聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。

聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征

采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。

4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶的光化学性质(英文)

通过E-[4-[2-（4-羟基苯基）乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[（E）-2-（4-氧苯基）乙烯基]]双吡啶[n=2（Ia）,3（Ib）,4（Ic）,6（Id）].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将Ia-Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射,发现其分子内光环加成反应的存在,并且随着亚烷基碳链的延长,反应速度加快.研究还发现锌离子可以与毗陡环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快.本文化合物荧光很弱,在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光.

4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。

基于侧链为烷基硫苯的萘二酰亚胺单元的新型聚合物受体的合成及其光电性能

以N-(4-巯基苯基)乙酰胺、7-(溴甲基)十五烷和二溴萘二羧酸酐为原料合成了侧链为烷基硫苯的萘二酰亚胺(NDI)衍生物,将其作为受体单元,硒吩衍生物为给体单元,合成了基于NDI的新型聚合物受体(PNDIPSHD),同时合成了基于苯并二噻吩的D-A型共聚物PBDT(T)-TPD作为给体材料,将聚合物给体、受体混合制备聚合物太阳能器件。聚合物的结构和光电性能经~1H NMR、GPC、UV、CV和荧光发射光谱表征,并测试了器件的光伏性能。结果表明:给受体聚合物均具有较高的相对分子量,在太阳光范围具有强而宽的吸收,同时具有相对较低的最高电子占用轨道(HOMO)和最低电子未占用轨道(LUMO)能级,给受体聚合物混合后引起荧光猝灭,器件的能量转换效率(PCE)达到0.72%。

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

端羟基亚苯醚基二甲基硅氧烷预聚物及其室温硫化胶的制备

以1,4-双(二甲基羟基硅基)苯(BHB)、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚(BHBE)及低黏度羟基硅油(HO-PDMS)为主要原料,四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,通过平衡聚合法合成了端羟基亚苯基-亚苯醚基-二甲基硅氧烷预聚物(p-BHB-BHBE-DMS)。研究了投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对预聚物黏度的影响。结果表明,预聚物黏度与BHB、BHBE的加入量正相关,且BHBE使预聚物黏度增加的幅度比BHB使预聚物黏度增长的幅度大,BHB、BHBE和羟基硅油的较佳质量比为22/11/67;随着反应温度升高,预聚物的黏度逐渐降低,较佳反应温度为110～120℃;随反应时间延长,体系黏度先明显增加,随后变缓,合适的反应时间为4～5 h;随催化剂用量的增加,预聚物的黏度呈非线性降低,通过调整催化剂的用量可控制预聚物的黏度。在较佳条件下,通过改变BHB和BHBE的质量比,合成了黏度(25℃)在6 000～30 000 mPa.s的预聚物,其收率为82%～85%。以此预聚物为基胶配成脱醇型双组分室温硫化亚苯醚基硅橡胶,其硫化胶经过250℃×24 h热老化后,拉伸强度小幅提高;随着BHBE用量的增加,硫化胶的拉伸强度和伸长率均提高。

参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。

新型含硒杂环红光聚芴电解质的电致发光器件制备和研究

利用新型的聚[9，9-二辛基芴-9，9-（双（3′-（N，N-二甲基）-N-乙基铵^＋溴^-）丙基）芴-4，7-二噻吩-2-基-2，1，3-苯并硒二唑]（PFNBr—DBse）共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜，不仅可代替传统的甲苯等芳香性非极性溶剂，而且有利于制备溶液型的多层显示器件。文章研究了这类新型聚电解质的光致发光特性及发光二极管器件的电荧光特性。研究表明在紫外光照射或电激发下，窄带系的DBse链段通过俘获激子能够实现有效的能量转移。聚电解质中DBSe的含量在5％以上，其器件具有电致发光峰值为700-740nm的饱和红光发射。所制聚电解质器件在用铝作电极时的电致发光效率比用钡作电极时要高。

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。

重组人粒细胞刺激因子测活方法中几种常见显色方法的对比分析

目的分析重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测中,以NFS-60细胞为测活基础的几种常见显色/裂解/检测方法,所得检测结果是否一致。方法应用NFS-60细胞/MTT染色法、NFS-60细胞/MTS染色法、NFS-60细胞/CCK-8染色法、NFS-60细胞/化学发光法等检测重组人粒细胞刺激因子生物学活性,并对结果进行统计分析。统计分析了NFS-60细胞/MTT法双波长(570 nm检测,630 nm参比)、单波长(570 nm检测和630 nm检测)结果。分析比较了NFS-60细胞/MTS动态检测法、NFS-60细胞/CCK-8动态法检测结果。结果各生物学活性检测方法的检测结果差别不显著(P>0.05);NFS-60/MTT法双波长、单波长检测结果差别不显著(P>0.05)。NFS-60细胞/MTS动态检测法、NFS-60细胞/CCK-8动态法与NFS-60细胞/MTT染色法检测结果间差别不显著(P>0.05)。结论以NFS-60细胞为测活基础的几种常见的显色/裂解/检测方法,所得检测结果一致,为各实验室(应用不同显色/裂解/检测方法)给出的数据是否可以综合利用提供依据,为2015年版《中国药典》中重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测方法的扩充提供支持,也为其他细胞因子生物学活性检测方法的扩充提供借鉴。