分别腹腔注射MDMA3mg/kg,5mg/kg,10mg/kg,20mg/kg(单次);对照组注射等体积的生理盐水。给药后立即行开场实验、高架十字迷宫、群居相互接触实验观察。结果单次给予大鼠不同剂量梯度的MDMA后,开场实验中央格停留时间生理盐水组(7.75±6.28)s,4个实验组分别为(6.42±9.45)s、(6.37±7.47)s、(5.36±2.82)s、(7.81±13.17)s,差异无显著性(P>0.05)。高架十字迷宫实验、群居相互接触实验中实验组与生理盐水组比较,大鼠的焦虑相关行为也均未见明显增多(P>0.05)。结论MDMA神经毒性急性期对大鼠焦虑情绪无明显影响。

尿中3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺的五氟苯甲酰衍生化—氮磷检测气相色谱分析法

本文建立了尿中3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的五氟苯甲酰衍生化-氮磷检测气相色谱分析方法,1ml检尿碱化、加氯化钠饱和、用0.2ml环己烷提取,提取液加4μl五氟苯甲酰氯于室温反应10min,过量试剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液涡洗除去,有机相供进样分析。尿中MDMA的检测限为4.0ng/ml,较非衍生化、乙酰化、三氟乙酰化、五氟丙酰化和七氟丁酰衍生化等分析法灵敏。

3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺诱导大鼠神经元凋亡及凋亡相关因子的表达

目的研究腹腔注射(ip)3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)对实验大鼠大脑神经元的凋亡诱导作用,以及凋亡相关因子Caspase-3和细胞色表C(Cyt C)在不同脑区的表达情况。方法将20只大鼠均分为4组,随机选3组为MDMA实验组(B、C、D),另1组为对照组(A)。B组予MDMA 20 mg/kg,ip,单次,C组予MDMA20 mg/kg Bid×2 d,ip,D组予MDMA20 mg/kg Bid×4 d,ip;A组给予等体积生理盐水(ip,单次)。采用TUNEL法检测神经元的凋亡,免疫组织化学方法检测Caspase-3和Cyt C的表达。结果与对照组相比,给予MDMA后,B、C和D组大鼠各相关脑区(额叶皮层、海马和纹状体)有凋亡细胞形成,Caspase-3和Cyt C有程度不同的表达。C组和D组较B组的凋亡细胞增加且凋亡相关因子的表达增加(P<0.05)。结论MDMA可导致实验大鼠神经元的凋亡,并诱导凋亡相关因子Caspase-3和Cyt C的表达。

3，4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺对大鼠的神经毒性及维生素C的保护作用

目的:探讨3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的神经毒性机制及抗氧化剂维生素C是否具有MDMA神经毒性的保护作用。方法:雄性Wistar大鼠随机分为正常对照组、MDMA组、MDMA给药前30 min给予维生素C组、MDMA给药后3 h给予维生素C组、MDMA给药后5 h给予维生素C组,MDMA和维生素C均为单剂量腹腔注射,剂量分别为20和250 mg·kg^(-1)。1周后采用高效液相色谱法测定海马、枕叶皮层5-羟色胺(5-HT)的含量,原位杂交方法检测SERTmRNA,免疫组织化学法检测GFAP蛋白。结果:与正常对照组比较,MDMA组大鼠枕叶皮层、海马5-HT含量均明显下降(P<0.05),大鼠海马SERTmRNA的表达明显下降(P<0.05),而脑组织GFAP蛋白的表达显著升高(P<0.05)。与MDMA组比较,提前30 min和MDMA后3 h给予维生素C两组的5-HT含量和海马SERTmRNA的表达无明显改变(P>0.05),而给予MDMA后5 h给予维生素C组的5-HT含量和海马SERTmRNA的表达明显增加(P<0.05);不同时间给予维生素C的3组大鼠脑组织GFAP蛋白的表达均较MDMA组显著降低(P<0.05)。结论:MDMA对中枢5- HT系统具有明显的神经毒性;在给予MDMA后5 h给予维生素C对5-HT能系统有保护作用。

3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺的机体毒性研究

目的 :探讨 3,4亚甲二氧基甲基苯丙胺 (MDMA)对机体的毒性。方法 :设立对照组 (A)和实验组(B、C、D、E) ,B、C、D、E组分别予MDMA5、 15、 2 0mg/kg;A组注射等体积生理盐水。实验后采用HE染色 ,光镜观察。结果 :MDMA可损害内脏器官及大脑。结论 :MDMA对机体具有明显的毒性 。

GC/MS法解析亚甲二氧基甲基苯丙胺的成分体系

目的 :采用气质联用仪分析亚甲二氧基甲基苯丙胺的主要成分及杂质。方法 :毛细管柱为PE 35(30m× 0 32mm ,0 1μm) ,柱温 10 0℃ (1min)以 10℃ /min升至 2 80℃ (7min) ;传输线温度 2 90℃ ,离子源温度2 6 0℃ ,进样口温度 2 90℃ ,载气为高纯氦气 ,流量为 1 0ml/min。对样品在分子量为 4 0～ 4 5 0的范围内进行全扫描。结果 :在所检测的 12粒摇头丸中 ,发现有 1粒MDMA纯度较高 ,对这纯度较高的摇头丸进行谱图解析发现 8种与合成途径相关的杂质。结论 :对这 8种杂质的存在进行理论解释 。

亚甲二氧基甲基苯丙胺法庭鉴定的化学模式识别研究

目的:利用化学模式识别方法对摇头丸质谱分析数据进行处理,建立一种合适的分析方法,对不同缴获途径的亚甲二氧基甲基苯丙胺进行法庭鉴定。方法:对2 0 0 3年南京市禁毒处所缴获的摇头丸按照案情进行筛选,确定以4例案件中缴获的摇头丸共4 8粒进行气质联用分析,建立模式与识别模型。结果:利用SIMCA法建立了摇头丸法庭鉴定的方法。结论:本文所应用的方法可作为摇头丸法庭鉴定的一种新手段。

硫酸介质中咪唑-4-甲基亚胺基硫脲对碳钢的缓蚀作用

目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征了其分子结构。将MIT化合物作为H_(2)SO_(4)介质中碳钢的缓蚀剂,分别采用静态失重法、电化学测试及腐蚀形貌分析研究了其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀性能,通过吸附模型、X-射线光电子能谱(XPS)等方法研究了MIT分子在碳钢表面的吸附行为,采用密度泛函理论(DFT)和分子动力学模拟(MD)方法进行了理论计算研究。结果MIT在H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀效率随其添加量的增大而提高,随腐蚀环境温度的提高而下降,293 K下其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中的最佳质量浓度为240 mg/L,对应的缓蚀效率可达95.4%。MIT是一种混合型缓蚀剂,电化学缓蚀机理可解释为“几何覆盖效应”。在碳钢表面的MIT分子吸附属于化学和物理混合吸附(△G_(ads)^(°)=-31.62 kJ/mol,293K),且服从Langmuir吸附定律。结论MIT可有效抑制碳钢在H_(2)SO_(4)溶液中的腐蚀,MIT的合成既为H_(2)SO_(4)溶液中碳钢的腐蚀防护开发了一种有效方法,也为其他酸性介质中碳钢缓蚀剂的开发提供了新思路。

6,6'-二甲氧基-4,5,4',5'-二亚甲基二氧基-2,2'-联苯二甲酸二甲酯及其衍生物的合成研究

以没食子酸为原料经酯化、醚化、区域选择性硝化、还原、Sandmeyer及分子间 Ulmann耦合等反应以较高产率合成了 6,6 -二甲氧基 -4 ,5 ,4 ,5 -二亚甲基二氧基 -2 ,2 -联苯二甲酸二甲酯 (β-联苯双酯 ,β-DDB) ,并对其进行衍生化 ,得到 5个β-DDB的衍生物 ,用 IR,1 H NMR和 MS等鉴定了其结构 ,使用手性柱对β-DDB进行拆分得到了两个对映异构体 。

4-溴和3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

以2-羟基-3-氰甲基-5-甲基苯乙酮为原料,通过缩合、I2/DMSO/H2SO4关环氧化及酸性条件下水解合成目标产物4-溴-6-甲基-8-黄酮醋酸、3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-黄酮醋酸及4’-溴-6-甲基-8-氰甲基黄酮,3,4-亚甲二氧基-6-甲基-8-氰甲基黄酮,该合成方法具有反应时间短、操作简便、收率好等优点。药理实验表明,上述合成所得到的黄酮醋酸及衍生物均具有抗炎活性。

KF/Al_2O_3催化合成2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛

以 KF/Al2 O3 作催化剂 ,催化洋茉莉醛和丙醛的 Claisen-Schmidt缩合反应合成了 2 -甲基 -3 -(3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛 ,收率超过 80 %。该催化剂催化性能较其它碱催化剂 (如 KOH/Al2 O3 、K2 CO3 /Al2 O3 )好。并用 BET、XRD、TPD和 XPS对 KF/Al2 O3 催化剂进行了表征。结果表明 ,KF/Al2 O3 良好的催化性能来自其中的多种活性中心及协同催化作用。

6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成

通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a～ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a～ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。

醒脑静联合纳洛酮治疗亚甲二氧基甲基苯丙胺急性中毒效果观察

目的观察醒脑静联合纳洛酮治疗急性亚甲二氧基甲基苯丙胺中毒的效果。方法选择我院急性亚甲二氧基甲基苯丙胺中毒的58例,随机分为治疗组30例与对照组28例。对照组予吸氧、心电监护、地西泮等常规治疗;治疗组在常规治疗的基础上予醒脑静20～30 ml、纳洛酮3 mg静脉滴注,观察两组意识、运动功能、心率恢复的时间。结果意识并运动、心率恢复时间治疗组分别为(4.81±2.67)h、(2.17±1.13)h,对照组分别为(6.48±2.45)h、(3.04±1.38)h,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。在治疗中两组均未出现不良反应。结论醒脑静联合纳洛酮治疗急性亚甲二氧基甲基苯丙胺中毒可以明显改善患者神经、精神症状,并可有效缩短治疗时间,值得推广。

4-取代-2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉酸乙酯的合成及表征

4substituted ethyl2methyl6,7methylenedioxy3quinolinecarboxylate was prepared from 3,4methylenedioxy-phenylketones Ⅳ,yield of Ⅳa-Ⅳd is 74～87%.The synthetic route consists of acylation,nitration,reduction and condensation.Moleculor structures of Ⅳa～Ⅳd were determined by IR,1H NMR and MS.

6-甲基-3′,4′-亚甲二氧基-8-黄酮醋酸的合成及抗炎活性研究

目的 研究黄酮醋酸类化合物合成方法及生物活性。方法 通过酰基化、Fries重排、氯甲基化、氰化、缩合、关环氧化及水解等七步反应合成目标产物 6 甲基 3′,4′ 亚甲二氧基 8 黄酮醋酸。结果 所得的 6 甲基 3′ ,4′ 亚甲二氧基 8 黄酮醋酸及其前体化合物 6 甲基 8 氰甲基 3′ ,4′ 亚甲二氧基黄酮均有抗炎活性。结论 该合成方法具有反应时间短、操作简便。

KF/Al_2O_3催化下2-甲基-3-(3,4-亚甲二氧基苯基)丙烯醛的合成研究

对KF/Al2 O3催化洋茉莉醛和丙醛进行Claisen -Schmidt缩合反应合成 2 -甲基 - 3 - (3 ,4-亚甲二氧基苯基 )丙烯醛进行了研究 ,结果表明KF/Al2 O3是较好的催化剂。通过正交实验确定了适宜的工艺条件 :洋茉莉醛∶丙醛为 0 .3∶0 .42 (摩尔比 ) ,1 4g催化剂 ,丙醛滴加时间 2h ,反应温度 60～ 70℃ ,反应时间 2h。平均摩尔收率为 80 .2 %。

聚噻吩(PT)、聚-3-甲基-噻吩(PMT)和聚-3,4-亚乙二氧基-噻吩(PEDT)作为超电容器电极材料的研究

通过线性扫描伏安法分别测试了电解质0.2M E t4NBF4的碳酸丙稀酯溶液在铂电极和玻璃碳电极上的电化学稳定窗口,结果表明,该电解质在玻璃碳电极上更稳定。通过电化学聚合在玻璃碳电极上分别合成了聚噻吩、聚-3-甲基-噻吩和聚-3,4-亚乙二氧基-噻吩,并通过循环伏安对三种导电高分子的掺杂特性进行了表征,分析比较三种导电高分子在电化学掺杂/去掺杂过程中的掺杂电位、可传递电荷、掺杂度和电荷捕获度可知,对于其掺杂电位,PT>PMT>PEDT;而对于去掺杂电荷和掺杂度,PEDT>PMT>PT,这表明PEDT是更有应用前景的超电容器电极材料。

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪的合成

3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪是合成第二代烟碱类杀虫剂噻虫嗪的重要中间体。介绍并评价了文献中所报道的合成3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪的方法。以硝基胍为起始原料成功的合成了3-甲基-4-硝基亚胺基全氢化-1,3,5-二嗪,总收率为68.2%。