C_(60)富勒烯亚氨基四氟苯甲酸苯甲酯的制备及表征

A C60-aromatic imino derivative with novel structure was prepared by reaction of C60 with benzoic 4-azido-2,3,5,6-tetrafluorobenzoicate in chlorobenzene,at 110℃-113℃,under Ar;which was confirmed by FAB-MS,FT-IR,1H NMR,13C NMR,19F NMR,UV-vis and HPLC spectra.It cosistents with the C2v symmentry assoiated with [6,6] addition.In addition,this adduct was high stable in therm and high solubility in a solution of chloroform,toluene and acetone;It may find application as microelectronic material in biological,medical and building areas.

薄层-紫外法测定混合物中叠氮化合物的含量

采用薄层 -紫外分光光度法测定了混合物中叠氮化合物 4-叠氮基 - 2 ,3,5,6-四氟苯甲酸 (AFBA)的含量。工作曲线在 2 .69～ 1 6.58μg/m L 范围内呈线性关系 ,两次测定的回收率分别为 99.8%和 1 0 0 .2 %。

肿瘤坏死因子-α的光化学修饰及其固定化研究

肿瘤坏死因子-α（TNF-α）是具有强大抗肿瘤作用的蛋白质型的细胞因子，与4-叠氮苯甲酸反应，经红外光谱确认生成物在2127cm^-1处有叠氮基团的典型吸收，证明合成得到了光活性的肿瘤坏死因子。采用光固定法将这种光活性蛋白质固定到组织培养聚苯乙烯膜上，制成生物材料。实验进一步表明，种植TNF和固定化TNF量之间的关系以及紫外辐射时间对固定化的影响。通过扫描电子显微镜（SEM）和原子力显微镜（AFM），对光固定化TNF的微观形态的观察结果表明，光活性的肿瘤坏死因子在聚苯乙烯膜表面处于高度有序状态，且固定化的肿瘤坏死因子的粗糙度约为200～300nm。

芳香叠氮化合物对牛血清白蛋白的化学修饰

合成了一种芳香叠氮化合物的活性酯 ,利用该酯催化 4-叠氮基苯甲酸的羧基与牛血清白蛋白的氨基之间的反应形成酰胺键。研究了不同反应时间内 BSA的修饰率及其构象的变化。红外、紫外光谱证实了修饰的结果 ,荧光光谱检测了 BSA构象变化。

高效液相色谱法测定地拉罗司中芳香肼类基因毒性杂质

建立高效液相色谱法检测地拉罗司中由对羧基苯肼盐酸盐引入的芳香肼类基因毒性杂质,例如芳香肼类、苯胺类及4-叠氮苯甲酸等。方法:采用Waters SymmetryShield RP18(150mm×4.6mm,3.5μm)作为色谱柱;以正庚烷磺酸钠溶液(取2.02g正庚烷磺酸钠,加水1L振摇使溶解,再加1ml磷酸,混匀,过滤,即得)为流动相A;以乙腈为流动相B;线性梯度洗脱;液相体系流速设为1.0ml?min-1;色谱柱温度控制为35℃;体系进样量设为10μl;稀释液为N,N-二甲基甲酰胺-甲醇-水-盐酸(50:40:10:1.8)。结果:各已知杂质在0.03~0.75μg?ml-1范围内线性良好(r>0.999),各杂质之间分离度良好;溶液在10℃条件下放置24h内,RSD小于10%;各杂质平均回收率,最小为4-氯苯甲酸[83.44%,RSD为6.9%(n=9)],最大为4-肼基苯甲酸乙酯[110.6%,RSD为4.8%(n=9)]。结论:本方法符合相关要求,可准确测定地拉罗司中的基因毒性杂质,为地拉罗司质量控制提供了保障。